一、串联质谱法在农药残留分析中的应用（论文文献综述）
武杨柳,李栋,康露,韩丽君,潘灿平[1]（2021）在《质谱技术在农药残留分析中的研究进展》文中研究表明现代农用化学品与农产品的数量和质量安全密切相关,农药残留问题一直是大众关注的焦点。采用灵敏、准确、可靠的质谱技术能够准确地对残留农药进行定性和定量分析,从而为农药登记、农药残留摄入风险评估、环境有益生物安全、食品及其加工品中农药残留监测与监管等方面提供有力的技术支撑,保障环境安全和人类健康。本文综述了各种质谱及其联用技术的发展历史及各时期的特点,对主流质谱技术在农药多残留分析中的应用进行综合分析,重点阐述其在食品、环境、生物等领域的应用。此外,还概述了质谱及其联用技术在各国标准方法中的应用,并对比了国际食品法典委员会和欧盟等组织对质谱定性定量分析方法的要求。总之,自20世纪90年代以来,四极杆等质谱仪、色谱-质谱联用设备、多级质谱以及高分辨质谱技术在农药残留分析领域呈现出主流趋势;高通量筛查技术、现场可移动和桌面型质谱联用、原位电离技术、无靶标筛查平台以及简洁快速的样品前处理净化技术是未来研究与发展的主要方向。
张丹阳[2]（2021）在《超临界流体色谱串联质谱技术在植物源食品农药多残留检测中的应用研究》文中进行了进一步梳理近年来,随着经济的飞速发展,在农作物上的农药用量越来越多,进而造成了农药残留超标的问题,不仅对环境产生一定影响,而且对人们的饮食安全产生巨大的威胁。因此人们迫切需要一种高效、灵敏、精确度高、稳定性好的检测手段来应对农药用量与日俱增所带来的潜在威胁。通过可靠的分析方法,对于可能存在的农药残留进行监测,从而更好地为人们的饮食安全保驾护航。目前存在的样品前处理方法如索式提取法、固相萃取法、基质固相分散萃取法、加速溶剂萃取法、Qu ECh ERS法等,但以上方法普遍存在操作繁琐、费时、溶剂消耗量大、离线等缺点,例如Qu ECh ERS法提取时需要1520 m L乙腈,且需经历称量、振摇提取、离心、净化、再离心等多个步骤。相对而言,在线超临界流体萃取（SFE）具有节省有机溶剂、操作简便等优点,将样品称量至萃取池并添加分散剂混匀后即可上机进行自动化在线萃取,且萃取时通常有机溶剂的消耗量低于5 m L。而且搭配超临界流体色谱串联质谱（SFC-MS/MS）,与常规液相色谱串联质谱相比,流动相中有机溶剂消耗量小、分析效率高;并可对气相色谱串联质谱难以分析的热不稳定或难挥发化合物也可有较好的响应。然而,尚无研究将在线超临界流体萃取-超临界流体色谱串联质谱（SFE-SFC-MS/MS）应用于食品中农药多残留分析。主要研究结果如下:1.本研究建立了一种在线SFE-SFC-MS/MS法对玉米粉、茶叶基质中的71种常用农药残留的精准定性定量方法。（1）通过比较SFE提取及SFC分离分析参数,确定了最优的在线SFE-SFC-MS/MS条件,具体为:提取溶剂为超临界二氧化碳:乙醇（91:9,v/v）,静态萃取和动态萃取时间为5 min,动态萃取流速为5 m L/min,分散剂无水硫酸镁和样品的比例为5:1（w/w）,SFC改性剂为含0.1%甲酸的甲醇溶液,梯度洗脱,流速为1.5 m L/min,背压调节器A（back pressure regulator A,BPRA）压力为14.8 MPa,柱温为40℃,柱后补偿溶剂为含0.1%甲酸的甲醇溶液,柱后补偿溶剂流速为0.05 m L/min。（2）本方法线性良好,R2>0.99、玉米粉和茶叶回收率分别在71.16125.08%和65.8123.96%范围内,相对标准偏差分别在1.9430.51%和2.3130.09%范围内,检出限分别在0.0032.77μg/kg和0.013.6μg/kg,定量限0.018.41μg/kg和0.0210.92μg/kg范围内。（3）本方法可在32min内完成样品提取及目标物的分离分析,方法快速、简便、高效。在对实际样品的检测中,玉米粉和茶叶中分别有4种和7种化合物被检出。以上结果说明此方法灵敏、高效,可被应用于玉米粉、茶叶基质中农药多残留筛查与测定。2.除建立了在线SFE-SFC-MS/MS方法之外,还针对LC-MS/MS和SFC-MS/MS搭配离线的Qu ECh ERS-基质分散固相萃取（d SPE）或自动化微固相萃取（μSPE）净化前处理方法,建立了玉米粉中35种常用农药的残留精准定性定量分析方法。（1）实验比较了使用不同PSA添加量的d SPE净化以及自动化μSPE净化时35种农药的回收率,选定最优前处理方法。（2）通过比较不同柱温、BPRA压力、改性剂类型、补偿溶剂类型及流速,优化得到最优的SFC-MS/MS条件。（3）在统一前处理方法的基础上,分别在SFC-MS/MS和LC-MS/MS上建立玉米粉35种常用农药的定性定量方法。结果表明,35种农药在LC-MS/MS和SFC-MS/MS上的检出限、回收率、线性、相对标准偏差良好,可以满足相应农药的精准定性定量分析。基于自动化μSPE方法的三水平添加回收率及相对标准偏差良好,可作为常规d SPE净化的有效补充。
刘欣[3]（2021）在《在线净化系统的建立及其在食品农兽药残留检测中的应用研究》文中进行了进一步梳理近年来,我国食品安全问题稳中向好,但各类食品安全事故仍然偶有发生。其中,农兽药残留是影响食品质量和安全的重要因素,农兽药残留会危害人们的身体健康和生态环境。随着人们对健康的重视,农兽药残留问题成为社会关注的焦点。因此,农兽药残留的快速准确检测对于监测和保障食品安全具有重大意义。由于农兽药残留的分析通常属于痕量级分析,需要样品前处理能够最大限度地净化目标成分,除去食品基质,提高结果的准确度和灵敏度。本文以在线净化作为前处理新方法,结合高效液相色谱-串联质谱法建立了检测食品中氨基甲酸酯类农药残留、喹诺酮类和β-内酰胺类抗生素残留的方法。该方法实现了前处理自动化,减少了繁琐的人工操作,有效地缩短了前处理的时间,可为食品中农兽药残留的分析提供参考。主要研究内容如下:利用色谱分离的原理,设计并搭建了一种在线提取净化系统,使传统的离线固相萃取在线自动化。将样品提取液注入系统后,通过计算机软件对两个输液泵的流速及溶剂比例的控制实现目标分析物的富集和纯化等过程。建立了在线净化-高效液相色谱串联质谱法测定番茄、大米和圆白菜中8种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。样品使用0.5%甲酸乙腈溶液进行提取,提取液用氮气吹干后复溶,复溶液进行在线净化后由液相色谱-串联质谱系统进行分析。对提取溶剂和在线净化的条件进行了优化。结果表明,8种氨基甲酸酯类农药线性良好,线性相关系数均大于0.995。使用在线净化时,3个加标水平下,回收率为73.76%～112.32%,RSDs（n=6）为1.41%～13.14%;LODs为0.01μg/kg～0.3μg/kg,LOQs为0.05μg/kg～1.0μg/kg。使用离线净化时,方法回收率为55.68%～99.13%,RSDs为1.48%～26.46%;LODs为0.05μg/kg～0.3μg/kg,LOQs为0.2μg/kg～0.9μg/kg,净化过程需近80 min。通过在线净化的方式,大大提高了前处理的效率,只需12 min即可完成样品净化,不需氮吹复溶等繁琐步骤。相对于离线固相萃取方法,该方法回收率高、重复性好,且快速环保,可用于植物性食品中8种氨基甲酸酯类农药的检测。建立了在线净化-高效液相色谱串联质谱法测定猪肉中9种喹诺酮类和4种β-内酰胺类抗生素残留的分析方法。样品使用乙腈提取,上清液浓缩后用乙腈-水（1:19,v/v）复溶。复溶液完成净化后进入液相色谱-串联质谱系统进行分析。对提取条件和在线净化的条件进行了优化。结果表明,13种抗生素药物线性良好,使用在线净化时,回收率为75.17%～114.03%,RSDs为0.72%～9.72%;LODs为0.06μg/kg～0.4μg/kg,LOQs为0.2μg/kg～1.3μg/kg。离线净化方法回收率为72.03%～112.01%,RSDs为2.29%～10.34%。相对于离线净化方式,在线净化方法自动化程度高,提高了样品处理的效率,结果准确可靠灵敏,能够满足9种喹诺酮类和4种β-内酰胺类抗生素的定量分析要求。综上所述,建立的在线提取净化系统可应用于食品中氨基甲酸酯类农药残留和喹诺酮类和β-内酰胺类抗生素残留的净化分析。在线提取净化方法有效缩短了前处理的时间,节省了实验操作的步骤,避免了固相萃取柱的活化、上样、淋洗和洗脱以及氮吹复溶等繁琐的步骤,相对于离线萃取方法,在准确度、灵敏度、重复性方面具有明显的优势。
王宽[4]（2021）在《全二维气相色谱飞行时间质谱在有机磷和有机氯农药残留检测中的应用》文中进行了进一步梳理气相色谱串联质谱融合了气相色谱的分离性能和质谱的定性定量特点,在现代分析中发挥着重要的作用。但是随着分析组分日趋复杂多样,传统一维气相色谱串联质谱不能对复杂的混合物提供足够的分离,杂质与目标分析物经常共洗脱,分析效果较差。全二维气相色谱飞行时间质谱联用技术将全二维气相色谱优异的分离能力、高峰容量的特点与飞行时间质谱的高采集频率、高灵敏度、高选择性等优点结合起来,具有强大的定性定量能力,有效解决了传统一维气相色谱的组分共洗脱和峰容量严重不足的问题。在石油化工、生物医疗、食品安全、环境检测等现代分析领域中占有重要地位。然而该技术在农药残留分析领域的应用和系统评价明显不足,本文首次以典型农药品种为对象,系统开展其在不同样品基质中的检测方法研究,评估全二维气相色谱飞行时间质谱在农药残留分析应用的特点,建立了77种有机磷和23种有机氯农药多残留分析方法,主要结果如下:1.优化了77种有机磷和23种有机氯农药的全二维气相色谱飞行时间质谱的离子源温度、载气流速、调制周期、调制补偿温度、热吹时间等关键参数。比较了全二维气相色谱飞行时间质谱与传统一维气相色谱串联质谱在色谱分离上的差异与优势,全二维气相色谱飞行时间质谱较好解决了五氯硝基苯、敌恶磷、β-六六六等25种农药的共洗脱问题。与之前的研究相比,本研究建立的方法可以在较短的分析时间（37分钟）内很好地分离100种目标农药,目标分析物的分离度得到提高。2.建立了植物源食品基质（苹果、番茄、柑橘、马铃薯、花生和干蚕豆）中有机磷和有机氯农药在全二维气相色谱飞行时间质谱上的残留分析方法,植物源食品基质中目标农药回收率为72.6%～117.5%,相对标准偏差为0.1%～19.9%,苹果、番茄、柑橘、马铃薯和干蚕豆基质中所有目标农药的定量限（LOQ）是10μg/kg,在花生基质中,乙酰甲胺磷、氧乐果、久效磷、甲基对氧磷、倍硫磷亚砜和蝇毒磷的LOQ是50μg/kg,其余目标农药LOQ是10μg/kg。具有较好的线性、准确度、灵敏度和稳定性,符合残留分析方法的要求。并探讨了植物源食品的基质效应,发现植物源食品基质中含量较多的不饱和脂肪酸、维生素等组分会对目标农药产生干扰,需采用有效措施去除干扰组分降低基质效应获得准确结果。3.建立了环境基质土壤和水中有机磷和有机氯农药在全二维气相色谱飞行时间质谱上的残留分析方法,环境基质中目标农药的回收率为72.3%～118.3%,相对标准偏差为0.1%～29.9%。土壤基质中目标农药LOQ是10μg/kg,水基质目标农药LOQ是0.1μg/kg。方法满足农药残留分析要求。探讨了环境基质的基质效应,土壤基质中的有机物质或矿物质会产生干扰色谱峰,需去除干扰物以获得较可靠的结果。4.基于研究结果,对全二维气相色谱飞行时间质谱应用性能做出如下评价:全二维气相色谱飞行时间质谱可在较短的时间内分析植物源食品和环境基质中的有机磷和有机氯类农药,是目前分析领域有效解决复杂组分分离的有效技术,其优良的分离和定性定量特点在农药残留分析领域具有良好应用前景。
孙小龙[5]（2021）在《榆林地区小杂粮中有机磷和拟除虫菊酯农药残留检测方法研究》文中研究说明本文以榆林地区小杂粮中有机磷和拟除虫菊酯类农药为研究对象,基于Qu ECh ERS样品处理技术优化了小杂粮样品前处理过程,对比研究了不同提取溶剂、净化剂对小杂粮样品前处理的吸附净化效果,考察了相关基质效应影响,建立了Qu ECh ERS-气相色谱-质谱联用（GC-MS/MS）检测小杂粮中22种农药残留的分析方法。研究成果主要如下:（1）通过优化Qu ECh ERS样品前处理过程,考察了相关基质效应影响,建立了气相色谱串联质谱（GC-MS/MS）同时测定绿豆中7种有机磷和拟除虫菊酯类农药的的分析方法。绿豆中7种有机磷及拟除虫菊酯农药残留在2.0 ng/L～500 ng/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数最小为0.992;方法定量限最低为0.8μg/kg,荞麦基质中7种农药在三个加标水平（5μg/kg,10μg/kg,20μg/kg）回收率为61.3%～87.6%,RSD1.4%～5.7%。（2）建立了Qu ECh ERS-气相色谱-质谱联用（GC-MS/MS）检测小杂粮中22种农药残留的分析方法。22种农药残留在2.0 ng/m L～500 ng/m L线性范围内相关系数良好,相关系数最低为0.990,检出限（LOD）范围为0.2～1.8μg/kg;定量限（LOQ）最低为0.6μg/kg。荞麦基质在三个含量加标水平（5μg/kg、10μg/kg、20μg/kg）回收率为61.8%～85.8%,RSD在1.9%～5.4%范围内,绿豆基质在三个含量加标水平（5μg/kg、10μg/kg、20μg/kg）下22种农药残留回收率为61.5%～86.2%,RSD为1.8%～5.7%。并对榆林地区超市销售的绿豆、豇豆、红豆等13种常见小杂粮样品中有机磷及拟除虫菊酯农药残留进行检测,结果表明;22种有机磷及拟除虫菊酯农药残留在绿豆、黑豆,豇豆等13种小杂粮中均有不同程度检出,农药残留含量在0.0102 mg/kg～0.0536 mg/kg之间,并对荞麦检测结果进行了不确定度评定,并计算合成相对扩展不确定度。（3）上述方法分析周期短、方法准确度高,农药检测种类多等优点,可用于小杂粮中多残留农药留分析。
吴兴强[6]（2021）在《特色食用农产品中农药残留检测技术研究与应用》文中认为特色农产品通常指某地特别出名或独特的产品,有种植历史、文化内涵或特殊的营养价值,亦指只有在某地区才出产的一种产品。近年来,人们越来越关注食品营养与健康,一些具有特色的农产品逐渐受到青睐。农业农村部针对特色农产品需求量不断增加这一趋势,于2014年1月发布《特色农产品区域布局规划（2013-2020年）》文件通知,该举措目的是为发挥区域特色产业优势,推进特色农产品产业进步,提高特色农产品的产量。然而在产业发展的同时,农药在农产品种植生产过程中也得到了普遍使用,但由于施用过程中存在错用、滥用等现象,不时会有农药残留检出或超标的情况发生。为此,中国、日本和欧盟等国家或组织不断更新最大残留限量标准（MRL）以满足实际所需。但是,当前无论从样品基质类型还是农药化学污染物的种类亦或者农药检测数量上,均对农药残留检测技术提出了新的要求和挑战。农产品基质尤其是复杂样品中一些痕量目标物的提取,前处理是关键。为了能实现更好分离、纯化和富集目标农药,建立一种有效的样品前处理方法显得至关重要。当前,农药残留分析检测中色谱质谱技术已占据主导地位。其中,高分辨质谱技术的快速发展,为农残高通量筛查技术的开发奠定了基础,也展示出了巨大应用前景。本文第一章简要的对样品前处理技术及相关研究进展做了介绍,并对农药化学污染物的检测技术进行了简要概述。第二章建立了一种加速溶剂萃取-移液器枪头固相萃取结合超高效液相色谱同时分析山药中三嗪除草剂及其降解产物的检测方法,采用分子印迹聚合物（MIP）作为前处理净化材料,实现了目标农药的高效富集与净化。该方法的定量限为1–3μg/kg,其回收率在79.2–103.8%之间。与已报道的检测方法相比,该方法在灵敏度等方面展现出一定的优势。该方法样品处理快速、简便并采用液相色谱检测设备,利于推广。第三章建立了一种加速溶剂萃取结合LC-MS/MS针对蜂花粉中新烟碱类农药的检测方法,该方法能够有效、快速分离和分析蜂花粉样品中新烟碱类化合物。加速溶剂萃取（ASE）采用绿色溶剂（水）,该方法的适用性广且环境友好。在最佳实验条件下,三水平添加回收实验回收率为83.3–100.6%,相对标准偏差小于4.4%,定量限为0.25–5μg/kg。该方法样品前处理简单、较之前的方法使用水作为绿色萃取溶剂,所建立的方法已成功用于实际蜂花粉样品中烟碱农药残留的测定。第四章建立了固相萃取-液相色谱高分辨质谱快速筛查与确证枸杞中377种农药残留,结合自建PCDL数据库,采用全离子二级碎裂采集模式（All Ions MS/MS）,建立了一针进样实现一级、二级质谱信息同时采集的快速高通量筛查方法。LC-Q-TOF/MS在All Ions MS/MS采集模式下提供了更好的方法选择性、准确性和精密度。结果表明该方法经济、灵敏度高,提高了农药残留检测的效率,可以为枸杞中农药多残留的快速筛查提供参考。第五章建立了基于自动固相萃取-液相色谱高分辨质谱技术的茶叶中481种农药化学污染物的高通量筛查和定量方法。本研究建立以TPT净化柱为基础的自动固相萃取系统,在节省时间的前提下不仅提高了样品通量还降低了成本。实验中对样品的制备方式、提取溶剂的种类、用量、水化量、SPE柱进行了优化,对高通量筛查方法开展了定性及定量全方位的验证与评价并应用于实际样品检测。与以往的分析方法相比,该方法具有高通量、高灵敏、重复性好、标准化程度高、分析通过率高等优点。本研究为茶叶基质提供了多农残的高通量筛查和准确定量技术。第六章建立了杏仁中488种农药化学污染物残留的固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱的高通量筛查和定量方法。样品基质通过Carb-NH2柱进行净化可以有效去除基质干扰,其中95.0%的农药呈现出中等或较弱的基质效应。87.9%的农药的筛查限（SDL）≤10μg/kg,83.6%的农药的定量限（LOQ）≤10μg/kg,表明该方法具有较高的筛查灵敏度和良好的定量能力。该方法适用于杏仁样本中多种农药残留的快速筛查,亦可为其他坚果类基质中农药残留的高通量筛查提供参考。本研究及时应对当前特色农产品中食品安全和贸易方面的主要问题—农药残留,为食品安全风险监测等工作提供了有力的技术支撑。上述建立的检测方法具有灵敏、快速、高通量、准确可靠等特点,适用于特色食用农产品中农药残留的定性、定量及确证检测,具有一定的现实意义。
杨明[7]（2021）在《四种中药材中常见农药残留的检测及脱除方法研究》文中研究说明我国具有世界上最丰富的中药材资源,但是我国的中药材进出口贸易却因为农药残留问题而经常受到阻碍,所以建立中药材中农药残留检测方法,对中药材农药残留进行检测和监控具有重要意义。因此本论文选择了Qu ECh ERS前处理方法和UPLC-MS/MS技术,以蒲公英、金银花、人参及枸杞子四种中药材为研究对象,建立起一种可以检测这四种中药材中14种农药残留的新方法,探讨了四种中药材中氟虫腈、多菌灵的降解产物和降解机理,最后以农药检出率最高的枸杞子为研究对象,考察了不同加工因素对氟虫腈、多菌灵、啶虫脒、吡虫啉脱除率的影响。本文研究主要内容如下:1.建立了蒲公英、金银花、枸杞子、人参四种中药材中14种常用农药残留的Qu ECh ERS-超高效液相色谱串联质谱检测方法。14种农药在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数R>0.99,检出限为0.05～0.5 ng/m L,定量限为0.1～1.0 ng/m L,在三个添加水平的加标回收率在78.58%～107.24%之间,相对标准偏差在1.28%～11.20%之间。2.通过超高效液相色谱串联质谱法检测到氟虫腈的3种降解产物,其质荷比（m/z）分别为419、451和387。探讨了它们的降解机理并建立了这4种农药残留在蒲公英、金银花、枸杞子、人参中的Qu ECh ERS-超高效液相色谱串联质谱方法。4种农药在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数R>0.99,检出限为0.05～0.25 ng/m L,定量限为0.1～0.5 ng/m L,在三个添加水平的加标回收率在82.85%～102.76%之间,相对标准偏差在1.84%～7.45%之间。3.通过超高效液相色谱串联质谱法检测到多菌灵的2种降解产物,其质荷比（m/z）分别为134、119。探讨了它们的降解机理并建立了这3种农药残留在蒲公英、金银花、枸杞子、人参中的Qu ECh ERS-超高效液相色谱串联质谱检测方法。3种农药在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数R>0.99,检出限在0.05～0.1 ng/m L之间,定量限在0.1～0.25 ng/m L之间,在三个添加水平的加标回收率在78.80%～102.36%之间,相对标准偏差在1.82%～7.85%之间。4.采用加热、水洗、炮制、光照四种加工方法来处理枸杞子样品,考察枸杞子中氟虫腈、吡虫啉、啶虫脒、多菌灵的脱除率。加热方法中,四种农药残留脱除率随温度升高而升高,多菌灵、氟虫腈在70℃下达到最高值;水洗方法中,多菌灵在0.5%H2O2条件下脱除率最高;氟虫腈在超声条件下脱除率最高;吡虫啉、啶虫脒在热水条件下脱除率最高;炮制方法中,多菌灵、氟虫腈在70%乙醇条件下脱除率最高;吡虫啉、啶虫脒在盐炒条件下脱除率最高;光照方法中,四种农药残留均在日光照射下脱除率最高。按照加工类型的影响,多菌灵采用炮制方法脱除率最高,氟虫腈、吡虫啉采用加热方法脱除率最高,啶虫脒采用光照方法脱除率最高。
扈斌[8]（2021）在《花椒及香叶中农药多残留筛查方法研究》文中进行了进一步梳理农药化合物的污染问题已经成为我国乃至世界食品安全的重大问题之一。世界范围内农药的种类已经超过1000种,而且不断有新型农药的研制和应用。有效的控制农药残留超标现象,保证我国人民的健康饮食,打破国际贸易的壁垒,已经变得十分重要。香辛料是指一类具有芳香和辛香等典型风味的天然植物性制品,或从植物（花、叶、茎、根、果实或全草等）中提取的某些香精油,常见的香辛料包括花椒、八角、桂皮、胡椒、孜然、香叶、陈皮等,其在我们生活中具有广泛的应用,香辛料在人们的日常饮食中应用广泛,它不仅能促进食欲,改善食品风味,而且还有杀菌防腐的功能,除日常饮食外部分香辛料也具有一定的药用价值。近几年,香辛料的农药残留问题也逐渐受到人们的关注,由于部分农药的泛用、滥用,导致农药残留出现超标现象,而相较于常见的果蔬基质,香辛料基质更为复杂,其基质含油量高、色素含量大且基质干扰强,其成分包含各种挥发油、生物碱、酰胺、木脂素、香豆素等,在前处理的过程中无法有效的去除基质所带来的干扰,导致在仪器检测过程中无法实现准确的定性和定量。本研究主要使用自动QuEChERS设备与液相色谱三重四极杆串联质谱相结合,开发了常见香辛料中多种农药残留检测技术,使方法能够应用于市售香辛料多农残检测中,为香辛料农药残留检测提供技术支持和参考。主要研究结果如下:（1）应用自动QuEChERS法结合液相色谱-三重四极杆串联质谱,建立了花椒中191种农药残留的检测方法。花椒样品使经自动样品制备系统进行制备后,应用高效液相色谱三重四极杆串联质谱（LC-MS/MS）,在电喷雾电离正离子模式下扫描,动态多反应监测（DMRM）模式下检测,基质匹配外标法定量分析,实现了花椒样品中191种农药的定量和定性分析。实验表明,191种目标农药在各自线性范围内线性关系良好,线性相关系数（R2）均大于0.995,检出限（LOD）范围为1-5μg/kg,定量限（LOQ）范围为2-20μg/kg,在10μg/kg、20μg/kg和100μg/kg添加水平下,191种农药的回收率范围分别为70.9-107.6%、70.5-116.4%和70.9-119.0%,各添加水平相对标准偏差（RSDs）均小于13.9%。结果表明,该方法快速、准确、可靠,实现了QuEChERS前处理方法的自动化,适用于花椒中多种农药残留的快速筛查与检测。（2）应用自动QuEChERS法结合液相色谱-三重四极杆串联质谱,建立了香叶中216种农药残留的检测方法。香叶样品经自动样品制备系统进行制备后,应用液相色谱-三重四极杆串联质谱进行检测,在电喷雾电离正离子模式下扫描,动态多反应监测（DMRM）模式下检测,基质匹配外标法定量分析,实现了香叶样品中216种农药的定性和定量分析。实验表明,216种目标农药在各自线性范围内线性关系良好,线性相关系数（R2）均大于0.995,检出限（LOD）范围为1-5μg/kg,定量限（LOQ）范围为2-20μg/kg,以10μg/kg、50μg/kg和100μg/kg为添加回收水平,216种农药的平均回收率范围分别为70.4-112.5%、70.3-107.0%和72.4-95.9%,相对标准偏差均小于14.1%。结果表明,该方法快速、准确、灵敏度高,能够应用于香叶中多农药残留的高通量定性筛查和准确定量,并扩展到其他香辛料多农残检测中。（3）应用所建立的筛查方法,对市售花椒和香叶进行农药残留筛查分析和定性定量确证,结果表明,市售花椒中存在低浓度的甲基硫菌灵、牧草胺和乙螨唑等农药残留,其中,乙螨唑检出浓度最高为70.34μg/kg;市售香叶中检出农药种类和数量相较花椒更少,所检测样品中共检测出8种农药残留,应对检出频率较高和浓度较大的农药,应给予相关关注。
蒋康丽[9]（2021）在《自动QuEChERS结合GC-MS/MS测定花生及花生油中农药多残留》文中研究表明花生可鲜食,可榨油,也可加工成其它副产品,深受消费者喜爱,是我国重要的油料作物和经济作物。花生油是人民饮食中重要的食用油脂的来源。在烹饪过程中,能够使食物口感鲜嫩,并带来丰富的风味和营养。优选后的花生,经过碾蒸粉碎,多次压榨,过滤得到可食用的花生油。但是由于在种植过程中农药的乱用和滥用,导致农药残留已经成为影响花生及花生油质量安全的重要因素之一。本文综述了常用农药多残留的提取及检测方法,建立了基于自动QuEChERS的花生及花生油中农药多残留的气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）快速检测方法。对于花生基质,建立了297种农药的检测方法。通过回收率情况优化了提取溶剂酸度、不同的溶剂提取体积、缓冲盐组合和不同的净化剂方案。优化得到的最佳实验条件为称取样品2 g,用2 m L超纯水浸泡,加入15 m L 1%（v/v）乙酸乙腈提取,4 g硫酸镁和1 g乙酸钠结合自动QuEChERS前处理设备,以100 mg N-丙基乙二胺（PSA）+200 mg十八烷基硅烷键合硅胶（C18）+100 mg碳十八键合锆胶（Z-Sep+）和无水硫酸镁为填料进行净化。使用与自动QuEChERS前处理设备相配套的净化管,内外管拧紧后即可放入自动QuEChERS前处理设备中进行处理。应用气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）检测,HP-5MS UI气相色谱柱分离,程序升温,在多重反应监测（MRM）模式进行测定,采用基质匹配外标法进行定量。基质效应评价结果表明,有25.25%的农药表现为基质增强,2.02%的农药表现为基质抑制,72.72%的农药表现为弱基质效应,因此,本实验采用基质匹配标准曲线校正,以减弱基质效应对目标化合物定量结果的影响。对建立的方法进行方法学验证,结果表明,297种农药的线性决定系数（R2）均大于0.995,检出限范围为1-5μg/kg,定量限范围为2-10μg/kg;在10μg/kg、20μg/kg、50μg/kg和100μg/kg 4个添加水平下,平均回收率分别为72.7-116.0%、71.9-117.1%、73.2-111.5%和71.5-119.7%,相对标准偏差（RSDs）分别为0.9-14.9%、0.7-15.4%、0.6-14.4%和0.4-14.7%。对于花生油基质,花生油样品加水浸润后,采用乙腈提取,4 g氯化钠进行盐析,结合自动QuEChERS前处理设备处理样品,以N-丙基乙二胺（PSA）、十八烷基硅烷键合硅胶（C18）为填料进行净化。应用气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）检测,HP-5MS UI气相色谱柱分离,程序升温,在多重反应监测（MRM）模式进行测定,采用基质匹配外标法进行定量。基质效应评价结果表明,有74.42%的农药表现为基质增强,5.23%的农药表现为基质抑制,20.35%的农药表现为弱基质效应,因此,本实验采用基质匹配标准曲线校正,以减弱基质效应对目标化合物定量结果的影响。结果表明,172种农药的线性相关系数（R2）均大于0.995,定量限范围为2-10μg/kg;检出限范围为1-5μg/kg,在10μg/kg、50μg/kg和100μg/kg 3个加标水平下,平均回收率在70.1-112.8%、72.6-114.3%、71.8-114.9%范围内,相对标准偏差（RSDs）均小于15%。应用本文建立的方法对市售8批次花生样品进行检测,结果表明,8批次样品中共有6批次检出农药残留,2批次未检出农药残留,共检出17种农药残留,其中一批样品中百治磷检出浓度最高,达到34.67μg/kg;应用所建立的方法对市售10批次花生油样品进行检测,结果表明,10批次样品中共有4批次检出农药残留,共检出农药残留15种。该方法简便、快速、灵敏度高且自动化程度高,适用于花生及花生油中数百种农药多残留的快速检测分析。
赵珊珊,李敏敏,肖欧丽,张泽洲,孔志强,戴小枫[10]（2020）在《葡萄及其制品中农药残留现状及检测方法的研究进展》文中研究说明葡萄种植过程中为防治病虫害发生需使用化学农药,这造成葡萄及其制品中农药残留现象时有发生,给人类健康及生态环境带来极大的安全隐患,因此开展农药残留检测是葡萄及其制品质量安全控制中至关重要的一环。本文对当前葡萄及其制品中农药残留现状进行分析,并对其农药残留常用样品前处理技术及检测方法进行概述。葡萄及其制品中由于糖分、色素含量高,对目标分析物易造成基质干扰,检测需要进行提取、净化、测定等步骤。前处理方法主要包括QuEChERS方法（quick、easy、cheap、effective、rugged、safe）、固相萃取法、固相微萃取法;检测方法主要涉及色谱检测方法、质谱检测方法、高分辨质谱检测方法、快速检测方法。本文结合国内外文献报道,对葡萄及其制品中农药残留现状及近5年来农药残留分析前处理方法和检测技术进行综述,以期为葡萄安全、优质生产提供参考。
二、串联质谱法在农药残留分析中的应用（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、串联质谱法在农药残留分析中的应用（论文提纲范文）
（1）质谱技术在农药残留分析中的研究进展（论文提纲范文）
| 1 质谱技术的发展及特点 |
| 1.1 单位分辨率质谱 |
| 1.2 高分辨质谱 |
| 1.3 串联质谱技术 |
| 1.4 其他质谱技术 |
| 2 质谱技术在农药残留分析领域的应用 |
| 2.1 植物源产品中农药残留分析 |
| 1) 高含水量产品：如仁果和核果类水果、叶菜类、茎杆类、豆类以及块根类蔬菜等。 |
| 2) 高酸、高水含量产品：如柑橘类水果、浆果等。 |
| 3) 高糖、低含水量产品：如蜂蜜、干果等。 |
| 4) 高油含量产品：如坚果、油籽、油性水果及制品。 |
| 5) 高淀粉/蛋白质、低水分、低脂肪产品：如干豆类蔬菜/豆类、谷物及其制品等。 |
| 6) 难分析或独特产品：如茶叶、咖啡以及中药材等。 |
| 2.2 动物源产品中农药残留分析 |
| 2.3 卫生、交通和纺织等领域农药残留分析 |
| 2.4 环境样品中农药残留分析 |
| 2.5 人体生物样本中农药生物标志物残留分析 |
| 2.6 衍生化反应结合质谱分析 |
| 2.7 质谱技术在各国标准分析方法中的应用 |
| 3 质谱的定性定量确证 |
| 4 结语与展望 |
（2）超临界流体色谱串联质谱技术在植物源食品农药多残留检测中的应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 样品前处理方法 |
| 1.2.1 索氏提取法 |
| 1.2.2 固相萃取法 |
| 1.2.3 基质固相分散萃取法 |
| 1.2.4 加速溶剂萃取法 |
| 1.2.5 QUECHERS |
| 1.2.6 超临界流体萃取 |
| 1.3 样品检测技术 |
| 1.3.1 气相色谱(GC)和气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS) |
| 1.3.2 液相色谱(LC)和液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS) |
| 1.3.3 超临界流体色谱(SFC)和超临界流体色谱串联质谱法(SFC-MS/MS) |
| 1.4 研究目的与意义 |
| 1.5 研究内容 |
| 1.6 技术路线 |
| 第二章 在线SFE-SFC-MS/MS法测定玉米粉、茶叶中71种农药残留 |
| 2.1 仪器与试剂 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 标准溶液的制备 |
| 2.2.2 样品前处理 |
| 2.2.3 超临界流体色谱(SFC)条件 |
| 2.2.4 色谱条件优化 |
| 2.2.5 超临界流体萃取(SFE)条件 |
| 2.2.6 SFE提取溶剂优化 |
| 2.2.7 SFE提取溶剂比例优化 |
| 2.2.8 SFE萃取萃取时间优化 |
| 2.2.9 SFE动态萃取流速优化 |
| 2.2.10 SFE萃取分散剂比例优化 |
| 2.2.11 质谱条件的确定 |
| 2.2.12 方法学考察 |
| 2.2.12.1 线性 |
| 2.2.12.2 检出限、定量限 |
| 2.2.12.3 准确度、精密度 |
| 2.3 结果和讨论 |
| 2.3.1 色谱条件优化 |
| 2.3.1.1 改性剂优化 |
| 2.3.1.2 流速优化 |
| 2.3.1.3 柱温优化 |
| 2.3.1.4 背压优化 |
| 2.3.1.5 柱后补偿溶剂优化 |
| 2.3.1.6 柱后补偿溶剂流速优化 |
| 2.3.2 超临界流体萃取条件优化 |
| 2.3.2.1 提取溶剂优化 |
| 2.3.2.2 提取溶剂比例优化 |
| 2.3.2.3 萃取流速优化 |
| 2.3.2.4 萃取时间优化 |
| 2.3.2.5 分散剂比例优化 |
| 2.3.3 方法有效性验证 |
| 2.3.3.1 线性、检出限、定量限 |
| 2.3.3.2 准确度和精密度 |
| 2.3.4 超临界流体萃取与溶剂萃取法比较 |
| 2.3.5 玉米粉、茶叶实际样品测定 |
| 2.4 本章结论 |
| 第三章 SFC-MS/MS、LC-MS/MS法测定玉米粉中35种农药残留 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 仪器与试剂 |
| 3.2 样品制备 |
| 3.2.1 标准溶液配制 |
| 3.2.2 样品前处理 |
| 3.3 分析条件 |
| 3.3.1 液相色谱条件 |
| 3.3.2 超临界流体色谱条件 |
| 3.3.3 质谱条件 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 SFC-MS/MS条件优化 |
| 3.4.2 检出限和定量限 |
| 3.4.3 线性关系 |
| 3.4.4 基质效应 |
| 3.4.5 准确度和精密度 |
| 3.5 本章结论 |
| 第四章 结论与展望 |
| 4.1 结论 |
| 4.2 展望 |
| 参考文献 |
| 附录A |
| 附录B |
| 致谢 |
| 作者简历 |
（3）在线净化系统的建立及其在食品农兽药残留检测中的应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 中英文缩略词对照表 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 农兽药残留分析的检测方法 |
| 1.1.1 气相色谱法 |
| 1.1.2 液相色谱法 |
| 1.1.3 毛细管电泳法 |
| 1.1.4 免疫分析法 |
| 1.2 食品中农兽药残留分析的前处理方法 |
| 1.2.1 液-液萃取 |
| 1.2.2 固相萃取 |
| 1.2.3 固相微萃取 |
| 1.2.4 基质固相分散萃取 |
| 1.2.5 QuEChERS |
| 1.2.6 其它提取方法 |
| 1.3 在线固相萃取技术 |
| 1.3.1 在线固相萃取技术原理及特点 |
| 1.3.2 在线固相萃取的过程 |
| 1.3.3 在线净化柱 |
| 1.3.4 在线固相萃取技术在农兽药残留分析中的应用 |
| 1.4 立题背景与意义 |
| 1.5 主要研究内容 |
| 第二章 在线提取净化系统的搭建 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 材料与设备 |
| 2.2.2 一种破碎离心一体装置的设计 |
| 2.2.3 在线提取净化系统的搭建 |
| 2.2.4 在线净化系统的一般操作流程 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.4 小结 |
| 第三章 在线净化-高效液相色谱-串联质谱技术检测植物源性食品中氨基甲酸酯类农药残留 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 材料与试剂 |
| 3.2.2 仪器与设备 |
| 3.2.3 标准溶液的配制 |
| 3.2.4 样品前处理及净化方法 |
| 3.2.5 色谱条件 |
| 3.2.6 质谱条件 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 色谱条件的优化 |
| 3.3.2 质谱条件的优化 |
| 3.3.3 样品提取溶剂的选择 |
| 3.3.4 复溶溶剂中乙腈体积分数的优化 |
| 3.3.5 在线净化条件 |
| 3.3.6 线性关系和检出限 |
| 3.3.7 回收率和精密度 |
| 3.3.8 两种净化方法的比较 |
| 3.3.9 实际样品的测定 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 在线净化-高效液相色谱-串联质谱技术检测猪肉中喹诺酮类和β-内酰胺类抗生素药物残留 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 材料与试剂 |
| 4.2.2 仪器与设备 |
| 4.2.3 标准溶液的配制 |
| 4.2.4 样品前处理及净化方法 |
| 4.2.5 色谱条件 |
| 4.2.6 质谱条件 |
| 4.3 结果与分析 |
| 4.3.1 色谱条件的优化 |
| 4.3.2 质谱条件的优化 |
| 4.3.3 样品提取条件的选择 |
| 4.3.4 复溶溶剂中乙腈体积分数的优化 |
| 4.3.5 在线净化条件 |
| 4.3.6 线性关系和检出限 |
| 4.3.7 回收率和精密度 |
| 4.3.8 两种净化方法的比较 |
| 4.3.9 实际样品的测定 |
| 4.4 本章小结 |
| 主要结论与展望 |
| 主要结论 |
| 展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录:作者在攻读硕士学位期间发表的论文 |
（4）全二维气相色谱飞行时间质谱在有机磷和有机氯农药残留检测中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 主要符号对照表 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 农药应用与农药残留 |
| 1.2 农药残留检测技术 |
| 1.3 全二维气相色谱飞行时间质谱(GC×GC-TOF-MS) |
| 1.4 全二维气相色谱的原理 |
| 1.5 GC×GC-TOF-MS的应用研究 |
| 1.5.1 GC×GC-TOF-MS在石油化工分析领域中的应用 |
| 1.5.2 GC×GC-TOF-MS在食品质量安全分析领域中的应用 |
| 1.5.3 GC×GC-TOF-MS在生物医疗领域中的应用 |
| 1.5.4 GC×GC-TOF-MS在环境检测领域中的应用 |
| 1.5.5 GC×GC-TOF-MS在农药残留检测中的应用 |
| 1.6 本论文的研究内容、技术路线和研究意义 |
| 1.6.1 研究内容 |
| 1.6.2 技术路线 |
| 1.6.3 研究意义 |
| 第二章 有机磷和有机氯农药GC×GC-TOF-MS方法的建立与优化 |
| 2.1 实验材料与方法 |
| 2.1.1 农药标准品与试剂 |
| 2.1.2 仪器设备 |
| 2.1.3 农药标准溶液的配制 |
| 2.1.4 GC×GC-TOF-MS分析条件 |
| 2.1.5 数据处理方法和定量 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 离子源温度的优化 |
| 2.2.2 GC×GC程序的优化 |
| 2.3 GC×GC对农药共洗脱的解决 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 GC×GC-TOF-MS在植物源食品中农药残留分析的应用 |
| 3.1 实验材料与方法 |
| 3.1.1 实验材料与试剂 |
| 3.1.2 仪器设备 |
| 3.1.3 GC×GC-TOF-MS分析条件 |
| 3.1.4 数据处理方法和定量 |
| 3.1.5 样品前处理方法 |
| 3.1.6 标准溶液和内标溶液的制备以及标准曲线的绘制 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 样品前处理方法的优化 |
| 3.2.2 方法的线性、准确度、精密度和LOQ |
| 3.2.3 基质效应 |
| 3.2.4 实际样品分析 |
| 3.3 本章小结 |
| 第四章 GC×GC-TOF-MS在环境基质中农药残留分析的应用 |
| 4.1 实验材料与方法 |
| 4.1.1 实验材料与试剂 |
| 4.1.2 仪器设备 |
| 4.1.3 GC×GC-TOF-MS分析条件 |
| 4.1.4 数据处理方法和定量 |
| 4.1.5 样品前处理方法 |
| 4.1.6 标准溶液和内标溶液的制备以及标准曲线的绘制 |
| 4.2 结果与讨论 |
| 4.2.1 土壤样品前处理方法的优化 |
| 4.2.2 水体样品前处理方法 |
| 4.2.3 方法的线性、准确度、精密度和LOQ |
| 4.2.4 基质效应 |
| 4.2.5 实际样品分析 |
| 4.3 本章小结 |
| 第五章 总结与展望 |
| 5.1 主要结论 |
| 5.2 本文创新点 |
| 5.3 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简历 |
（5）榆林地区小杂粮中有机磷和拟除虫菊酯农药残留检测方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 主要符号对照表 |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 研究目的和意义 |
| 1.2.1 研究目的 |
| 1.2.2 研究意义 |
| 1.3 小杂粮国内外农药残留检测研究现状 |
| 1.3.1 光谱检测技术 |
| 1.3.2 快速检测技术 |
| 1.3.3 气相色谱-质谱联用技术 |
| 1.3.4 液相色谱-质谱联用技术 |
| 1.4 有机磷和拟除虫菊酯类农药残留前处理技术研究进展 |
| 1.4.1 萃取技术 |
| 1.4.2 净化技术 |
| 1.4.3 其他萃取净化技术 |
| 1.5 主要研究内容 |
| 第二章 小杂粮有机磷和拟除虫菊酯农药残留检测方法的建立与优化 |
| 2.1 材料与仪器 |
| 2.1.1 仪器 |
| 2.1.2 试剂 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.2.1 标准溶液配制 |
| 2.2.2 样品前处理 |
| 2.3 结果与分析 |
| 2.3.1 样品前处理条件优化 |
| 2.3.2 仪器条件的选择 |
| 2.3.3 基质效应评价 |
| 2.4 线性关系检出限、定量限 |
| 2.5 方法回收率和精密度试验 |
| 2.6 小结 |
| 第三章 QuEChERS气相色谱-质谱联用测定小杂粮有机磷和拟除虫菊酯农药残留方法研究 |
| 3.1 材料与仪器 |
| 3.1.1 仪器 |
| 3.1.2 试剂 |
| 3.2 实验方法 |
| 3.2.1 标准溶液配制 |
| 3.2.2 样品前处理 |
| 3.2.3 仪器条件 |
| 3.3 结果与分析 |
| 3.3.1 样品前处理条件优化 |
| 3.3.2 仪器条件选择 |
| 3.4 线性关系检出限、定量限 |
| 3.5 方法回收率和精密度试验 |
| 3.6 检测结果的不确定度评定 |
| 3.6.1 检测结果与测量不确定度的关系 |
| 3.6.2 不确定度来源及分量计算 |
| 3.6.3 标准物质引入的相对不确定度分量u_(rel)(C) |
| 3.6.4 试样质量引入的相对不确定度分量u_(rel)(m) |
| 3.6.5 体积转移过程引入的相对不确定度分量u_(rel)(V) |
| 3.6.6 重复性测量引入的不确定度分量u_(rel)(r) |
| 3.6.7 测量回收率引入的不确定度分量u_(rel)(Rec) |
| 3.6.8 仪器测定引入的相对标准不确定度分量u_(rel)A |
| 3.6.9 检测结果与扩展不确定度(Uc)表示 |
| 3.7 小结 |
| 第四章 结论 |
| 4.1 结论 |
| 4.2 创新点 |
| 4.3 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
（6）特色食用农产品中农药残留检测技术研究与应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 课题背景 |
| 1.2 农药和农药残留 |
| 1.3 样品前处理方法 |
| 1.3.1 液液萃取 |
| 1.3.2 固相萃取 |
| 1.3.3 基质固相分散 |
| 1.3.4 Qu ECh ERS |
| 1.3.5 加速溶剂萃取 |
| 1.3.6 新材料吸附萃取 |
| 1.4 农药残留检测技术 |
| 1.4.1 常规色谱检测技术 |
| 1.4.2 色谱-质谱联用检测技术 |
| 1.4.3 酶联免疫法 |
| 1.5 论文选题意义和研究内容 |
| 1.5.1 论文的选题依据 |
| 1.5.2 论文的研究内容 |
| 第二章 山药中三嗪除草剂及其降解产物的高效富集和分析 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试剂与材料 |
| 2.2.2 仪器与软件 |
| 2.2.3 实验方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 MIP的合成与表征 |
| 2.3.2 MIP和 NIP吸附能力和选择性的验证 |
| 2.3.3 ASE参数的优化 |
| 2.3.4 MIP-PTSPE的优化 |
| 2.3.5 不同吸附剂的比较 |
| 2.3.6 ASE-(MIP-PTSPE)-UPLC方法的验证 |
| 2.3.7 与其他报道方法比较 |
| 2.3.8 山药样品的分析 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 蜂花粉中新烟碱类农药残留的绿色提取与测定 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器、试剂与材料 |
| 3.2.2 实验方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 色谱-质谱参数的优化 |
| 3.3.2 萃取方法的优化 |
| 3.3.3 净化条件优化 |
| 3.3.4 方法确证 |
| 3.3.5 实际样品检测 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 枸杞中377 种农药残留的高通量筛查方法的建立与确证 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器、试剂与材料 |
| 4.2.2 实验方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 高分辨质谱数据库的建立 |
| 4.3.2 高分辨质谱采集模式的选择和优化 |
| 4.3.3 方法学验证 |
| 4.3.4 实际样品检测 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 茶叶中481 种农药残留的高通量筛查方法的建立与确证 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 仪器、试剂与材料 |
| 5.2.2 实验方法 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 建立满足农药化合物定性筛查和定量的数据库 |
| 5.3.2 优化样品的萃取和净化 |
| 5.3.3 农药化合物的采集与识别 |
| 5.3.4 基质效应的评价 |
| 5.3.5 方法学验证 |
| 5.3.6 自动SPE与传统SPE方法的比较 |
| 5.3.7 实际样品检测 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 杏仁中488 种农药残留的高通量筛查方法的建立与确证 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验部分 |
| 6.2.1 仪器、试剂与材料 |
| 6.2.2 实验方法 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 高分辨质谱数据库的建立 |
| 6.3.2 检测条件优化及化合物定性识别 |
| 6.3.3 方法学验证 |
| 6.3.4 实际样品检测 |
| 6.4 本章小结 |
| 第七章 结论与展望 |
| 7.1 结论 |
| 7.2 创新点 |
| 7.3 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间取得的科研成果 |
| 附录 |
（7）四种中药材中常见农药残留的检测及脱除方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 四种中药材的农药残留概述 |
| 1.2 常用农药残留前处理技术 |
| 1.2.1 涡旋振荡提取法 |
| 1.2.2 超声辅助提取法 |
| 1.2.3 索氏提取法 |
| 1.2.4 Qu ECh ERS方法 |
| 1.2.5 微波辅助萃取法 |
| 1.2.6 加速溶剂萃取法 |
| 1.2.7 固相微萃取法 |
| 1.2.8 超临界流体萃取法 |
| 1.3 常用农药残留检测技术 |
| 1.3.1 气相色谱法 |
| 1.3.2 高效液相色谱法 |
| 1.3.3 毛细管区带电泳法 |
| 1.3.4 色谱-质谱联用法 |
| 1.4 常用农药残留脱除工艺 |
| 1.4.1 水处理法 |
| 1.4.2 光照法 |
| 1.4.3 炮制法 |
| 1.4.4 生物降解法 |
| 1.4.5 超声波清洗法 |
| 1.4.6 大孔吸附树脂法 |
| 1.4.7 超临界流体萃取法 |
| 1.5 本课题的研究内容及意义 |
| 第2章 四种中药材中常见农药残留的检测方法研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 药品与试剂 |
| 2.2.2 实验仪器 |
| 2.2.3 标准溶液的配制 |
| 2.2.4 色谱-质谱条件 |
| 2.2.5 样品提取与净化 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 色谱-质谱条件优化 |
| 2.3.2 方法学考察 |
| 2.3.3 实际样品分析 |
| 2.4 小结 |
| 第3章 氟虫腈及代谢产物检测方法及降解规律研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 药品与试剂 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.2.3 标准溶液的配制 |
| 3.2.4 样品处理与净化 |
| 3.2.5 色谱-质谱条件 |
| 3.3 结果讨论 |
| 3.3.1 色谱-质谱条件优化 |
| 3.3.2 方法学考察 |
| 3.3.3 氟虫腈的降解机理研究 |
| 3.4 小结 |
| 第4章 多菌灵及代谢产物检测方法及降解规律研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 药品与试剂 |
| 4.2.2 实验仪器 |
| 4.2.3 标准溶液的配制 |
| 4.2.4 样品处理与净化 |
| 4.2.5 色谱-质谱条件 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 色谱-质谱条件优化 |
| 4.3.2 方法学考察 |
| 4.3.3 多菌灵的降解机理研究 |
| 4.4 小结 |
| 第5章 枸杞子中啶虫脒、吡虫啉、氟虫腈、多菌灵的脱除工艺研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 药品与试剂 |
| 5.2.2 实验仪器 |
| 5.2.3 样品处理与净化 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 加工方法对农药脱除的影响 |
| 5.3.2 加工类型对农药脱除的影响 |
| 5.4 小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 在校期间公开发表论文及着作情况 |
| 致谢 |
（8）花椒及香叶中农药多残留筛查方法研究（论文提纲范文）
| 符号说明 |
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 1 引言 |
| 1.1 香辛料中农药残留概述 |
| 1.2 农药残留前处理技术 |
| 1.2.1 固相萃取 |
| 1.2.2 凝胶渗透色谱 |
| 1.2.3 液液萃取 |
| 1.2.4 加速溶剂萃取 |
| 1.2.5 QuEChERS技术 |
| 1.3 农药残留检测技术 |
| 1.3.1 酶联免疫法 |
| 1.3.2 毛细管电泳法 |
| 1.3.3 气相色谱-串联质谱法 |
| 1.3.4 液相色谱-串联质谱法 |
| 1.3.5 气相/液相色谱-高分辨质谱法 |
| 1.4 研究内容及研究意义 |
| 1.4.1 研究主要内容 |
| 1.4.2 研究意义 |
| 2 实验材料与方法 |
| 2.1 实验材料 |
| 2.2 实验仪器设备 |
| 2.3 实验试剂 |
| 2.4 标准溶液的配制 |
| 2.4.1 标准储备液的配制 |
| 2.4.2 混合标准溶液的配制 |
| 2.4.3 混合标准工作液的配制 |
| 2.5 实验步骤 |
| 2.6 仪器条件 |
| 2.6.1 色谱条件 |
| 2.6.2 质谱条件 |
| 3 结果与分析 |
| 3.1 自动QuEChERS结合LC-MS/MS测定花椒中191种农药残留 |
| 3.1.1 提取剂的优化 |
| 3.1.2 加水量的优化 |
| 3.1.3 缓冲盐的优化 |
| 3.1.4 净化剂的优化 |
| 3.1.5 基质效应的评价 |
| 3.1.6 花椒样品实测 |
| 3.1.7 方法学验证 |
| 3.1.7.1 线性范围、检出限与定量限 |
| 3.1.7.2 回收率和精密度 |
| 3.2 自动QuEChERS结合LC-MS/MS测定香叶中216种农药残留 |
| 3.2.1 提取剂的优化 |
| 3.2.2 水化量的优化 |
| 3.2.3 缓冲盐的优化 |
| 3.2.4 自动QuEChERS设备参数优化 |
| 3.2.5 净化剂的优化 |
| 3.2.6 基质效应的评价 |
| 3.2.7 香叶样品实测 |
| 3.2.8 方法学验证 |
| 3.2.8.1 线性范围、检出限与定量限 |
| 3.2.8.2 回收率和精密度 |
| 4 讨论 |
| 4.1 香辛料基质的讨论 |
| 4.2 QuEChERS方法的讨论 |
| 4.3 检测技术的讨论 |
| 5 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位论文期间发表论文及成果 |
（9）自动QuEChERS结合GC-MS/MS测定花生及花生油中农药多残留（论文提纲范文）
| 符号说明 |
| 中文摘要 |
| 英文摘要 |
| 1 前言 |
| 1.1 农药的概述 |
| 1.2 前处理技术的研究现状 |
| 1.2.1 索氏提取 |
| 1.2.2 液液萃取 |
| 1.2.3 超临界流体萃取 |
| 1.2.4 加速溶剂萃取 |
| 1.2.5 凝胶渗透色谱 |
| 1.2.6 固相萃取 |
| 1.2.7 QuEChERS |
| 1.3 农药残留的检测技术 |
| 1.3.1 气相色谱法 |
| 1.3.2 气相色谱—质谱联用技术 |
| 1.3.3 液相色谱法（LC） |
| 1.3.4 液相色谱—质谱联用技术（LC-MS） |
| 1.4 本课题的研究内容及意义 |
| 1.4.1 研究内容 |
| 1.4.2 研究意义 |
| 2 实验材料与方法 |
| 2.1 实验材料 |
| 2.2 仪器设备 |
| 2.3 试剂信息 |
| 2.4 标准溶液的配制 |
| 2.4.1 标准储备液的配制 |
| 2.4.2 混合标准溶液的配制 |
| 2.4.3 混合标准工作液的配制 |
| 2.5 实验步骤 |
| 2.5.1 花生实验步骤 |
| 2.5.2 花生油实验步骤 |
| 2.6 GC-MS/MS条件 |
| 3 GC-MS/MS 测试花生中 297 种农药残留 |
| 3.1 提取条件的优化 |
| 3.1.1 提取剂酸度的优化 |
| 3.1.2 提取剂用量的优化 |
| 3.1.3 缓冲盐的优化 |
| 3.1.4 净化剂的优化 |
| 3.1.4.1 净化剂种类的优化 |
| 3.1.4.2 提取剂用量的优化 |
| 3.1.5 基质效应的评价 |
| 3.1.6 方法学验证 |
| 3.1.6.1 定量限与标准曲线 |
| 3.1.6.2 精密度与回收率 |
| 3.1.7 花生实际样品检测 |
| 3.2 GC-MS/MS测定花生油中172种农药残留 |
| 3.2.1 提取剂种类的优化 |
| 3.2.2 自动提取设备震荡时间的优化 |
| 3.2.3 加水量的优化 |
| 3.2.4 缓冲盐的优化 |
| 3.2.5 净化剂的优化 |
| 3.2.6 基质效应 |
| 3.2.7 方法学验证 |
| 3.2.7.1 定量限与标准曲线 |
| 3.2.7.2 精密度与回收率 |
| 3.2.8 花生油实际样品检测 |
| 4 讨论 |
| 5 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位论文期间发表论文及成果 |
（10）葡萄及其制品中农药残留现状及检测方法的研究进展（论文提纲范文）
| 1 引言 |
| 2 葡萄及其制品中农药残留现状 |
| 3 葡萄及其制品中的农药残留分析前处理方法研究进展 |
| 3.1 SPE方法 |
| 3.2 SPME方法 |
| 3.3 Qu ECh ERS方法 |
| 4 葡萄及其制品中的农药残留分析检测方法研究进展 |
| 4.1 色谱检测方法 |
| 4.2 质谱检测方法 |
| 4.3 高分辨质谱检测方法 |
| 4.4 快速检测方法 |
| 5 结论与展望 |
四、串联质谱法在农药残留分析中的应用（论文参考文献）
- [1]质谱技术在农药残留分析中的研究进展[J]. 武杨柳,李栋,康露,韩丽君,潘灿平. 质谱学报, 2021(05)
- [2]超临界流体色谱串联质谱技术在植物源食品农药多残留检测中的应用研究[D]. 张丹阳. 中国农业科学院, 2021(09)
- [3]在线净化系统的建立及其在食品农兽药残留检测中的应用研究[D]. 刘欣. 江南大学, 2021(01)
- [4]全二维气相色谱飞行时间质谱在有机磷和有机氯农药残留检测中的应用[D]. 王宽. 中国农业科学院, 2021(09)
- [5]榆林地区小杂粮中有机磷和拟除虫菊酯农药残留检测方法研究[D]. 孙小龙. 西北农林科技大学, 2021(01)
- [6]特色食用农产品中农药残留检测技术研究与应用[D]. 吴兴强. 河北大学, 2021(09)
- [7]四种中药材中常见农药残留的检测及脱除方法研究[D]. 杨明. 长春师范大学, 2021(12)
- [8]花椒及香叶中农药多残留筛查方法研究[D]. 扈斌. 山东农业大学, 2021
- [9]自动QuEChERS结合GC-MS/MS测定花生及花生油中农药多残留[D]. 蒋康丽. 山东农业大学, 2021
- [10]葡萄及其制品中农药残留现状及检测方法的研究进展[J]. 赵珊珊,李敏敏,肖欧丽,张泽洲,孔志强,戴小枫. 食品安全质量检测学报, 2020(18)