一、河水中痕量铜的形态分析研究（论文文献综述）
韩海涛[1]（2020）在《功能微针电极的构建及在海岸带水体典型金属元素检测中的应用研究》文中研究表明海岸带是海洋与陆地相互作用的地带,是具有陆/海双重属性的复杂且动态的自然生态系统,也是陆/海域经济的核心和海洋开发活动的基地。入海河流、海湾、近岸海水、泻湖等,作为海岸带水体的主要类型,是海岸带生态系统的重要组成部分。金属元素在海岸带水体及海岸带生态系统中发挥着重要作用,与该区域的生态安全及人类健康密切相关。对海岸带水体中的金属元素进行快速检测,研究其形态与浓度分布,对保障海岸带生态系统安全及人类健康具有非常重要的意义。在金属元素的检测方法中,电化学分析法除了具有操作简便、灵敏度高、分析速度快等优势外,还能够对金属元素进行形态分析。传统汞电极在海水金属元素检测中,表现出了较高的灵敏度和稳定性。而微针电极作为一种新型工作电极,具有制备简单、使用方便、绿色无毒等特点,可以克服汞电极在制备、存储、运输、现场应用等方面的不便,展现出了广阔的应用前景。但是,关于微针电极对金属离子的检测,尤其是在实际水体环境中的应用,鲜有报道。而且,由于灵敏度的限制,未经功能修饰的微针电极并不能直接用于海岸带水体中金属元素的检测。因此,构建新型功能修饰微针电极,并用于海岸带水体中金属元素的检测,将有力推动电化学传感器在海岸带环境分析中的应用。本论文在新型功能微针电极的构建、不同金属元素检测方法的建立、以及海岸带水体（河水、近岸海水）中不同金属元素的形态分析应用上进行了一系列研究。主要研究内容包括以下方面:1. 树枝状纳米金/阳离子交换膜功能化微针电极用于海水中Cu的形态分析为实现海岸带水体中Cu的形态分析,本章以商品化不锈钢针灸针为基体,通过绝缘、密封等过程制备了微针电极（MNE）,并采用树枝状纳米金（Au NDs）及阳离子交换膜（Nafion）对其进行功能修饰,构建了一种新型功能微针电极。Au NDs可以增强电极的导电性及电化学催化活性,Nafion除作为保护层提高电极的稳定性外,还由于其富集能力可以提高电极的检测性能。所制备的MNE针尖传感面长度大约为1～2 mm,Au NDs的尖端宽度和长度分别为40～60 nm和250～400 nm。该功能微针电极用于Cu2+的溶出伏安检测机理符合“吸附—催化”模型,在最佳条件下对Cu2+的线性响应范围为0.05～1 n M,检出限为0.02 n M。基于所构建的功能微针电极,结合不同的样品前处理过程,采用电化学阳极溶出伏安法成功对近岸海水中的不同形态Cu（活性态、溶解酸提取态、总酸提取态）进行了检测,实现了海水中Cu的形态分析。2. 多孔金/聚多巴胺功能化微针电极用于海水中Cu的检测上一章节中所制备的微针电极MNE表面非常光滑,不利于Au纳米材料的修饰及固定。为此,本章提出了一种全自组装构建功能微针电极的方法:利用多巴胺的自聚合性质,在MNE表面自组装一层聚多巴胺（PDA）进行表面改性,并利用PDA的还原性,在电极表面自组装一层多孔金（P-Au）纳米材料,构建功能微针电极。自组装得到的PDA为球形,在还原氯金酸形成Au纳米材料的同时,本身被部分氧化消耗,致使覆盖其上的Au纳米材料呈现多孔状。表面改性材料PDA除了可以为Au纳米提供更多的活性结合位点外,其还具有粘附性能,可以起到固定剂的作用,防止Au纳米材料脱落。在无阳离子交换膜Nafion作保护层的情况下,该功能微针电极用于Cu2+检测的线性范围为0.7～100 n M,检测限为0.24 n M,并且在近岸海水中Cu的检测上展现出了较好的灵敏度及稳定性。3. 金纳米簇/导电聚合物膜功能化微针电极用于海岸带水体中Fe的检测Fe作为一种金属营养元素,在海岸带生态系统及海洋生物地球化学循环中起着非常重要的作用。本章在以导电聚合物膜（PEDOT-PSS）对MNE进行表面改性的基础上,采用金纳米簇（Au NCs）进行功能修饰,构建了一种能够用于海岸带水体中Fe检测的新型功能微针电极。PEDOT-PSS作为一种性能优异的导电高分子聚合物膜,可以提高电极的导电性,增加活性位点以结合对Fe溶出伏安检测具有优异电化学催化性能的Au NCs。在最佳条件下,该功能微针电极用于Fe3+检测的线性范围为0.01～5μM,检出限为3.1 n M。该功能微针电极成功用于了烟台入海河流（逛荡河）19个样品中Fe的检测。4. 三维还原氧化石墨烯/花状铋纳米片功能化微针电极用于海岸带水体中Pb的检测为实现海岸带水体中具有较大毒性及危害的重金属元素Pb的检测,本章通过分步电沉积法构建了一种基于三维还原氧化石墨烯（3DrGO）/花状铋纳米片（F-Bi NSs）的功能微针电极。首先在MNE表面修饰一层3DrGO,提高电极的导电性,增大比表面积,并为Bi纳米材料提供更多的附着位点。然后在3DrGO表面电沉积F-Bi NSs,利用Bi能够与待测金属元素Pb形成类似汞齐合金的性质,增强电极对Pb2+的电化学溶出伏安响应,提高电极的灵敏度。该功能微针电极对Pb2+具有良好的电化学响应,最佳检测条件下的线性范围为40～600n M,检出限为12.5 n M。此功能微针电极最终成功实现了对海岸带水体中Pb的检测。5. 金-汞功能化微针电极用于海岸带水体中不同金属元素的同时检测为探究功能微针电极用于海岸带水体中不同金属元素同时检测的可行性,本章在制备MNE后,通过分步电沉积法构建了Au-Hg功能化微针电极,并与传统Hg电极在金属元素同时检测方面进行了比较。结果表明:采用Hg电极可以对海水中的Cu、Pb、Cd、Zn四种金属元素进行同时测定;采用Au-Hg功能化微针电极可以对Cu、Pb、Cd进行同时检测,并能实现海岸带水体中总溶解态Cu、Pb的同时测定,以及活性Cu的直接检测。后期进一步对微针材质、功能修饰材料、检测条件等进行优化,有望实现功能微针电极对海岸带水体中活性态和总溶解态Cu、Pb、Cd的同时检测。
郑红[2]（2019）在《基于表面增强拉曼光谱技术的环境水样中痕量磺胺类和喹诺酮类抗生素的检测研究》文中进行了进一步梳理本研究基于表面增强拉曼光谱（Surface-enhanced Raman spectroscopy,SERS）技术,建立了环境水样中磺胺类（Sulfonamides,SAs）和喹诺酮类（Quinolones,QNs）抗生素的快速分析方法。方法简单易操作,且满足多种地表水和饮用水等环境水样的检测要求,有望实现水环境中痕量抗生素的现场快速监测。论文的主要研究内容和结果归纳如下:（1）以55.5nm的金纳米粒子（Gold nanoparticles,Au NPs）为SERS活性基底,研究建立了基于SERS技术的环境水样中三种SAs（磺胺嘧啶,磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基嘧啶）的快速定性和定量分析方法。三种SAs的检出限（Limit of detection,LOD）分别为0.08、0.06和0.12 μg/L,线性范围分别为1.0-100.0,50.0-1000.0和50.0-1000.0μg/L。在无需前处理条件下,实现了湖水、鱼塘水和养殖废水三种环境水样中痕量SAs的快速检测,加标回收率在62.7%-110.0%之间。（2）以60.0 nm的银纳米粒子（Sliver nanoparticles,Ag NPs）为SERS活性基底,研究建立了基于SERS技术的环境水样中两种QNs（环丙沙星和恩诺沙星）的快速定性和定量分析方法。两种QNs的LOD均为0.01 μμg/L,线性范围均在0.05-10.0μg/L之间。在无需前处理条件下,实现了湖水、鱼塘水、养殖废水、近岸海水以及大洋海水五种环境水样中痕量QNs的快速检测,加标回收率在63.9%-115.0%之间。（3）在上述研究基础上,以磁固相萃取（Magnetic solid phase extraction,MSPE）为前处理技术,构建了饮用水水样中痕量QNs的快速检测方法。在最佳萃取条件下,两种QNs的LOD分别为0.31和0.16 ng/L,线性范围分别为1.0-1000.0 ng/L和5.0-1000.0 ng/L。本方法成功应用于自来水样中痕量QNs的快速检测,加标回收率在77.5%-91.5%之间。对于有机基质复杂的湖水等环境水样,MSPE方法对QNs的选择性尚有待于进一步改进。本方法操作简单、萃取性能佳、环境友好,为基质简单饮用水中痕量QNs的提供了一种快速、灵敏且高效的检测方法。
徐黎黎,杨莉霞,董海峰[3]（2018）在《基于原子吸收光谱的环境重金属离子检测技术进展》文中研究表明原子吸收光谱法是分析环境水样中重金属含量的有效方法之一。在测定时往往需要对样品进行前处理,然后再进行测定。本文介绍了近年来一些分离富集技术在原子吸收光谱分析环境水样中重金属离子时的应用,并比较了火焰原子化、石墨炉原子化及低温原子化方法测定水中重金属元素的优缺点,对今后原子吸收光谱法在重金属离子检测发展进行了展望。
张梦晗[4]（2016）在《薄膜梯度扩散技术原位富集测量水中溶解态磷和钼》文中认为薄膜梯度扩散（Diffusive Gradients in thin-films,DGT）技术是一种新型的原位采样技术,已被广泛地应用于水、土壤及沉积物中重金属和营养元素的形态分离与富集。磷和钼的生物有效性更大程度上取决于其赋存形态而不是总量,不同的形态将产生不同的环境效应和毒性效应。近年来,磷和钼的有效态研究已经成为磷和钼生物有效性研究的主要任务之一。但到目前为止,应用DGT技术研究磷和钼的形态却少有报道。本研究以聚季铵盐（PQAS）水溶液为DGT结合相,以透析膜为扩散相,构建了DGT装置（PQAS-DGT）,用于采集水中溶解态磷（DRP）和溶解态钼（DRM）,并与紫外可见分光光度法相结合,建立了一种新型水中DRP和DRM的采集测量技术。PQAS-DGT对加标配制水中DRP的累积量与累积时间呈线性关系（r2=0.9993）,回收率为98.7%。PQAS-DGT对DRP的累积在离子强度（0.0001-0.1mol/LNaN03）和 pH（3-10）范围内没有显着性差异,PQAS-DGT可用于水中DRP的原位采集和测量。应用PQAS-DGT采样技术与钼酸铵分光光度法相结合测得废水和河水中DRP的浓度分别为32.9±0.9μg/L和4.9±0.4μg/L。PQAS-DGT对加标配制水中DRM的累积量与累积时间呈线性关系（r2=0.9989）,回收率为98.8%。PQAS-DGT对DRM的累积在离子强度（0.0001-0.1mol/LNaNO3）和pH（4-10）范围内没有显着性差异,PQAS-DGT可用于水中Mo（Ⅵ）原位采集和测量。应用PQAS-DGT采样技术与硫氰酸钾分光光度法相结合测得河水中Mo（Ⅵ）的浓度为3.21μg/L,Mo（Ⅵ）的加标回收率为97.3-101.5%。
杨姝丽[5]（2014）在《PAN-S负载强碱性阴离子交换纤维分离富集—GFAAS测定海水中铬、铜、锰、铅的研究》文中指出本文综述了国内外对海水中铬、铜、锰、铅分离富集和测定方法的研究现状与进展。根据本实验发现PAN-S（1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚-磺酸）负载强碱性阴离子交换纤维在一定条件下能选择性吸附某些金属离子的特性,研究了PAN-S负载强碱性阴离子交换纤维作为离子交换剂,用于石墨炉原子吸收法（GFAAS）测定海水中痕量铬、铜、锰、铅前的分离富集。1.研究了PAN-S负载强碱性阴离子交换纤维富集—GFAAS法测定海水中痕量铬的方法,优化了该纤维对铬的富集和洗脱条件。在pH=5,海水样品体积为1000mL,流速在12mL·min-1以内时,海水中痕量铬能被纤维定量富集,用10mL浓度为0.1mol·L-1的HN03可完全洗脱。洗脱液中共存离子含量分别为：Ca2+（0.029mg）, Mg2+（0.030mg）, Na+（0.086mg）, K+（0.023mg）, Ba2+（12.5μg）, Al3+（0.614μg）, Zn2+(15.2（μg）, Fe3+（0.04μg）, Ni2+（2.07μg）,Cd2+（1.55μg）,对痕量铬的测定无影响。方法检出限为0.013μg·L-,方法回收率在95.0%～104%之间,RSD在2.2%～4.1%之间。GBW（E）080040海水标准溶液和NASS-6大洋海水中痕量铬的测定结果在标准值范围内。2.研究了PAN-S负载强碱性阴离子交换富集—GFAAS法测定海水中痕量铜的方法,优化了该纤维对铜的富集和洗脱条件。在pH=5,海水样品体积为1000mL,流速小于14mL·min-1时,PAN-S负载强碱性阴离子交换纤维能定量富集海水样品中的铜,使用10mL浓度为0.1mol·L-1的HN03能将富集在纤维上的铜完全洗脱。洗脱液中共存离子含量分别为：Ca2+（0.027mg）, Mg2+（0.032mg）, Na+（0.085mg）, K+（0.025mg）, Ba2+（11.4μg）, Al3+（0.557μg）, Zn2+（14.9μg）, Fe3+（0.052μg）, Ni2+（1.87μg）, Cd2+（1.54μg）,对痕量铜的测定无影响。该法方法检出限为0.016μg·L1,试验回收率在93.O%～99.9%之间,RSD在3.1%～4.6%之间。测定标准物质GBW（E）080040海水标准溶液和NASS-6大洋海水中的痕量铜,结果均在标准值范围内。3.研究了PAN-S负载强碱性阴离子交换纤维富集—GFAAS法测定海水中痕量锰的方法,优化了该纤维对锰的富集和洗脱条件。在pH=5,海水样品体积为1000mL,流速在8mL·min-1以内时,海水中的痕量锰能被PAN-S负载强碱性阴离子交换纤维定量富集,O.1 mol·L-1的HN03洗脱。洗脱液中共存离子含量分别为：Ca2+（0.026mg）, Mg2+（0.029mg）, Na+（0.083mg）, K+（0.024mg）, Ba2+（12.9μg）, Al3+（0.627μg）, Zn2+（15.6μg）, Fe3+（0.039μg）, Ni2+（1.87μg）,Cd2+（1.29μg）,对痕量锰的测定无影响。该方法方法检出限为0.005μg·L-1,试验加标回收率93.3%～103%之间,RSD在O.8%～2.4%之间,NASS-6大洋海水中痕量锰的测定结果在标准值范围内。4.研究了PAN-S负载强碱性阴离子交换纤维富集—GFAAS法测定海水中痕量铅的方法,优化了该纤维对铅的富集和洗脱条件。在pH=5,海水样品体积为1000mL,流速小于6mL·min-1时,PAN-S负载强碱性阴离子交换纤维能定量富集海水样品中的铅,用10mL 0.1mol·L-1的HN03能完全洗脱。洗脱液中共存离子含量分别为：Ca2+（0.034mg）, Mg2+（0.027mg）, Na+（0.081mg）, K+（0.025mg）, Ba2+（13.2μg）, Al3+（0.529μg）, Zn2+（14.4μg）, Fe3+（0.046μg）, Ni2+（2.11μg）, Cd2+（1.47μg）,对痕量铅的测定无影响。方法的检出限为0.008μg·L-1,加标回收回收率在94.7%～98.7%之间,RSD在1.4%～4.6%之间。测定标准物质GBW（E）080040海水标准溶液和NASS-6大洋海水中痕量铅的结果均在标准值范围内。
林小凤[6]（2014）在《纳米TiO2/纤维素纸在微量元素分析样品前处理中的应用》文中研究说明水体中重金属主要来自农药、医药、化工厂等工业废水,可通过食物链传递至人体,累积富集到一定浓度,可引发致癌、致畸、致突变等毒性效应,严重威胁人类健康。因此,水体中重金属监控至关重要。由于生物、环境、药物及食品等复杂样品中微量元素含量低,基质干扰严重,因此样品前处理,特别是分离富集技术,是微量元素分析的关键环节。光氧化还原法作为微量元素分析样品前处理方法和样品导入系统,在分析性能改善和环境友好两方面优势明显。纳米TiO2因其比表面积大、化学稳定性高、无毒、表面活性点丰富（羟基、Ti4+离子和02-离子）,在固相萃取、光催化领域备受关注。但纳米TiO2粉体分离回收困难,光响应范围限于紫外波段,实际应用受到很大限制,TiO2的固定化及表面修饰成为必然。本文以价格低廉的纤维素滤纸作为固定纳米TiO2的载体,利用纳米Ti02表面羟基进行表面修饰,应用于天然水体中痕量金属的分析,具体情况如下:（1）通过溶胶-凝胶法,将纳米TiO2固定在纤维素滤纸上,形成附着牢固的纳米TiO2/纤维素滤纸复合物（TCP）,解决纳米粉末的分离和回收问题。该吸附剂比表面积高、吸附容量大和抗干扰强,在pH值8.0,吸附时间3 h的条件下,TCP对有毒金属离子Cd（Ⅱ）和Pb（Ⅱ）的吸附率分别可达94.4%和95.5%,吸附容量分别超过259μ g和254 μg,干扰离子和腐殖酸共存不影响Cd（Ⅱ）和Pb（Ⅱ）富集。应用X射线荧光光谱技术（XRF）可免除洗脱操作,直接在TCP上定量分析镉和铅含量。对实际水样中镉和铅的富集倍数达103,检出限（3σ,n=11）分别是0.51和0.69 μg L-1,分析结果与ICP-MS法相近。（2）开发具富集、光催化和高选择性比色传感测定水样中铜新方法。以TCP为固相吸附剂,在pH值6.5,吸附时间3 h的条件下,对5.0 mg L-1 Cu（Ⅱ）的吸附率达96.1%,吸附量超过1.65 mg,共存金属离子和腐殖质不影响铜富集。利用TiO2光催化降解天然水体中腐殖质等有色基质,避免显色干扰。直接在TCP上滴加新亚铜灵指示剂,对Cu（Ⅱ）进行高选择性显色,结合Image J图像处理软件,分析颜色变化强度,定量Cu含量。该法适用于含铜浓度为0.5-50.0μgL-1的样品,相关系数为0.985,检测浓度低至0.5 μg L-1,对实际水样中铜富集倍数为104,测定结果与ICP-MS法相符。（3）基于表面修饰TCP光还原技术-富集方法测定水体中铬总含量。以阴离子染料酸性紫43为修饰剂,通过静电作用提高TCP对阳离子的吸附力,同时利用染料的光敏化作用提高TCP的光催化能力。在pH为6.5的条件下,经表面修饰后,TCP对Cr（Ⅲ）（1.5 mg L-1）的吸附率可由89.4%提高至92.7%,反应速率常数提高0.96倍,吸附量超过4.66 mg;对 Cr（Ⅵ）（1.5 mg L-1）的吸附率由 8.4%提高至 22.5%;光致 Cr（Ⅵ）（1.5 mg L-1）还原,转化率由77.9%提高至96.0%,当Cr（Ⅵ）浓度低于2.0 mg L-1,转化率均大于90%。Cr（Ⅵ）经光还原转化后,可与共存的Cr（Ⅲ）吸附富集于TCP上,经XRF定量分析铬总含量。本法适用于测定铬总浓度低于2.0 mg L-1的实际水样,富集倍数达250,检出限（3σ,n=11）为0.59 μg L-1,分析结果与ICP-MS法相符。
王剑[7]（2014）在《荧光和共振瑞利散射测定环境中钯、银和铜的新方法研究》文中指出在人们的生产生活中由于重金属的广泛应用,因此含重金属的污染物通过各种途径进入环境,对环境造成严重污染,远远超出了环境对它的承载能力,污染问题日益凸显。重金属的种类很多,检测手段也很多,一些常见的重金属（如铅、铬、汞、镉、锌和铝等）的检测引起了人们的广泛研究,而一些不常见的金属离子相对研究较少,我们选择了钯、银和铜三种重金属离子为研究对象,研究和发展了吸收光谱法、荧光光谱法和共振瑞利散射光谱法测定上述重金属的新体系和新方法,方法简便、快速、灵敏、具有良好的准确度和精密度。1、荧光猝灭法测定Pd（Ⅱ）的研究（1）钯（Ⅱ）对氟喹诺酮类抗生素的荧光猝灭作用及其分析应用研究在弱酸性至近中性介质中,培氟沙星（PEF）、左氧氟沙星（LEV）、洛美沙星（LOM）和氟罗沙星（FLE）等4种氟喹诺酮类抗生素具有相似的激发光谱和荧光光谱,它们的最大激发波长和最大发射波长分别位于276～293nm和442～487nm之间。当它们分别与Pd（Ⅱ）反应形成配合物时,均能导致荧光的猝灭。文中以Pd（II）-PEF体系为例,研究了吸收光谱、荧光光谱的变化,并用量子化学的密度泛函方法（B3LYP）对Pd采用LanL2DZ赝势基组计算,对其他原子采用6-31G（d,p）基组计算,所有计算都采用极化连续介质溶剂化模型（PCM）,同时考虑到溶剂的影响,对反应进行了全优化计算。结果表明,此时PEF分子由于质子的转移以两性分子（HL±）型体存在,它与Pd（Ⅱ）反应时Pd（Ⅱ）与2分子的PEF中-COO-和>C=O结合形成两个6元环结构的平面四边形螯合物。根据吸收光谱的变化,温度的升高使荧光猝灭值减小以及高的双分子猝灭常数Kq,表明这类荧光猝灭是由于Pd（）与氟喹诺酮抗生素形成配合物产生的一种静态猝灭,荧光猝灭反应具有较高的灵敏度。当用上述四种氟喹诺酮作荧光探针测定Pd（Ⅱ）时的检出限在1.74-3.42ng.mL-1之间,其中以Pd（II）-PEF体系最灵敏,它更适用于Pd（Ⅱ）的荧光测定。当用PEF作荧光探针时,方法有较好的选择性,多数金属离子和无机阴离子具有较大的允许量。方法简便、灵敏、快速具有良好的准确度和精密度,因此可用于某些环境水样中Pd（Ⅱ）的测定,结果与ICP-AES法一致。（2）钯（Ⅱ）和十二烷基苯磺酸钠对氟喹诺酮类抗生素荧光的协同猝灭作用及其分析应用在弱酸性至中性介质中,当Pd（Ⅱ）或十二烷基苯磺酸钠（SDBS）分别与某些FLQs反应时,均能使FLQs的荧光发生不同程度的猝灭,但是当钯（Ⅱ）和SDBS同时与FLQs反应形成三元配合物时,能产生一种增强的荧光协同猝灭作用,可大大提高猝灭反应的灵敏度,其中Pd（II）-PEF-SDBS对Pd（Ⅱ）的检出限可达0.13ng.mL-1,方法有良好的选择性并且简便、快速,用于某些环境水样中钯的测定,得到了满意的结果。文中研究了某些氟喹诺酮类抗生素的荧光光谱特征,Pd（Ⅱ）和SDBS对它们荧光的协同猝灭反应的适宜条件、影响因素、相关的分析化学特性及其分析应用。文中还以Pd（II）-PEF-SDBS体系为例,根据吸收光谱、荧光光谱的变化,以及量子化学的密度泛函法（B3LYP）和极化连续溶剂化模型（PCM）,并使用化学计算方法对于FLQs的存在型体、电荷分布及三元配合物的组成和结构进行研究,表明此时FLQs是以HL±的两性型体存在,它与Pd（Ⅱ）反应形成2:1的四配位平面四边形结构的螯合物,而螯合物中两个PEF分子中另一端哌嗪环中带正电荷的质子化的氮原子则分别与2个SDBS结合而形成Pd（II）:PEF:SDBS为1:2:2的三元配合物。实验结果还表明正是Pd（Ⅱ）和SDBS与FLQs之间形成的基态三元配合物导致了Pd（）或SDBS对于FLQs具有更高的荧光猝灭效率。因此,对于钯的测定也具有更好的分析应用价值。（3）钯（Ⅱ）和溴化十六烷基吡啶对氟喹诺酮类抗生素荧光的协同猝灭作用及其分析应用在弱酸性至中性介质中,当Pd（II）或溴化十六烷基吡啶（CPB）分别与四种氟喹诺酮类抗生素（FLQs）反应时,均能使FLQs的荧光发生不同程度的猝灭,但是当钯（Ⅱ）和CPB同时存在并与FLQs反应形成三元配合物时,产生一种荧光协同猝灭作用,使FLQs的荧光显着降低,协同猝灭的强度大于分别作用时的总和,大大提高猝灭反应的灵敏度,其中Pd（II）-PEF-CPB对Pd（Ⅱ）的检出限可达0.16ng.mL-,方法有良好的选择性并且简便、快速,用于某些环境水样中钯的测定,得到了满意的结果。文中研究了四种氟喹诺酮类抗生素的荧光光谱特征,Pd（Ⅱ）和CPB对它们荧光的协同猝灭反应的适宜条件、影响因素、相关的分析化学特性及其分析应用。文中还以Pd（II）-PEF-CPB体系为例,根据吸收光谱、荧光光谱的变化,以及量子化学的密度泛函法（B3LYP）和极化连续溶剂化模型（PCM）,并使用化学计算方法对于FLQs的存在型体、电荷分布及三元配合物的组成和结构进行研究,表明此时FLQs是以HL±的两性型体存在,PEF与CPB通过静电引力形成1：1的复合物,当加入Pd（Ⅱ）后,Pd（Ⅱ）嵌入复合物与-COO-和>C=O螯合形成Pd（II）:PEF:CPB为1:2:2的三元配合物,实验结果还表明正是Pd（Ⅱ）和CPB与FLQs之间形成的基态三元配合物导致了Pd（Ⅱ）或CPB对于FLQs具有更高的荧光猝灭效率,猝灭过程为静态猝灭。2、环境中痕量银测定的新方法研究（1）Ag（Ⅰ）与赤藓红体系的吸收和共振瑞利散射光谱及其分析应用研究在4.4-4.6的弱酸性介质中,银（Ⅰ）能与赤藓红反应,形成疏水性的二元离子缔合物。反应产物的体积增大以及分子表面疏水性增强（分子的电荷被中和以及分子中含大量疏水的芳基和烷基骨架）使离子缔合物分子与水相之间形成一种疏水界面,产生一种表面增强的瑞利散射效应,引起共振瑞利散射（RRS）的显着增强,并出现新的发射光谱。据此可借共振瑞利散射发展出测定银的新方法。方法有很高的灵敏度,对银的检出限在0.12ng.mL-1.本文还研究了影响因素和适宜的反应条件,考察了共存物质的影响,表明方法有较好良好的选择性,此方法可用于环境水样中银的测定,得到了较好的结果。而且我们还对相关反应机理进行了讨论。（2）银（Ⅰ）与曙红Y体系的吸收和荧光光谱及其分析应用研究在4.4-4.6的弱酸性介质中,Ag（Ⅰ）能与曙红Y（EY）反应,通过静电引力的作用形成一种二元离子缔合物,结合比为1:1。根据吸收光谱的变化,温度对荧光猝灭的影响以及高的双分子猝灭常数Kq,表明这类荧光猝灭是由于Ag（Ⅰ）直接作用于EY的氧原子上,引起溴原子电荷的显着变化使荧光光谱和吸收光谱发生变化,从而产生了一种静态猝灭过程,荧光猝灭反应具有较高的灵敏度。据此可借荧光猝灭法发展出测定银的新方法。方法有很高的灵敏度,对银的检出限在0.24ng.mL-1.本文研究了荧光猝灭的最佳反应条件和影响因素,实验了共存物质的影响,表明方法有很好的选择性,此方法可用于环境水样中银的测定,测定结果与标准方法结果一致。我们还讨论相关的反应机理。3、环境中痕量铜测定的新方法研究（1）铜（Ⅰ）与赤藓红体系的吸收和共振瑞利散射光谱及其分析应用研究在4.4-4.6的弱酸性介质中,赤藓红以一价阴离子的形式存在,Cu（Ⅱ）被维生素C（VC）还原生成一价铜后,通过静电引力与赤藓红反应,形成疏水性的二元离子缔合物,反应导致共振瑞利散射（RRS）的显着增强,并出现新的发射光谱。由于RRS位于产物的吸收带中,反应产物的体积增大,极化率的降低以及分子表面疏水性增强使离子缔合物分子与水相之间形成一种疏水界面,产生一种表面增强的瑞利散射效应。据此可借共振瑞利散射技术可以建立一种测定铜离子的新方法。方法有很高的灵敏度,对铜的检出限在0.58ng.mL-1.本文研究了RRS适宜的反应条件和影响因素,实验了共存物质的影响,表明方法有较好的选择性,当以方法测定环境水样中Cu（Ⅱ）时,测定结果与标准方法一致,得到了较好的结果。同时我们还对相关反应机理进行了讨论。（2）铜（Ⅰ）与曙红Y体系的吸收和荧光光谱及其分析应用研究我们的研究发现,在4.4～4.6的弱酸性介质中,Cu（II）被维生素C（VC）还原生成一价Cu,Cu（I）与曙红Y（EY）反应,形成二元离子缔合物,导致EY的荧光强度显着猝灭。根据吸收光谱的变化,温度对荧光猝灭的影响以及高的双分子猝灭常数Kq,可以推断该反应导致的荧光猝灭是由于Cu（I）与EY形成了一种二元离子缔合物,从而产生的一种静态猝灭过程,荧光猝灭反应具有较高的灵敏度。据此建立了以EY为荧光探针,荧光猝灭法测定铜的新方法,对铜的检出限为3.7ng.mL-1.本文研究了适宜的反应条件和影响因素,考察了共存物质的影响,表明方法有较好的选择性,此方法可用于环境水样中铜的测定,测定结果与标准方法进行了比较,结果一致,另外我们还对相关反应机理进行了讨论。
姜颖[8]（2012）在《阀上实验室—微珠注射光谱法测定痕量重金属的研究》文中进行了进一步梳理重金属的测定是环境分析的重要任务之一,通常要使用各种大型分析仪器,如原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪等。然而,随着现代分析科学的快速发展,人们对分析仪器设备的要求也越来越高,不但要求分析仪器设备具有较高的灵敏度、精密度和分析速度,更要求其向微型化和自动化的方向发展。特别是在面对重金属污染突发事件的现场分析任务时,大型仪器不便携带的缺点是亟待解决的一个问题。因此,建立满足特殊需求的微型化分析检测系统十分必要。本文以阀上实验室（LOV）分析系统为平台,应用微珠注射技术建立测定痕量重金属的微型化分析系统。实验中,将锌试剂（Zincon）固载到葡聚糖凝胶QAE A-25微珠上,通过微珠注射操作将固载了锌试剂的微珠自动引入阀上实验室的流通池中,并用来捕获目标分析物Cu2+,实现待测分析物Cu2+在微珠表面的分离／富集,并通过CCD分光光度计对微珠吸光度变化进行实时监测,实现目标物在微珠表面的原位检测。当进样体积为2.5mL时,检出限为3μgL-1,线性范围为10-100μg L-1,相对标准偏差为2.5%（50μg L-1）。采用本方法测定了标准物质GBW09101（人发）、GBW10010（大米）及GBW08608（水样）中的痕量铜,实验测定值与给定的标准值基本相符,同时实际水样加标回收率实验结果令人满意。另外,本文通过磺化反应建立了一种将显色剂固载到固相微珠表面的方法。许多显色试剂都含有苯环结构,通过磺化反应将磺酸根基团引入到显色试剂结构中,使其由中性分子变成阴离子,进而能够固载到葡聚糖凝胶QAE A-25微珠上。实验中,将1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）磺化后,固载到葡聚糖凝胶QAE A-25微珠上,采用阀上实验室-微珠注射光谱法测定痕量钴。当进样体积为1.0mL时,检出限为8μgL-1,线性范围为20-500μgL-1,相对标准偏差为2.8%（200μg L-1）。采用本方法测定了标准物质GBW07404（土壤）、维生素B12注射液及甲钴胺片中的痕量钴并对两种实际水样进行加标回收实验,实验结果令人满意。
崔超[9]（2011）在《新型固相萃取材料在痕量元素分析中的应用》文中研究说明等离子体发射光谱/质谱（ICP-OES/MS）具有线性范围宽、检出限低、多元素同时检测等优点,已成为痕量元素分析的重要手段,然而将其应用于实际样品分析时仍然存在以下困难:（1）样品中目标元素的含量极低,低于仪器的检出限;（2）复杂样品基体影响测定结果的准确度和重现性;（3）样品的存在状态不适合仪器直接分析。因此,需对样品进行必要的前处理,对目标元素进行分离/富集,使其存在状态适合于后续仪器的分析。固相萃取具有富集倍数高、有机溶剂用量少、操作简单、回收率高、无乳化现象、易于自动化等优点,已成为使用最广泛的样品前处理技术之一。目前,固相萃取的发展集中在以下几个方面:（1）新型固相萃取材料的制备;（2）新型、微型化和自动化固相萃取技术的开发;（3）固相萃取技术与其他样品前处理技术的结合。基于此,本论文的研究目的是:（1）制备新型的固相萃取材料,用于实际环境样品中痕量元素的分析并对吸附机理进行考察,开发可用于生物样品中金属离子直接分析的限制性进入-离子印迹聚合物;（2）将离子液体与磁固相萃取结合,用于生物样品中痕量元素的分析。本论文的研究内容包括以下几部分:（1）以壳聚糖改性的磁性微球作为萃取材料,基于壳聚糖表面的-OH和-NH2与Cr（Ⅲ）与Cr（Ⅵ）之间的静电等作用,建立了磁固相萃取（Magnetic solid-phase extraction,MSPE）与等离子体发射光谱（ICP-OES）联用分析环境水样中Cr（Ⅲ）与Cr（VI）的新方法。对合成的材料以透射电镜（transmission electron microscope,TEM）、红外（Fourier transform infrared spectroscopy,FT-IR）进行了表征。对影响萃取和分离的参数如pH、萃取时间、沉降时间和样品体积等进行了优化。在最优的实验条件下,Cr（total）和Cr（Ⅲ）检出限（LODs）分别为0.03和0.02 ng mL-1,相对标准偏差（RSDs）分别为5.6%和4.8%（n=7,c=1 ngmL-1）,方法的富集倍数为100倍,所合成的材料可以重复使用50次以上。将本方法应用于实际东湖水和雨水的分析,并进行了加标回收实验。为了验证本方法的准确性,将本方法应用于标准水样（GSBZ50009-88）的分析,测定值与标准值吻合良好。所建立的方法简便、快速、富集倍数高、检出限低,适合于大体积水样的分析。（2）以溶胶凝胶法合成了新型含巯基（γ-MPTS,巯丙基三甲氧基硅烷）涂层的搅拌棒,建立了搅拌棒吸附萃取（stir-bar sorption extraction,SBSE）与ICP-MS联用检测环境水样中Cu、Cd和Hg的新方法。对合成的搅拌棒涂层进行了扫描电镜（SEM）与FT-IR表征。对影响目标金属离子吸附萃取的条件如pH、搅拌速率、萃取时间、解吸时间等进行了优化。合成的搅拌棒批次内相对标准偏差（RSDs,n=7,c=1 ng mL-1）分别为10%、7%和9.5%,批次间相对标准偏差（RSDs,n=7,c=１ ng mL-1）分别为12.3%、11.7%和13.8%。在最优的实验条件下,考察了本方法的分析性能,Cu、Cd和Hg的检出限（LODs）分别为0.098、0.048和0.063 ng mL-1;精密度在6.1-10.5%之间;单根搅拌棒的重复使用次数在25次以上。该方法已成功应用于长江水、东湖水和雨水中的Cu、Cd和Hg的测定。为了验证方法的准确性,采用该方法分析了标准水样（GSBZ50009-88,GSBZ50016-90）中Cu、Cd和Hg的含量,测定值与标准值吻合良好。该方法灵敏度高、环境与好。（3）以模板-溶胶凝胶法合成了一种新型的氧化铝中空膜（alumina hollow fiber）,并将其作为膜固相微萃取吸附材料,建立了流动注射-膜固相微萃取-等离子体发射光谱（FI-SPMEM-ICP-OES）在线分离富集检测环境水样中痕量Cu、Mn和Ni的新方法。采用X射线衍射（XRD）考察了煅烧温度对氧化铝膜材料晶型转化的影响;用SEM和比表面积/孔径分析仪分别对氧化铝膜的表面形貌和孔径大小进行了表征。实验详细考察了溶液pH值、进样流速、洗脱剂浓度和干扰离子等因素对Cu、Mn和Ni分离/富集的影响。在最佳实验条件下,氧化铝膜对Cu、Mn和Ni的吸附容量分别为6.57、8.66和13.25 mg g-1;本方法对Cu、Mn和Ni的检出限（LODs）分别为0.88、0.61和0.38 ngmL-1;相对标准偏差（RSDs,n=7,c=10 ng mL-1）分别为7.9%、6.2%和7.2%;富集倍数为10倍。为了验证方法的准确性,采用该方法分析了标准水样（GSBZ50009-88）中Cu、Mn和Ni的含量,测定值和标准值吻合良好。将该方法应用于东湖水和长江水中的Cu、Mn和Ni的测定,加标回收率在87.4-110.2%之间。如何改善氧化铝膜的机械强度成为制约该膜材料进一步发展和应用的关键。（4）自合成了钛硅介孔材料,并采用SEM、紫外光谱仪（UV）和比表面分析仪对其进行了表征。考察了不同金属离子（Cr、Cu、Cd和Pb）在自制钛硅介孔材料上的吸附行为,并通过FT-IR和X射线电子能谱（XPS）对其吸附机理进行了探讨。建立了钛硅介孔材料SPE与ICP-MS联用测定环境水样和土壤样品中Cr、Cu、Cd和Pb的新方法。对影响萃取和解吸的参数如样品溶液的pH、进样流速、洗脱介质、洗脱流速和样品体积进行了考察。在最优的条件下,本方法对Cr、Cu、Cd和Pb的检出限（LODs）分别为4.3、2.4、8.9和2.3 pg mL-1;富集倍数为10 倍;相对标准偏差（RSDs,n=7,c=1 ngmL-1）分别为 7.3%、7.2%、6.8%和 6.1%;该材料可重复使用50次以上。将本方法应用于实际环境水样和土壤样品的分析,并进行了加标回收实验,加标回收率在85%到117%之间。为了验证本方法的准确性,将本方法应用于标准物质（GSBZ50009-88和GBW07429（GSS-15））的分析,测定值与标准值吻合良好。该方法具有检出限低、抗干扰能力强等优点。（5）以表面印迹技术-乳液法合成了一种新型的聚甲基丙烯酸-聚乙二醇-限制性进入-铜离子印迹聚合物,并将其作为固相吸附材料,建立了 SPE与ICP-OES联用直接分析尿液和经稀释的血清中Cu的新方法。以FT-IR、SEM、比表面积/孔径分析仪和TEM分别对材料的特征基团、形貌、比表面积/孔径大小和粒径进行了表征;以UV计考察了材料对蛋白质大分子的排阻性能。实验详细考察了溶液pH值、进样流速、洗脱剂浓度和干扰离子等因素对Cu分离/富集的影响。在最佳实验条件下,限制性进入-离子印迹聚合物对Cu的吸附容量为15.9 mg g-1;本方法对Cu的检出限（LODs）为0.17 ng mL-1;相对标准偏差（RSDs,n=7,c=1 ng mL-1）为2.2%;富集倍数为30倍。该方法已成功地用于直接分析人尿和血清中Cu,并进行了加标回收实验,加标回收率在90%到108%之间。比较血清和尿液中Cu经SPE-ICP-OES直接分析和经消解后SPE-ICP-OES分析的结果可知,样品中Cu直接分析的结果明显小于经消解后分析的结果,说明在血清和尿液中Cu主要以与其他分子络合的形式存在。因此,本方法不仅适合于生物体液中痕量金属元素分析,而且可用于此类样品中自由金属离子和络合态金属的组形态分析。（6）建立了基于离子液体甲基三辛基氯化铵的MSPE与ICP-OES联用分析人发和尿液中Cu、Cd和Zn的新方法。考察了 pH对Cu、Cd和Zn吸附百分率的影响,结果表明萃取过程中起主要作用的是甲基三辛基氯化铵,而磁性微球作为离子液体的载体和实现磁分离的基础,同时对萃取机理进行了探讨。对影响目标金属离子萃取和解吸的其他条件,如萃取时间、解吸时间、解吸剂的浓度和离子液体的用量等进行了优化。在最优的实验条件下,本方法对Cu、Cd和Zn的检出限（LODs）分别为0.54、0.33和0.56 ngmL-1;相对标准偏差（RSDs）分别为4.9%（n=7,c=2 ngmL-1）、5.1%（n=7,c=1 ng mL-1）和 3.7%（n=7,c=2 ng mL-1）,富集倍数均为10倍。将本方法应用于实际人发和尿样的分析,并进行了加标回收实验,加标回收率在89.1%到120%之间。为了验证本方法的准确性,将本方法应用于标准物质（GBW07601 human hair,GBW09103 human urine）的分析,测定值与标准值吻合良好。该方法简便快速、灵敏度高、无需添加螯合试剂和有机溶剂,是一种绿色的分析技术。
邓勃[10]（2011）在《固相萃取富集在原子吸收光谱分析中的应用进展》文中提出固相萃取是在液-固萃取和柱液相色谱技术相结合的基础上发展起来的一种环境友好的绿色样品预处理技术。其优点是:预富集倍数大;不需使用或只使用很少量的有毒有害有机溶剂,减少了环境污染;没有液-液萃取中常出现的乳化现象,无相分离操作;能处理小体积样品,试剂消耗量小;操作简便;可使用连续流动或流动注射系统,易于实现自动化。本文介绍了近年来固相萃取分离富集技术在原子光谱分析中的应用概况,引用文献51篇。
二、河水中痕量铜的形态分析研究（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、河水中痕量铜的形态分析研究（论文提纲范文）
（1）功能微针电极的构建及在海岸带水体典型金属元素检测中的应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 海岸带水体中的金属元素 |
| 1.1.1 海岸带水体中金属元素的来源及途径 |
| 1.1.2 海岸带水体中金属元素的存在形态 |
| 1.1.3 海岸带水体中金属元素的研究意义 |
| 1.2 海岸带水体中金属元素的检测方法 |
| 1.2.1 原子光谱法 |
| 1.2.2 分子光谱法 |
| 1.2.3 电感耦合等离子体质谱法 |
| 1.2.4 电化学分析法 |
| 1.3 电化学溶出伏安法 |
| 1.3.1 溶出伏安法分类 |
| 1.3.2 溶出伏安法原理 |
| 1.3.3 溶出伏安法检测系统 |
| 1.4 不同电极在金属元素检测中的应用 |
| 1.4.1 汞电极 |
| 1.4.2 碳电极 |
| 1.4.3 金属电极 |
| 1.4.4 化学修饰电极 |
| 1.4.5 微电极 |
| 1.5 本论文的研究思路及内容 |
| 第2章 树枝状纳米金/阳离子交换膜功能化微针电极用于海水中Cu的形态分析 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 材料与试剂 |
| 2.2.2 仪器与设备 |
| 2.2.3 AuNDs/Nafion/MNE的制备 |
| 2.2.4 海水样品采集及处理 |
| 2.2.5 电化学表征及检测过程 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 AuNDs/Nafion/MNE的表征 |
| 2.3.2 AuNDs/Nafion/MNE的电化学活性面积 |
| 2.3.3 AuNDs/Nafion/MNE用于Cu~(2+)溶出伏安检测的机理 |
| 2.3.4 AuNDs/Nafion/MNE用于Cu~(2+)溶出伏安检测的实验条件优化 |
| 2.3.5 AuNDs/Nafion/MNE用于Cu~(2+)溶出伏安检测的性能 |
| 2.3.6 AuNDs/Nafion/MNE用于Cu~(2+)检测的重复性、重现性和选择性 |
| 2.3.7 AuNDs/Nafion/MNE用于海水中Cu的形态分析 |
| 2.4 小结 |
| 第3章 多孔金/聚多巴胺功能化微针电极用于海水中Cu的检测 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 材料与试剂 |
| 3.2.2 仪器与设备 |
| 3.2.3 P-Au/PDA/MNE的制备 |
| 3.2.4 海水样品采集及处理 |
| 3.2.5 电化学表征及检测过程 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 P-Au/PDA/MNE的表征 |
| 3.3.2 P-Au/PDA/MNE的电化学性质 |
| 3.3.3 P-Au/PDA/MNE对 Cu~(2+)的溶出伏安响应 |
| 3.3.4 P-Au/PDA/MNE用于Cu~(2+)溶出伏安检测的实验条件优化 |
| 3.3.5 P-Au/PDA/MNE用于Cu~(2+)溶出伏安检测的性能 |
| 3.3.6 P-Au/PDA/MNE用于Cu~(2+)检测的重复性、重现性和选择性 |
| 3.3.7 P-Au/PDA/MNE用于海水中Cu的检测 |
| 3.4 小结 |
| 第4章 金纳米簇/导电聚合物膜功能化微针电极用于海岸带水体中Fe的检测 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 材料与试剂 |
| 4.2.2 仪器与设备 |
| 4.2.3 AuNCs/PEDOT-PSS/MNE的制备 |
| 4.2.4 海岸带河水样品采集及处理 |
| 4.2.5 电化学表征及检测过程 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 AuNCs/PEDOT-PSS/MNE的表征 |
| 4.3.2 AuNCs/PEDOT-PSS/MNE的电化学性质 |
| 4.3.3 AuNCs/PEDOT-PSS/MNE对 Fe~(3+)的溶出伏安响应 |
| 4.3.4 AuNCs/PEDOT-PSS/MNE用于Fe~(3+)溶出伏安检测的实验条件优化 |
| 4.3.5 AuNCs/PEDOT-PSS/MNE用于Fe~(3+)溶出伏安检测的性能 |
| 4.3.6 AuNCs/PEDOT-PSS/MNE用于Fe~(3+)检测的重复性、重现性和选择性 |
| 4.3.7 AuNCs/PEDOT-PSS/MNE用于海岸带水体中Fe的检测 |
| 4.4 小结 |
| 第5章 三维还原氧化石墨烯/花状铋纳米片功能化微针电极用于海岸带水体中Pb的检测 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 材料与试剂 |
| 5.2.2 仪器与设备 |
| 5.2.3 3DrGO/F-BiNSs/MNE的制备 |
| 5.2.4 电化学表征及检测过程 |
| 5.2.5 电极重复性、重现性和选择性的评价 |
| 5.2.6 海岸带水体样品采集及处理 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 3DrGO/F-BiNSs/MNE的表征 |
| 5.3.2 3DrGO/F-BiNSs/MNE对 Pb~(2+)的溶出伏安响应 |
| 5.3.3 3DrGO/F-BiNSs/MNE用于Pb~(2+)溶出伏安检测的实验条件优化. |
| 5.3.4 3DrGO/F-BiNSs/MNE用于Pb~(2+)溶出伏安检测的性能 |
| 5.3.5 3DrGO/F-BiNSs/MNE用于海岸带水体中Pb的检测 |
| 5.4 小结 |
| 第6章 金-汞功能化微针电极用于海岸带水体中不同金属元素的同时检测 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验部分 |
| 6.2.1 材料与试剂 |
| 6.2.2 仪器与设备 |
| 6.2.3 Au-Hg/MNE的制备 |
| 6.2.4 海岸带水体样品采集及处理 |
| 6.2.5 电化学表征及检测过程 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 Au-Hg/MNE的电化学表征 |
| 6.3.2 Au-Hg/MNE的电位窗口 |
| 6.3.3 Au-Hg/MNE用于Cu、Pb、Cd同时检测的溶出伏安响应 |
| 6.3.4 Au-Hg/MNE用于Cu、Pb、Cd溶出伏安检测的性能 |
| 6.3.5 Au-Hg/MNE用于海岸带水体中Cu、Pb、Cd的同时检测 |
| 6.4 小结 |
| 第7章 结论与展望 |
| 7.1 结论 |
| 7.2 创新点 |
| 7.3 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简历及攻读学位期间发表的学术论文与研究成果 |
（2）基于表面增强拉曼光谱技术的环境水样中痕量磺胺类和喹诺酮类抗生素的检测研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 常用缩略语表 |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.1.1 抗生素的种类及应用 |
| 1.1.2 环境中抗生素的来源、迁移转化和残留危害 |
| 1.1.3 抗生素的相关规定 |
| 1.1.4 环境水样中抗生素的污染现状 |
| 1.1.5 抗生素的检测方法 |
| 1.2 表面增强拉曼光谱技术 |
| 1.2.1 拉曼光谱 |
| 1.2.2 表面增强拉曼光谱及其增强机制 |
| 1.2.3 SERS增强基底 |
| 1.2.4 金银纳米粒子的制备方法 |
| 1.3 基于SERS技术检测抗生素的研究进展 |
| 1.4 环境样品前处理技术 |
| 1.4.1 磁固相萃取技术在环境样品前处理中的应用 |
| 1.4.2 氧化石墨烯在MSPE中的应用 |
| 1.5 本课题的提出和研究内容 |
| 1.5.1 本课题的提出 |
| 1.5.2 研究内容和技术路线 |
| 第1章参考文献 |
| 第2章 环境水样中磺胺类抗生素的SERS检测研究 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验材料与方法 |
| 2.2.1 实验仪器和试剂 |
| 2.2.2 器皿的清洗 |
| 2.2.3 SERS基底制备 |
| 2.2.3.1 Au NPs制备 |
| 2.2.3.2 Ag@Au NPs制备 |
| 2.2.4 UV-Vis吸收光谱表征 |
| 2.2.5 SEM表征 |
| 2.2.6 SERS检测 |
| 2.2.7 水样的采集和处理 |
| 2.3 实验结果与讨论 |
| 2.3.1 SERS基底的表征与选择 |
| 2.3.1.1 SERS基底的光学性能 |
| 2.3.1.2 SERS基底选择 |
| 2.3.1.3 Au NPs的制备重复性 |
| 2.3.1.4 Au NPs的存储稳定性 |
| 2.3.1.5 Au NPs浓度计算 |
| 2.3.2 三种磺胺类抗生素SERS检测方法的建立 |
| 2.3.2.1 三种磺胺类抗生素的拉曼图谱 |
| 2.3.2.2 团聚剂的选择 |
| 2.3.2.3 条件优化 |
| 2.3.2.4 线性范围、方法检出限和平行性 |
| 2.3.3 环境水样中加标检测研究 |
| 2.4 本章小结 |
| 第2章参考文献 |
| 第3章 环境水样中喹诺酮类抗生素的SERS检测研究 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验材料与方法 |
| 3.2.1 实验仪器和试剂 |
| 3.2.2 SERS基底制备 |
| 3.2.2.1 Ag NPs制备 |
| 3.2.2.2 Au@Ag NPs制备 |
| 3.2.3 UV-Vis吸收光谱表征 |
| 3.2.4 SEM表征 |
| 3.2.5 SERS检测 |
| 3.2.6 水样的采集和处理 |
| 3.3 实验结果与讨论 |
| 3.3.1 SERS基底的表征与选择 |
| 3.3.1.1 SERS基底光学性能 |
| 3.3.1.2 SERS基底选择 |
| 3.3.1.3 Ag NPs的制备重复性 |
| 3.3.1.4 Ag NPs的存储稳定性 |
| 3.3.1.5 Ag NPs浓度计算 |
| 3.3.2 两种喹诺酮类抗生素SERS检测的方法建立 |
| 3.3.2.1 两种喹诺酮类抗生素的拉曼图谱 |
| 3.3.2.2 团聚剂的选择 |
| 3.3.2.3 条件优化 |
| 3.3.2.4 线性范围、方法检出限和平行性 |
| 3.3.3 环境水样中加标检测研究 |
| 3.4 本章小结 |
| 第3章参考文献 |
| 第4章 磁性氧化石墨烯纳米材料对水样中喹诺酮类抗生素的萃取性能研究 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验材料与方法 |
| 4.2.1 实验仪器和试剂 |
| 4.2.2 吸附材料的制备与选择 |
| 4.2.2.1 Fe_3O_4-GO MNPs的制备 |
| 4.2.2.2 Fe_3O_4@SiO_2-GO MNPs的制备 |
| 4.2.3 SEM表征 |
| 4.2.4 目标物的萃取与检测 |
| 4.2.5 水样的采集和处理 |
| 4.3 实验结果与讨论 |
| 4.3.1 吸附材料的选择 |
| 4.3.2 FSGO MPs表征 |
| 4.3.2.1 FSGO MPs磁性表征 |
| 4.3.2.2 FSGO MPs SEM表征 |
| 4.3.3 FSGO MPs萃取性能研究 |
| 4.3.3.1 条件优化 |
| 4.3.3.2 线性范围、方法检出限和平行性 |
| 4.3.4 环境水样中加标检测研究 |
| 4.4 本章小结 |
| 第4章参考文献 |
| 第5章 结论与展望 |
| 5.1 研究结论 |
| 5.2 研究的不足 |
| 5.3 展望 |
| 攻读硕士学位期间发表的论文 |
| 致谢 |
（3）基于原子吸收光谱的环境重金属离子检测技术进展（论文提纲范文）
| 1 引言 |
| 2 分离富集技术 |
| 2.1 萃取 |
| 2.1.1 固相萃取 |
| 2.1.2 单滴微萃取 |
| 2.1.3 浊点萃取 |
| 2.1.4 分散液液微萃取 |
| 2.1.5 离子液体萃取 |
| 2.2 在线富集 |
| 3 原子化技术 |
| 3.1 火焰原子化 |
| 3.2 非火焰原子化 |
| 3.3 低温原子化 |
| 3.3.1 氢化物原子化 |
| 3.3.2 冷蒸气原子化 |
| 4 展望 |
（4）薄膜梯度扩散技术原位富集测量水中溶解态磷和钼（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 1 绪论 |
| 1.1 磷对环境污染及形态分析 |
| 1.1.1 磷对环境的污染与危害 |
| 1.1.1.1 磷对环境污染的主要来源 |
| 1.1.1.2 磷对水环境的污染 |
| 1.1.1.3 磷对土壤的污染 |
| 1.1.2 磷的形态 |
| 1.1.3 磷的形态分析 |
| 1.1.3.1 分光光度法 |
| 1.1.3.2 离子色谱法 |
| 1.1.3.3 钼锑抗分光光度法 |
| 1.1.3.4 氯化亚锡还原钼蓝法 |
| 1.1.3.5 孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法 |
| 1.1.3.6 核磁共振技术 |
| 1.1.3.7 毛细管电泳技术 |
| 1.2 钼对环境污染及形态分析 |
| 1.2.1 钼对环境的污染与危害 |
| 1.2.1.1 钼对环境污染的主要来源 |
| 1.2.1.2 钼污染的危害 |
| 1.2.2 钼的形态 |
| 1.2.3 钼的形态分析 |
| 1.2.3.1 分光光度法 |
| 1.2.3.2 原子吸收光谱法 |
| 1.2.3.3 电感耦合等离子体发射光谱法 |
| 1.2.3.4 电感耦合等离子体质谱法 |
| 1.3 薄膜扩散梯度技术简介 |
| 1.3.1 DGT原理 |
| 1.3.2 DGT装置 |
| 1.3.2.1 DGT的扩散相 |
| 1.3.2.2 DGT的结合相 |
| 1.3.3 DGT技术的应用 |
| 1.3.3.1 DGT在水体中的应用 |
| 1.3.3.2 DGT在土壤环境中的应用 |
| 1.3.3.3 DGT在沉积物中的应用 |
| 1.3.4 DGT研究进展 |
| 1.4 主要研究内容及创新点 |
| 1.4.1 主要研究内容 |
| 1.4.2 研究创新点 |
| 2 PQAS-DGT测定水中磷 |
| 2.1 实验仪器及试剂 |
| 2.1.1 实验仪器 |
| 2.1.2 实验试剂 |
| 2.2 实验准备 |
| 2.2.1 玻璃仪器的前处理 |
| 2.2.2 溶液的配制 |
| 2.2.3 标准溶液的配制 |
| 2.2.4 透析膜的预处理 |
| 2.2.5 结合相的纯化 |
| 2.2.6 磷的测定 |
| 2.2.7 PQAS-DGT实验装置的安装 |
| 2.3 PQAS-DGT对磷的测定 |
| 2.3.1 结合相最佳浓度的选择 |
| 2.3.2 PQAS对磷的扩散系数测定 |
| 2.3.3 PQAS-DGT对磷累积容量的测定 |
| 2.3.4 PQAS-DGT对水中磷测量的有效性 |
| 2.3.5 pH和离子强度对PQAS-DGT测量磷的影响 |
| 2.3.6 PQAS DGT对水体中磷的有效态测量 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 结合相最佳浓度的选择 |
| 2.4.2 磷在透析膜中扩散系数的测定 |
| 2.4.3 PQAS-DGT对磷的累积容量 |
| 2.4.4 PQAS-DGT对水中磷测量的有效性 |
| 2.4.5 各种因素对PQAS DGT测量磷的影响 |
| 2.4.5.1 pH值对PQAS-DGT测量磷的影响 |
| 2.4.5.2 离子强度对PQAS-DGT测量磷的影响 |
| 2.4.5.3 不同阴离子对PQAS-DGT测量磷的影响 |
| 2.4.6 PQAS DGT对水体中磷的有效态测量 |
| 2.5 本章小结 |
| 3 PQAS-DGT测定水中溶解态钼 |
| 3.1 实验试剂及仪器 |
| 3.1.1 实验试剂 |
| 3.1.2 实验仪器 |
| 3.2 准备实验 |
| 3.2.1 玻璃仪器的前处理 |
| 3.2.2 溶液的配制 |
| 3.2.3 标准溶液的配制 |
| 3.2.4 透析膜的预处理 |
| 3.2.5 结合相的纯化 |
| 3.2.6 Mo的测定 |
| 3.3 PQAS-DGT对有效态钼的测定 |
| 3.3.1 结合相最佳浓度的选择 |
| 3.3.2 扩散系数的测定 |
| 3.3.3 PQAS-DGT对钼饱和累积容量的测定 |
| 3.3.4 PQAS-DGT的有效性 |
| 3.3.4.1 PQAS-DGT对水中钼测量的有效性 |
| 3.3.4.2 DGT测量方法的精密度考察 |
| 3.3.4.3 DGT测量方法的回收率 |
| 3.3.5 溶液pH和离子强度对DGT性能的影响 |
| 3.3.5.1 溶液pH对DGT性能的影响 |
| 3.3.5.2 离子强度对DGT性能的影响 |
| 3.3.6 PQAS-DGT对水中钼的有效态测定 |
| 3.3.6.1 河水中Mo (Ⅵ)的测定 |
| 3.3.6.2 工业废水中Mo (Ⅵ)的测定 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 结合相最佳浓度的选择 |
| 3.4.2 扩散系数的测定 |
| 3.4.3 PQAS-DGT对钼饱和累积容量的测定 |
| 3.4.4 PQAS-DGT的有效性 |
| 3.4.4.1 PQAS-DGT对水中钼测量的有效性 |
| 3.4.4.2 DGT测量方法的精密度考察 |
| 3.4.4.3 DGT测量方法的回收率 |
| 3.4.5 溶液pH和离子强度对DGT性能的影响 |
| 3.4.5.1 溶液pH对DGT性能的影响 |
| 3.4.5.2 离子强度对DGT性能的影响 |
| 3.4.6 PQAS-DGT对水中钼的有效态测定 |
| 3.4.6.1 河水中Mo (Ⅵ)的测定 |
| 3.4.6.2 工业废水中Mo (Ⅵ)的测定 |
| 3.5 结论 |
| 总结与展望 |
| 参考文献 |
| 发表论文情况 |
| 致谢 |
（5）PAN-S负载强碱性阴离子交换纤维分离富集—GFAAS测定海水中铬、铜、锰、铅的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第—章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 海水中铬、铜、锰、铅的分离与富集方法 |
| 1.2.1 共沉淀法 |
| 1.2.2 液液萃取 |
| 1.2.3 液膜法 |
| 1.2.4 固相萃取法 |
| 1.3 海水中铬、铜、锰、铅的测定方法 |
| 1.4 本课题研究的目的和意义 |
| 1.5 本文主要研究工作 |
| 1.5.1 PAN-S负载强碱性阴离子交换纤维的制备 |
| 1.5.2 PAN-S负载强碱性阴离子交换纤维富集海水中痕量铬、铜、锰和铅的性能研究 |
| 1.5.3 PAN-S负载强碱性阴离子交换纤维富集铬、铜、锰、铅的机理探讨 |
| 第二章 PAN-S负载强碱性阴离子交换纤维富集-GFAAS法测定海水中痕量铬 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 主要仪器 |
| 2.2.2 主要试剂 |
| 2.2.3 仪器工作条件 |
| 2.2.4 PAN-S负载强碱性阴离子交换纤维的制备 |
| 2.2.5 PAN-S负载强碱性阴离子交换纤维柱的制备 |
| 2.2.6 实验步骤 |
| 2.2.7 标准曲线的制作 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 PAN-S负载强碱性阴离子交换纤维制备条件的确定 |
| 2.3.2 pH值对吸附铬(Ⅲ,Ⅵ)的影响 |
| 2.3.3 纤维负载PAN-S前后对铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)吸附情况的对比 |
| 2.3.4 动态吸附试验 |
| 2.3.5 共存离子对测定的影响 |
| 2.3.6 方法检出限 |
| 2.3.7 样品分析 |
| 2.3.8 吸附机理探讨 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 PAN-S负载强碱性阴离子交换纤维富集-GFAAS法测定海水中痕量铜 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 主要仪器 |
| 3.2.2 主要试剂 |
| 3.2.3 仪器工作条件 |
| 3.2.4 PAN-S负载强碱性阴离子交换纤维与纤维柱的制备 |
| 3.2.5 实验步骤 |
| 3.2.6 标准曲线的制作 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 pH值对吸附行为的影响 |
| 3.3.2 动态吸附试验 |
| 3.3.3 共存离子对测定的影响 |
| 3.3.4 方法检出限 |
| 3.3.5 样品分析 |
| 3.3.6 吸附机理探讨 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 PAN-S负载强碱性阴离子交换纤维富集-GFAAS法测定海水中痕量锰 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 主要仪器 |
| 4.2.2 主要试剂 |
| 4.2.3 仪器工作条件 |
| 4.2.4 PAN-S负载强碱性阴离子交换纤维与纤维柱的制备 |
| 4.2.5 实验步骤 |
| 4.2.6 标准曲线的制作 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 pH值对吸附行为的影响 |
| 4.3.2 动态吸附试验 |
| 4.3.3 共存离子对测定的影响 |
| 4.3.4 方法检出限 |
| 4.3.5 样品分析 |
| 4.3.6 吸附机理探讨 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 PAN-S负载强碱性阴离子交换纤维富集-GFAAS法测定海水中痕量铅 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 主要仪器 |
| 5.2.2 主要试剂 |
| 5.2.3 仪器工作条件 |
| 5.2.4 PAN-S负载强碱性阴离子交换纤维与纤维柱的制备 |
| 5.2.5 实验步骤 |
| 5.2.6 标准曲线的制作 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 pH值对吸附行为的影响 |
| 5.3.2 动态吸附试验 |
| 5.3.3 共存离子对测定的影响 |
| 5.3.4 方法检出限 |
| 5.3.5 样品分析 |
| 5.3.6 吸附机理探讨 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文目录 |
（6）纳米TiO2/纤维素纸在微量元素分析样品前处理中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 微量金属分析样品前处理研究的意义 |
| 1.2 样品前处理技术研究现状及发展动态分析 |
| 1.2.1 色谱法 |
| 1.2.2 电化学法 |
| 1.2.3 离子交换法 |
| 1.2.4 沉淀/共沉淀法 |
| 1.2.5 萃取法 |
| 1.2.6 光氧化还原技术 |
| 1.3 纳米TiO_2分离富集技术在微量元素分析中的应用 |
| 1.4 纳米TiO_2在样品前处理应用中改性的必要性及方法 |
| 1.5 研究内容及创新点 |
| 1.5.1 纳米TiO_2/纤维素纸(TCP)制备及其表征 |
| 1.5.2 提供TCP富集测定水体中痕量金属离子提供新方法 |
| 1.5.3 建立TCP吸附富集-光催化降解-可视化检测天然水体中痕量铜离子新方法 |
| 1.5.4 提供表面修饰TCP可见光光催化测定水体铬总量新方法 |
| 1.5.5 创新点 |
| 参考文献 |
| 第2章 纳米TiO_2/纤维素纸富集测定天然水体中镉和铅 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验器材 |
| 2.2.2 实验药品 |
| 2.2.3 实验方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 TCP性质表征 |
| 2.3.2 测定金属元素的遴选以及负载的必要性 |
| 2.3.3 溶液pH值对Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)吸附率的影响 |
| 2.3.4 吸附动力学分析 |
| 2.3.5 TCP对Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的吸附量 |
| 2.3.6 干扰物质对Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)富集的影响 |
| 2.3.7 分析方法性能检测及样品分析 |
| 2.4 结论 |
| 参考文献 |
| 第3章 纳米TiO_2/纤维素纸吸附富集-光催化降解-可视化检测天然水体中痕量铜 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验器材 |
| 3.2.2 实验药品 |
| 3.2.3 实验方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 溶液pH值对Cu(Ⅱ)吸附率的影响 |
| 3.3.2 吸附动力学分析 |
| 3.3.3 TCP对Cu(Ⅱ)的吸附量 |
| 3.3.4 比色法测定Cu(Ⅱ) |
| 3.3.5 共存物质对Cu(Ⅱ)富集和测定干扰 |
| 3.3.6 样品分析 |
| 3.4 结论 |
| 参考文献 |
| 第4章 光氧化还原技术在水体铬总含量分析中的应用 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验器材 |
| 4.2.2 实验药品 |
| 4.2.3 实验方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 TCP-A紫外分析 |
| 4.3.2 催化剂修饰程度的选择 |
| 4.3.3 pH值对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)吸附率的影响 |
| 4.3.4 TCP-A对Cr(Ⅲ)的吸附富集研究 |
| 4.3.5 TCP-A对Cr(Ⅵ)的光催化富集研究 |
| 4.3.6 腐殖酸(HA)对铬总富集的影响 |
| 4.3.7 共存离子对铬总富集的干扰 |
| 4.3.8 分析方法性能检测及样品分析 |
| 4.4 结论 |
| 参考文献 |
| 特色与创新点 |
| 致谢 |
| 攻读硕士期间参与的科研项目与发表论文 |
（7）荧光和共振瑞利散射测定环境中钯、银和铜的新方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1 金属离子测定在环境分析中的重要性和常用方法 |
| 1.1 金属离子测定在环境分析中的重要性 |
| 1.2 环境中金属离子测定的常用方法 |
| 2 钯的环境效应及主要分析方法 |
| 2.1 钯的环境效应 |
| 2.2 钯的主要分析方法 |
| 3 银的环境效应及主要分析方法 |
| 3.1 银的环境效应 |
| 3.2 银的主要分析方法 |
| 4 铜的环境效应及主要分析方法 |
| 4.1 铜的环境效应 |
| 4.2 铜离子的分析方法 |
| 5 本论文研究的主要内容 |
| 6 本论文的主要创新点 |
| 第二章 荧光猝灭法测定环境样品中痕量Pd(Ⅱ)的研究 |
| 第一节 钯(Ⅱ)对氟喹诺酮类抗生素的荧光猝灭作用及其分析应用研究 |
| 1 实验部分 |
| 2 结果与讨论 |
| 第二节 钯(Ⅱ)和十二烷基苯磺酸钠对氟喹诺酮类抗生素荧光的协同猝灭作用及其分析应用 |
| 1 实验部分 |
| 2 结果与讨论 |
| 第三节 钯(Ⅱ)和溴化十六烷基吡啶对氟喹诺酮类抗生素荧光的协同猝灭作用及其分析应用 |
| 1 实验部分 |
| 2 结果与讨论 |
| 第三章 环境样品中痕量银测定的新方法研究 |
| 第一节 银(Ⅰ)与赤藓红体系的吸收和共振瑞利散射光谱及其分析应用研究 |
| 1 实验部分 |
| 2 结果与讨论 |
| 第二节 银(Ⅰ)与曙红Y体系的吸收和荧光光谱及其分析应用研究 |
| 1 实验部分 |
| 2 结果与讨论 |
| 第四章 环境样品中痕量铜测定的新方法研究 |
| 第一节 Cu(Ⅰ)与赤藓红体系的吸收和共振瑞利散射光谱及其分析应用研究 |
| 1 实验部分 |
| 2 结果与讨论 |
| 第二节 Cu(Ⅰ)与曙红Y体系的吸收和荧光光谱及其分析应用研究 |
| 1 实验部分 |
| 2 结果与讨论 |
| 参考文献 |
| 博士期间发表的论文 |
| 致谢 |
（8）阀上实验室—微珠注射光谱法测定痕量重金属的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 目录 |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 常用的痕量重金属检测方法 |
| 1.2.1 分子光谱法 |
| 1.2.2 原子光谱法 |
| 1.2.3 电化学分析法 |
| 1.2.4 电感耦合等离子体质谱法 |
| 1.3 常用的痕量重金属分离富集方法 |
| 1.3.1 沉淀分离法 |
| 1.3.2 膜萃取法 |
| 1.3.3 液-液萃取法 |
| 1.3.4 固相萃取技术 |
| 1.4 阀上实验室-微珠注射分析系统 |
| 1.4.1 阀上实验室分析系统 |
| 1.4.2 微珠注射技术 |
| 1.4.3 阀上实验室-微珠注射光谱法 |
| 1.5 论文选题思路及研究内容 |
| 第2章 阀上实验室-微珠注射光谱法测定痕量铜 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验仪器 |
| 2.2.2 实验试剂及溶液配制 |
| 2.2.3 实验方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 实验参数的优化 |
| 2.3.2 共存离子的影响 |
| 2.3.3 分析性能 |
| 2.4 样品的测定和方法的确认 |
| 2.4.1 标准物质的测定 |
| 2.4.2 实际水样的测定 |
| 2.5 本章小结 |
| 第3章 显色剂固定化与阀上实验室-微珠注射光谱法测定痕量钴 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验仪器 |
| 3.2.2 实验试剂及溶液配制 |
| 3.2.3 实验方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 PAN的磺化与表征 |
| 3.3.2 基于静电吸附的固定化方法的特点 |
| 3.3.3 实验参数的优化 |
| 3.3.4 共存离子的影响 |
| 3.3.5 分析性能 |
| 3.3.6 样品测定 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间发表论文 |
（9）新型固相萃取材料在痕量元素分析中的应用（论文提纲范文）
| 论文创新点 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 前言 |
| §1.1 概述 |
| §1.2 固相萃取 |
| 1.2.1 概述 |
| 1.2.2 新型固相萃取技术 |
| 1.2.2.1 注射器固相微萃取 |
| 1.2.2.2 膜辅助SPE |
| 1.2.2.3 MSPE |
| 1.2.2.4 MSPDE |
| 1.2.3 新型吸附材料的研制 |
| 1.2.3.1 纳米材料 |
| 1.2.3.2 免疫材料 |
| 1.2.3.3 限制性进入材料 |
| 1.2.3.4 整体柱材料 |
| 1.2.3.5 磁性材料 |
| 1.2.3.6 其他材料 |
| 1.2.4 吸附机理的研究 |
| 1.2.4.1 吸附平衡模型 |
| 1.2.4.2 吸附机理研究技术 |
| 1.2.4.3 吸附机理研究进展 |
| 1.2.5 固相萃取在实际样品分析中的应用 |
| §1.3 立题思想 |
| 第二章 壳聚糖改性磁性微球固相萃取与等离子体发射光谱联用用于环境水样中铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)的分析 |
| §2.1 引言 |
| §2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器装置及工作条件 |
| 2.2.2 试剂和标准溶液 |
| 2.2.3 材料的合成 |
| 2.2.3.1 Fe_3O_4磁性微球的制备 |
| 2.2.3.2 Fe_3O_4@SiO_2磁性微球的制备 |
| 2.2.3.3 壳聚糖改性的Fe_3O_4@SiO_2@CTS的制备 |
| 2.2.4 样品处理 |
| 2.2.5 MSPE实验步骤 |
| §2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 材料的表征 |
| 2.3.1.1 透射电镜分析 |
| 2.3.1.2 红外分析 |
| 2.3.1.3 XRD分析 |
| 2.3.2 萃取解吸条件的优化 |
| 2.3.2.1 pH值的影响 |
| 2.3.2.2 洗脱条件的优化 |
| 2.3.2.3 萃取时间、沉降时间和样品体积的影响 |
| 2.3.2.4 Fe_3O_4@SiO_2@CTS用量的影响 |
| 2.3.2.5 共存离子的干扰 |
| 2.3.2.6 材料的吸附容量、再生性和吸附模型的研究 |
| 2.3.3 分析性能 |
| 2.3.4 样品分析 |
| §2.4 结论 |
| 第三章 γ-MPTS涂层搅拌棒吸附萃取与ICP-MS联用检测环境水样中的痕量铜、镉和汞 |
| §3.1 引言 |
| §3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器和试剂 |
| 3.2.2 溶胶的合成及搅拌棒的制备 |
| 3.2.3 SBSE萃取过程 |
| 3.2.4 样品处理 |
| §3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 涂层搅拌棒的表征 |
| 3.3.2 pH的影响 |
| 3.3.3 洗脱条件的优化 |
| 3.3.4 萃取时间的影响 |
| 3.3.5 搅拌速率的影响 |
| 3.3.6 样品体积的影响 |
| 3.3.7 解吸时间的影响 |
| 3.3.8 干扰离子的影响 |
| 3.3.9 搅拌棒的吸附容量 |
| 3.3.10 分析性能的评价 |
| 3.3.11 样品的分析 |
| §3.4 结论 |
| 第四章 新型氧化铝中空膜的合成、表征及其在环境水样中痕量铜、锰和镍分离分析中的应用 |
| §4.1 引言 |
| §4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器装置及工作条件 |
| 4.2.2 试剂和标准溶液 |
| 4.2.3 氧化铝中空膜的合成 |
| 4.2.3.1 氧化铝溶胶的制备 |
| 4.2.3.2 氧化铝中空膜的制备 |
| 4.2.4 微柱的制备 |
| 4.2.5 样品处理 |
| 4.2.6 实验步骤 |
| §4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 氧化铝中空膜的表征 |
| 4.3.1.1 XRD分析 |
| 4.3.1.2 扫描电镜分析 |
| 4.3.1.3 比表面和孔径分析 |
| 4.3.2 实验条件的优化 |
| 4.3.2.1 pH值影响 |
| 4.3.2.2 洗脱条件的优化 |
| 4.3.2.3 进样流速和进样体积的影响 |
| 4.3.2.4 共存离子的干扰 |
| 4.3.2.5 膜的吸附容量和再生性 |
| 4.3.3 分析性能 |
| 4.3.4 样品分析 |
| §4.4 结论 |
| 第五章 钛硅介孔材料固相萃取与ICP-MS联用测定环境水样和土壤样品中的痕量铬、铜、镉和铅及其吸附机理研究 |
| §5.1 引言 |
| §5.2 实验部分 |
| 5.2.1 仪器装置及工作条件 |
| 5.2.2 试剂和标准溶液 |
| 5.2.3 钛硅介孔材料的合成 |
| 5.2.4 微柱的制备 |
| 5.2.5 样品处理 |
| 5.2.6 实验步骤 |
| §5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 钛硅介孔材料的表征 |
| 5.3.2 实验条件的优化 |
| 5.3.2.1 pH值的影响 |
| 5.3.2.2 洗脱条件的优化 |
| 5.3.2.3 上样流速和上样体积的影响 |
| 5.3.3 钛硅介孔材料对目标金属离子吸附行为的研究 |
| 5.3.4 共存离子的干扰 |
| 5.3.5 材料的吸附容量和再生性 |
| 5.3.6 分析性能 |
| 5.3.7 样品分析 |
| §5.4 结论 |
| 第六章 限制性进入-离子印迹聚合物固相萃取与ICP-OES联用分析尿液和血清中的痕量铜 |
| §6.1 引言 |
| §6.2 实验部分 |
| 6.2.1 仪器装置及工作条件 |
| 6.2.2 试剂和标准溶液 |
| 6.2.3 限制性进入-铜离子印迹聚合物的制备 |
| 6.2.4 限制性进入-非印迹聚合物的合成 |
| 6.2.5 微柱的制备 |
| 6.2.6 蛋白吸附实验 |
| 6.2.7 吸附选择性实验 |
| 6.2.8 样品处理 |
| 6.2.9 实验步骤 |
| §6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 限制性进入-铜离子印迹聚合物的表征 |
| 6.3.1.1 傅里叶红外分析 |
| 6.3.1.2 透射电镜分析 |
| 6.3.1.3 比表面和孔径分析 |
| 6.3.2 蛋白吸附实验 |
| 6.3.3 吸附选择性实验 |
| 6.3.4 实验条件的优化 |
| 6.3.4.1 pH值影响 |
| 6.3.4.2 洗脱条件的优化 |
| 6.3.4.3 进样流速和进样体积的影响 |
| 6.3.4.4 共存离子的干扰 |
| 6.3.4.5 材料的吸附容量和再生性 |
| 6.3.5 分析性能 |
| 6.3.6 样品分析 |
| §6.4 结论 |
| 第七章 基于离子液体的磁固相萃取与等离子体发射光谱联用分析生物样品中的铜、镉和锌 |
| §7.1 引言 |
| §7.2 实验部分 |
| 7.2.1 仪器装置及工作条件 |
| 7.2.2 试剂和标准溶液 |
| 7.2.3 材料的制备 |
| 7.2.3.1 Fe_3O_4磁性微球的制备 |
| 7.2.3.2 Fe_3O_4@Si-OH磁性微球的制备 |
| 7.2.3.3 Fe_3O_4@Si-OH@[MTOA~+] [Cl]磁性微球的制备 |
| 7.2.4 实际样品处理 |
| 7.2.5 实验步骤 |
| §7.3 结果与讨论 |
| 7.3.1 材料的表征 |
| 7.3.1.1 透射电镜分析 |
| 7.3.1.2 XRD分析 |
| 7.3.2 实验条件的优化 |
| 7.3.2.1 pH值的影响 |
| 7.3.2.2 洗脱条件的优化 |
| 7.3.2.3 萃取时间、沉降时间和样晶体积的影响 |
| 7.3.2.4 离子液体和Fe_3O_4@Si-OH用量的影响 |
| 7.3.2.5 共存离子的干扰 |
| 7.3.3 分析性能 |
| 7.3.4 样品分析 |
| §7.4 结论 |
| 参考文献 |
| 附录:作者在攻读博士学位期间已发表或待发表的论文 |
| 致谢 |
（10）固相萃取富集在原子吸收光谱分析中的应用进展（论文提纲范文）
| 1 应用 |
| 1.1 固相吸附剂直接用于固相萃取富集 |
| 1.1.1 硅胶材料用作固相萃取吸附剂 |
| 1.1.2 有机聚合物用作固相萃取吸附剂 |
| 1.1.3 纤维素用作固相萃取吸附剂 |
| 1.1.4 纳米材料用作固相富集吸附剂 |
| 1.1.5 分子迹聚合物用作固相富集吸附剂 |
| 1.1.6 生物材料用作固相富集吸附剂 |
| 1.2 化学修饰固相萃取吸附剂 |
| 1.2.1 化学修饰硅胶吸附剂 |
| 1.2.2 化学修饰有机聚合物吸附剂 |
| 2 固相微萃取 |
| 3 结语 |
四、河水中痕量铜的形态分析研究（论文参考文献）
- [1]功能微针电极的构建及在海岸带水体典型金属元素检测中的应用研究[D]. 韩海涛. 中国科学院大学(中国科学院烟台海岸带研究所), 2020(01)
- [2]基于表面增强拉曼光谱技术的环境水样中痕量磺胺类和喹诺酮类抗生素的检测研究[D]. 郑红. 厦门大学, 2019(09)
- [3]基于原子吸收光谱的环境重金属离子检测技术进展[J]. 徐黎黎,杨莉霞,董海峰. 分析仪器, 2018(03)
- [4]薄膜梯度扩散技术原位富集测量水中溶解态磷和钼[D]. 张梦晗. 渤海大学, 2016(05)
- [5]PAN-S负载强碱性阴离子交换纤维分离富集—GFAAS测定海水中铬、铜、锰、铅的研究[D]. 杨姝丽. 广西大学, 2014(08)
- [6]纳米TiO2/纤维素纸在微量元素分析样品前处理中的应用[D]. 林小凤. 闽南师范大学, 2014(05)
- [7]荧光和共振瑞利散射测定环境中钯、银和铜的新方法研究[D]. 王剑. 西南大学, 2014(10)
- [8]阀上实验室—微珠注射光谱法测定痕量重金属的研究[D]. 姜颖. 东北大学, 2012(05)
- [9]新型固相萃取材料在痕量元素分析中的应用[D]. 崔超. 武汉大学, 2011(05)
- [10]固相萃取富集在原子吸收光谱分析中的应用进展[J]. 邓勃. 现代科学仪器, 2011(04)