一、有机药物中残留三氟醋酸测定方法的研究（论文文献综述）
肖紫雯[1]（2021）在《新药C1原料药及片剂的质量控制研究与标准建立》文中指出C1是目前国内外均未上市的新药,按照我国化学药品注册分类标准,属于1.1类新药。C1的原料药及其制剂均无质量标准,为了保证用药安全性与有效性,本课题对C1原料药及片剂进行全面、系统的质量研究,为C1申报提供实验依据。本研究主要内容如下:一.C1原料药质量研究:1.重点对C1的有关物质检查:建立了基于高效液相色谱技术的C1有关物质检测方法,分析3个面积归一化法含量超过0.1%的杂质（Ⅰ、Ⅲ、Ⅳ）结构。其中杂质Ⅲ是经主药C1高温破坏降解,再经液相色谱分离制备获得纯品,经HPLC纯度分析为95.7%,对杂质Ⅲ纯品进行UV、MS、IR、NMR四大光谱分析,确证杂质Ⅲ为C1一酯;杂质Ⅰ经液相色谱保留时间与紫外光谱分析,与C1起始原料药色谱行为一致,初步推断杂质Ⅰ为C1起始原料药,再经HPLC-MS分析进一步获得确证;杂质Ⅳ分子量比C1多28,初步推断是C1中一个羧基被乙醇酯化,即在C1二酯基础上再进行酯化变成三酯,故杂质Ⅲ为三酯。杂质Ⅰ的检测限与定量限分别为100 ng、200 ng,杂质Ⅲ的检测限与定量限分别为20 ng、100 ng;2.鉴别:采用显色反应、红外光谱法、液相色谱法对C1进行鉴别;3.无机杂质检查:C1氯化物小于0.005%,硫酸盐小于0.05%,重金属小于20 ppm,炽灼残渣小于0.2%,干燥失重小于0.5%,砷盐小于2 ppm;4.残留溶剂检查:针对C1在合成纯化过程中使用的乙醇、乙腈和吡啶三种有机溶剂,建立顶空气相色谱法,以甲醇为内标,对三种有机溶剂残留量进行检测。选用DMF为溶剂,三种有机溶剂的回收率均在98.0%～102.0%之间（RSD<2.0%）,重复性良好,准确度高,能够满足C1残留溶剂检测;5.C1原料药的含量测定:建立了高效液相色谱法、容量分析法和HPLC-MS法3种测定C1原料药含量的方法。（1）高效液相色谱法:因C1结构中存在多个羧基、酯基,极性大,对一般C18柱难以保留,故选用ADME亲水性色谱柱进行梯度洗脱分析。流动相:A（乙腈/异丙醇4:1,V/V）-B（20 m M KH2PO4,用H3PO4调p H至2.0）;梯度洗脱:（0～15 min2%-40%A;15～20 min 40%-2%A;20～30 min 2%A）;流速0.8 ml/min;检测波长210 nm。经方法学验证表明:该方法专属性、重复性、精密度良好,C1检测限与定量限分别为40 ng与80 ng。（2）HPLC-MS法、容量分析法对高效液相色谱法进行佐证,研究结果表明液相色谱法测定结果准确,操作简便,因此作为C1含量测定常规使用方法订入质量标准;6.C1原料药的稳定性研究:（1）影响因素试验:C1在高温、高湿和强光破坏条件下,性状无变化;含量及有关物质基本不变,表明C1在高温、高湿和光照条件下稳定;（2）加速试验:本品模拟上市包装,经温度40℃±2℃、相对湿度75%±5%放置6个月进行考察,目前进行到了3个月,本品外观性状,熔点,含量和有关物质各考察指标未见明显变化,比较稳定。表明本品在加速试验条件下放置3个月稳定。（3）长期试验:在长期试验条件下放置60个月进行考察。目前进行到了3个月,本品外观性状、熔点、含量和有关物质各考察指标未见明显变化,比较稳定。试验仍在进行当中。二.C1片剂质量研究:为更好的对制剂进行质量控制,C1片剂的含量和有关物质测定采用与原料药一致的检测方法。1.C1片剂的含量测定:色谱条件采用C1原料药的HPLC含量测定方法,方法学验证表明C1片剂辅料不影响片剂含量测定,方法精密度、重复性良好,加样回收率为100.36%（n=9,RSD<2.0%）,表明该方法适合C1片剂含量测定。2.C1片剂有关物质测定:系统适用性试验表明方法良好,专属性试验表明C1片剂在高温、高湿、光照、氧化破坏条件下稳定,在碱破坏、酸破坏条件下杂质Ⅲ含量上升;3.C1片剂溶出度测定:采用桨法,以0.1 mol/L盐酸作为溶出介质,转速为50 rpm,进行C1片剂溶出度试验。溶出度曲线表明C1在10 min溶出度达到90%以上,溶出良好。本课题对C1原料药及其片剂进行了全面的质量控制研究,为C1的质量标准的制订提供了实验依据,并为C1原料药和制剂的生产提供质量保障。
卢万里[2]（2021）在《电纺纳米纤维@MOFS基复合催化材料构筑及其水体修复性能研究》文中认为目前,有机废水污染及其高效治理是一个亟待解决的环境问题,特别是成分复杂的多相有机废水（如含有油污、染料、细菌和药物残留物等）,会对生态环境和人身健康造成更大的危害。传统单一吸附、过滤或催化材料及其处理方式难以实现对上述复杂有机废水的同步治理。因此,开发新型绿色环保、经济高效且可持续的多功能水体修复材料已成为该领域研究热点。金属有机框架物（MOFs）具有大比表面积、高孔隙率及易改性的特点,能够较好地应用于废水污染物的吸附及催化降解,但其作为一种粉体催化剂,难以从水体有效回收,且易团聚导致其催化活性下降。纤维素纤维作为天然生物质原料,价廉且易于改性,可充当MOFs优良载体,促进MOFs固载、分散及回收。鉴于此,本论文以廉价易得的纤维素及衍生物为基材,利用静电纺丝技术,制备出电纺纳米纤维,并通过工艺设计添加增稠剂与结合剂,原位合成具有催化或抗菌功能的MOFs（如HKUST-T,MIL-100（Fe）,ZIF-67）,进而构筑具有修复复杂水体功能的电纺MOFs基纳米纤维复合膜（MOFs-ENM）或气凝胶（MOFs-ENA）。首先,以三氟乙酸与二氯乙烷作为溶剂体系溶解纤维素,选用聚环氧乙烯（PEO）作为纺丝液的增稠剂,预先加入醋酸铜前驱体作为MOFs合成的种子,制备负载HKUST-1纳米纤维复合膜材料（CF@HKUST-1 ENM）,并探讨其在含油和细菌水体中的修复应用。结果表明,引入PEO与醋酸铜有助于HKUST-1在电纺纤维上固载,最高负载量可达16.1%。此外,CF@HKUST-1复合膜具有高效的油水分离性能,油水分离效率高达98%,同时还具有良好的回用性能。最后,该复合膜材料还对大肠杆菌表现出优异的抗菌性能。其次,以静电纺丝脱乙酰醋酸纤维素/聚乙烯吡咯烷酮（DCA/PVP,CeP）纳米纤维为骨架芯,原位合成Fe系MOFs基异质结（β-FeOOH@MIL-100（Fe））作为光催化壳层,制备了具有芯鞘结构的β-FeOOH@MIL-10(（Fe）CeP复合光催化膜（ENM）材料。结果表明,具有芯鞘结构的电纺纳米纤维具有超高的MIL-100（Fe）负载量（78%wt%）,比表面积（1105 m2/g）和分散良好的β-FeOOH纳米棒。其次,该复合光催化膜表现出优异的复杂废水水体修复功能,可同时对不同油污（99.5%）、染料（99.4%）和Cr（Ⅵ）（99.7%）进行去除。最后,由于光催化复合膜材料固有的自清洁功能,可满足长期的重复循环使用。最后,以醋酸纤维素为基材进行硅掺杂（TEOS）改性,制备二氧化硅负载电纺纤维素纳米纤维复合膜材料（CA@SiENM）。将上述疏水改性纳米膜均质分散并作为骨架纤维,通过种子法（分别掺杂钴离子和二甲基咪唑）,在纤维表面原位合成并锚定Co系MOFs（ZIF-67）,再通过热处理制备出具有良好机械稳定性的多功能电纺纳米纤维复合气凝胶（T-ENA,T-CA@Si@ZIF-67）,成功实现2D至3D结构的转换,并将其用于含油和残留药物的多相有机废水治理。结果表明,热处理可强化T-ENA中SiO2与电纺纤维的网络交联,增强复合气凝胶的机械稳定性及疏水性,且保证其高孔隙率（>98%）和低密度（≈10mg/cm3）。由于T-ENA良好的疏水性、多孔性和力学性,对废水中油污表现出良好的吸附与分离作用（≥99.3%）以及优异的循环回用性。同时,由于多孔活性ZIF-67催化剂在T-ENA中的有效分散和固载,促进了过一硫酸盐的高效活化,20分钟内实现对废水残留药物卡马西平（CBZ）的完全降解。
罗恒真[3]（2020）在《醋酸阿比特龙的合成工艺和质量研究》文中进行了进一步梳理醋酸阿比特龙是美国强生公司开发的一种高选择性、不可逆的CYP17酶抑制剂。该药物于2011年4月在美国首先上市;2015年5月在中国上市。目前,醋酸阿比特龙是治疗转移性去势抵抗性前列腺癌（m CRPC）和高危转移性内分泌治疗敏感性前列腺癌（mHSPC）的一线用药。本课题的主要工作是开发可用于醋酸阿比特龙商业化生产的合成工艺,并建立用于该工艺质量评价和控制的分析方法。首先在文献和专利报道的合成路线基础上,针对性的进行优化和改进,设计了一条适合商业化生产的合成工艺。中试规模的生产实验成功获得了3.4kg原料药,验证了该工艺的可行性。结构确证和解析（元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振、质谱、热重分析、差热分析、粉末X射线衍射和单晶X射线衍射）的结果证实了产物为醋酸阿比特龙。此后对路线的杂质谱进行了分析,还对含有基因毒性警示结构的杂质进行细菌致突变性的构-效关系预测。根据以上研究,制定了杂质控制策略,开发并验证了用于杂质及含量测定的分析方法,中试产品的各项检验结果均符合目标预期。最后按ICH Q1A的推荐的条件,对中试产品进行了6个月的加速和12个月的长期稳定性考察。稳定性数据的统计分析结果表明,产品的有效期可定为24个月。本课题的研究结果可为醋酸阿比特龙商业化生产和质量控制提供技术支持和参考,具有一定的实践意义。
卢定坤[4]（2020）在《用于农药和抗生素污染物萃取吸附的功能材料研究及检测应用》文中认为农药和抗生素是两类被广泛关注的环境有机污染物。大多数农药具有较强的毒性,会对生物体或人体造成伤害;随着抗生素的生产和使用,它们大量进入环境,残留持久性强,导致细菌产生严重的耐药性,对人类健康和生态环境安全构成严重威胁;其中磺胺类、喹诺酮类和大环内酯类抗生素在环境中的检出频率较高。因此,对环境中农药和抗生素残留的灵敏检测具有重要意义。由于它们在环境中浓度低、基质复杂,在分析检测前通常需要采用萃取预处理技术,以达到消除干扰和预富集的目的,满足环境样品的分析检测要求。本论文利用离子液体（ILs）和金属有机框架材料（MOFs）可设计的结构与性质,研制了多种功能化的萃取剂/吸附剂材料用于新型萃取技术,结合高效液相色谱法,实现了对环境样品中有机磷农药和抗生素类残留污染物的高效萃取富集与灵敏检测分析。具体工作内容如下:（1）根据有机磷农药（OPs）含有的磷酸酯基和芳环结构,对母体为咪唑环的疏水ILs进行烷基、羟基和酯基等功能化处理,设计合成了不同ILs萃取剂,并对它们萃取富集OPs的性能进行研究。利用核磁氢谱表征,探究了各功能ILs与OPs间的相互作用机制。由于羰基吸电子作用,酯基功能化离子液体（[Mim CH2COOCH3][NTf2]）与OPs间具有很强的π-π相互作用力。与烷基、羟基功能化ILs相比,[Mim CH2COOCH3][NTf2]的萃取回收OPs的效果最好。基于此离子液体建立的分散液液微萃取-高效液相色谱法,实现了对环境水样中五种OPs的高效萃取与灵敏检测;方法的检出限为0.7-2.7μg L-1,样品回收率为96.3-114.4%,RSDs小于5.0%。（2）综合考虑大环内酯类抗生素（MACs）和功能材料间的潜在作用力、活性吸附位点和接触面积等因素,设计合成了具有较大BET比表面积的ZIF-8和Cu（BTC）、水稳定的Ui O-66和氨基功能化的Ui O-66-NH2等四种功能MOFs,研究了它们在分散微固相萃取MACs的性能。结合红外、Zeta电势等表征,探究了四种MOFs吸附剂与MAC间的作用机制。结果表明,氢键和静电作用力可以加强ZIF-8与MACs间的相互作用,有效提高对MACs的萃取回收效率。在此基础上,建立了基于ZIF-8的分散微固相萃取技术与HPLC-DAD结合的方法,实现了对环境样品中MACs的富集检测;方法检出限为1.7-3.7μg L-1,回收率为83.3-107.9%,RSDs在3.3-9.2%之间。（3）将氨基功能化ILs修饰在Zr-MOFs框架结构中,制备了新型功能化的ILs@Zr-MOFs二元主客体复合材料,用于对磺胺类抗生素（SAs）的萃取富集。由于静电、氢键和π-π作用力的共同影响,与其他ILs@Zr-MOFs相比,[H2Nmim][NTf2]@Ui O-66-Br对SAs的萃取吸附性能最好,最大吸附载量为352.1 mg g-1,吸附过程符合伪二阶动力学模型和Langmuir等温吸附模型,属于化学吸附过程。建立了基于功能化二元吸附剂[H2Nmim][NTf2]@Ui O-66-Br的分散微固相萃取-高效液相色谱法,实现了对环境水样中七种痕量SAs的快速、高效萃取和灵敏检测;方法的检出限可达0.01-0.03μg L-1,回收率为91.0-109.4%,RSDs小于8.6%。（4）通过引入多巴胺功能化的Fe3O4,实现了Zr-MOFs的受控生长,调节了材料的带电性质,构建了具有壳核结构的磁性MOFs复合材料;结合羧基功能化离子液体（IL-COOH）,首次成功制备了新型功能化的多元磁性复合材料IL-COOH/Fe3O4@Zr-MOFs。由于和FQs间存在静电、氢键、π-π和路易斯酸碱作用力,与其他IL-COOH/Fe3O4@Zr-MOFs相比,IL-COOH/Fe3O4@Ui O-67-bpydc对FQs的萃取吸附性能最好,最大吸附载量为438.5 mg g-1;吸附过程遵循伪二阶动力学模型和Langmuir等温吸附模型,属于化学吸附过程。建立了基于IL-COOH/Fe3O4@Ui O-67-bpydc的磁固相萃取-高效液相色谱法,实现了对环境水样中七种痕量FQs的快速、便捷、高效的预富集与灵敏的检测;方法的检出限可达0.01-0.02μg L-1,回收率为90.0-110.0%,RSDs在1.3-9.6%之间。
刘敏[5]（2020）在《固定化离子液体拆分氨氯地平对映体研究》文中进行了进一步梳理氨氯地平是一种强效的第三代二氢吡啶钙通道拮抗剂,被世界卫生组织临床抗高血压治疗推荐为一线抗高血压药物,具有作用温和、降压平稳、长效安全等优点。然而,在大鼠主动脉的体外评估实验中,S-氨氯地平的药效是R-氨氯地平的2000倍。在使用过程中两种对映体及其盐表现出不同的药理特性,且R-氨氯地平使得周围血管释放一氧化氮,从而导致周围血肿。因此为用药安全有效,获得单一 S-氨氯地平对映体具有重要意义。手性离子液体是一种具有独特手性识别能力的手性选择剂,在萃取分离方面研究较多,但是其粘度高、传热传质不易、成本高难回收以及不易降解等问题限制了其在工业上的应用。为了克服手性离子液体在萃取过程中的缺陷,本文将手性氨基酸离子液体负载在固体基质上,以固定化离子液体为拆分剂,对氨氯地平对映体的拆分过程进行了研究。主要研究内容有:1.为了实现手性氨基酸离子液体的循环回用,本文采用化学键合法制备了一种新型的咪唑基L-谷氨酸固定化手性离子液体,并考察了基质种类、反应溶剂以及碱化时间等因素对于制备过程的影响,通过红外光谱、固体核磁、热重分析、X-射线衍射等手段对实验产物进行了表征。2.将合成的固定化咪唑基L-谷氨酸离子液体用于吸附溶液中S-氨氯地平,研究了吸附剂对S-氨氯地平的吸附性能。探讨了吸附过程中吸附时间、S-氨氯地平初始浓度、溶液pH值以及吸附温度对吸附量的影响,并对实验数据进行了吸附动力学模型与等温吸附模型拟合。3.为考察固定化离子液体对氨氯地平对映体的拆分效果,将合成的固定化离子液体填充成固相萃取柱,研究了样品浓度、样品体积、洗脱液组成、洗脱流速等因素对固相萃取柱分离特性的影响。4.采用液-液-固萃取方法,以固定化咪唑基L-谷氨酸离子液体为固相手性选择剂、氨氯地平水溶液为水相、有机溶剂为油相,液-液-固手性拆分氨氯地平对映体。考察了油相种类、萃取剂用量、料液初始浓度、萃取温度等对液-液-固手性拆分氨氯地平效果的影响。
汪诗梦[6]（2020）在《基于硫氟交换点击化学的偶联反应研究》文中进行了进一步梳理硫氟交换化学（Su FEx）作为新一代点击化学,利用了硫氟键相对的稳定性和其在特定条件下能够被亲核试剂取代发生脱氟反应的性质,具有条件温和、产率高、化学选择性好等特点,该类反应可以在氧气和湿溶剂中进行,不受自由基影响,不产生自由基,具有良好的热稳定性和紫外线稳定性,只需要简单的合成步骤即可得到高度稳定的硫氟交换反应前体,一定程度上解决了经典点击化学反应的许多问题,在材料化学、药物化学和生物化学等交叉学科领域更有优势,已经在聚合物合成、聚合后修饰、表面功能化、共价抑制剂研发和蛋白质分子标记等方面得到一定的应用。为了将硫氟交换化学更好、更快、更多地应用于材料化学、药物化学和生物化学等交叉学科领域,探索更多高效的、适用范围更广的方法向分子中引入硫氟官能团具有重要的意义。本文从乙烯基磺酰氟（ESF）和硫酰氟（SO2F2）这两个重要的含氟硫砌块入手,通过偶联反应开发新型硫氟化合物的合成路径,探索ESF和SO2F2全新的反应性质,拓展硫氟交换化学的应用范畴。研究内容包括:1.针对2-芳基乙烯基磺酰氟这一具有独特双功能亲电活性的磺酰氟化合物,（1）采用碳氢键活化的策略,使用三价铑作为催化剂,苯甲酰胺作为导向基团,通过与ESF的氧化偶联反应直接高效地实现22个2-芳基乙烯基磺酰氟化合物、3个新型磺酰氟取代的内酯化合物和13个磺酰氟取代的内酰胺化合物的合成,为2-芳基乙烯基磺酰氟化合物的合成提供全新的方法;（2）通过与胺类和酚类等亲核试剂的硫氟交换反应考察其作为双功能亲电试剂的反应活性,并以此评估其作为共价抑制剂的潜能,此外邻位酰胺基团的存在使其还能进一步衍生化,为广泛的生物活性筛选提供丰富的化合物分子库;（3）开发ESF全新的反应性质,并通过ESF与其它常用偶联试剂的竞争反应,评估ESF反应活性,为ESF在Rh（III）催化的氧化偶联反应中更好的应用提供理论参考。2.利用在自然界中广泛存在的配位能力较弱的羧酸酯作为导向基团,（1）通过对氧化剂、添加剂、反应温度、溶剂等因素的筛选,实现其在三价铑催化下与ESF的直接氧化偶联反应,得到27个结构多样的邻位羧酸酯取代的2-芳基乙烯基磺酰氟化合物;（2）通过磺酰氟基团和羧酸酯位点上的化学转化进一步对得到的化合物分子进行衍生化研究,为2-芳基乙烯基磺酰氟结构向生物体系中的引入提供物质基础和技术支持;（3）对82个2-芳基乙烯基磺酰氟化合物的抗菌活性进行考察,得到3个对耐甲氧西林革兰氏阳性菌有较好抑菌活性的2-芳基乙烯基磺酰氟化合物,为该类化合物后续的生物活性和药化研究奠定基础。3.成功开发SO2F2新的反应性质,（1）将SO2F2作为羧酸活化试剂,通过羧酸与其在碱性条件下的硫氟交换反应生成酸酐和酰氟中间体,实现SO2F2介导下羧酸与胺和醇的偶联反应,得到重要有机合成中间体酰胺和羧酸酯化合物;（2）成功应用于氨基酸的修饰和肽链的合成,体现了其在生物化学领域潜在的应用价值;（3）SO2F2作为无机气体,反应结束后易于除去,且该反应可放大到克级规模而不影响产率,大部分底物反应结束后使用稀盐酸洗涤即可得到高纯度的产物,无需其它后处理操作。上述优势证明该偶联反应的开发解决了传统方法条件苛刻,步骤繁琐等问题,为酰胺和羧酸酯的合成提供一种简便可行、具有工业应用前景的新方法,也进一步拓展硫氟交换化学的应用范围。
曹家宝[7]（2019）在《菌渣及环境样品中氨基糖苷类抗生素检测分析方法研究》文中研究表明随着生物科技水平的日益提升,抗生素的量产得以实现。抗生素在医疗、畜禽和水产养殖业等行业中起着不可替代的作用,但因抗生素本身的选择性作用,会造成诱导细菌耐药性增强,使得灭菌处理办法失效,最终损害公众身体健康,增加社会的经济负担。本文以庆大霉素为例,对菌渣、土壤和植物样品中庆大霉素残留量分析的样品前处理技术、检测方法等进行了研究,分别建立了菌渣、土壤和植物基质中样品前处理方法,固相萃取-超高效液相色谱-串联二级质谱（SPE-UPLC-MS/MS）分析方法以及固相萃取-超高效液相色谱-蒸发光散射（SPE-UPLC-ELSD）检测分析方法。样品前处理方法简便、准确,方法回收率与精密度良好,具有很好的选择性和重现性,适用于庆大霉素以及氨基糖苷类抗生素残留的分析。本文分别建立了含庆大霉素菌渣、土壤和植物的样品前处理方法。样品前处理中包括提取和纯化两个过程。在样品的提取过程中,分别对菌渣、土壤和植物样品的提取剂种类和浓度,辅助提取的方式、时间以及次数,样品基质用量等参数进行优化选择,以庆大霉素回收率为衡量指标,得出最佳提取条件为:菌渣样品的最佳提取剂5%的三氯乙酸（含2 mmol/L的EDTA）:乙腈=8:2（v/v）;植物样品的最佳提取剂为5%三氯乙酸（含1 mmol/L的EDTA）;土壤样品的最佳提取剂为0.5 mol/L Na2CO3,以超声提取为辅助提取方式,提取最佳时间为20 min,提取2次,样品基质用量为10 mL/g。在提取液纯化的过程中,采用固相萃取方法,分别对固相萃取柱类型、淋洗液种类、浓度和pH、洗脱液种类和体积等条件参数进行优化和选择,以庆大霉素回收率为衡量指标,当以MCX柱为固相萃取柱,5 mL的0.1 mol/L（pH=8）的磷酸盐缓冲溶液为淋洗液,10mL 10%氨水甲醇溶液为洗脱液时,庆大霉素回收率最高。基于超高效液相色谱-串联二级质谱（UPLC-MS/MS）建立了庆大霉素残留量的检测方法。通过对色谱柱类型的选择、流动相种类的选择、流动相比例的调整以及锥孔电压、毛细管电压等质谱参数的选择和优化等,对庆大霉素各C组分进行定性定量分析检测。结果表明,菌渣、土壤和植物中庆大霉素各组分加标回收率均在80%左右,日内日间精密度符合要求,其中庆大霉素的线性范围是363065μg/kg,方法检测限（LOD）为1.16-6.86μg/L,定量限（LOQ）为3.86-22.86μg/L,在线性范围内线性良好,R2值均在0.99以上。此外,本文又基于超高效液相色谱-蒸发光散射（UPLC-ELSD）建立了庆大霉素残留量的检测方法。通过对色谱柱类型的选择、流动相种类的选择、流动相比例、柱温以及蒸发温度,喷雾器温度等检测器参数的选择和优化等,对庆大霉素各C组分进行定性定量分析检测。其中庆大霉素在1.58278μg/mL内线性范围良好,LOD为1.185-2.385μg/mL,LOQ为3.658-7.362μg/mL。基于UPLC-ELSD检测庆大霉素的方法基础上,建立链霉素和大观霉素的UPLC-ELSD残留量检测方法。通过对色谱条件和检测器条件的调整,最后采用梯度洗脱的方式对链霉素和大观霉素进行定性定量检测。其中链霉素的线性范围是10-1000μg/mL,线性方程为y=0.9138x+1.412,该方法的LOD为0.312μg/mL,LOQ为1.25μg/mL;大观霉素的线性范围是10-1000μg/mL,线性方程为y=0.9239x+1.0283,该方法的LOD为1.304μg/mL,LOQ为4.35μg/mL;R2值均在0.99以上。
徐静[8]（2019）在《基于超额红外光谱的溶液结构和探针研究》文中研究说明化学反应及纯化和分离等过程多是在溶液体系中进行的,因而溶液化学研究具有重要意义。其中,一个关键问题就是深入研究溶液的结构及其物化性质。溶液的微观结构较固体和气体而言更为复杂,酸碱性是溶液诸多性质中最为重要的一个。本论文借助超额红外光谱,同时结合红外光谱、核磁共振波谱和量子化学计算研究了离子液体与共溶剂体系的溶液结构和分子间相互作用,还尝试了借助特定官能团的光谱特征构建溶液微观结构和物化性质的探针方法。首先,研究了一种功能化离子液体[C2OHMIM][BF4]与乙腈二元混合溶液体系的结构和氢键相互作用。在[C2OHMIM]+中,发现ν（O-H）较ν（C-Hs）而言对于结构的变化更敏感,可以作为内嵌的红外分子探针反映溶液结构的变化。借助ν（O-H）区域超额红外光谱的超额峰,结合量子化学计算识别了混合体系中的“阳离子-阳离子”以及“阳离子-阴离子”作用体和动态转化过程。此外,还对体系中双离子氢键的强度和协同性进行了分析,发现阳离子和阳离子间O-H···O氢键作用是协同的,而阳离子和阴离子间O-H··F和C2-H···F氢键作用是反协同的。其次,研究了离子液体[BMIM][BF4]与卤代苯C6F5X（X=I,Br,H）二元混合溶液体系的结构和卤/氢键作用模式。超额光谱中ν（C-I）区域的“多态”特征和ν（C-Br）区域的“二态”特征说明[BMIM][BF4]与C6F5I之间的相互作用模式更复杂。通过对ν（C-I）、ν（C-Br）和ν（COO-）区域超额光谱的分析并结合量化计算,识别了离子液体与卤苯间的氢键和卤键作用模式。在[BMIM][BF4]-C6F5I体系中,观察到了离子对-C6F5I、阴离子-C6F5I以及阴离子-2C6F5I三种新作用体,而在其他两个体系中只观察到了新形成的离子对-C6F5Br/C6F5H。这是因为,C6F5I与醋酸根离子液体间的卤键作用是最强的,以至于打破了离子液体阴阳离子之间的强相互作用。最后,建立了一种以腈基为探针的定量表征化合物平衡酸度的新方法。在CH3CN/Ph CN作为探针分子被不同p Ka值的化合物溶剂化过程中,通过红外光谱和超额红外光谱记录ν（C≡N）的变化,发现探针分子的ν（C≡N）与化合物p Ka值间存在线性关系。此外,重点研究了三氟乙醇-CH3CN二元混合体系全浓度范围的超额光谱,将超额正峰通过已建立的线性关系,转化为多个p Ka值。结合量子化学计算,发现通过线性关系测定的三氟乙醇酸性数据与三氟乙醇的不同相互作用体对应,建立了物质的微观结构和宏观物化性质的联系。
曾坤[9]（2019）在《抑制电导离子色谱法在药物主/微量关键组分分析中的应用》文中提出在医药领域,药物的主/微量关键组分的快速准确测定,在药品的生产、质量监控以及药物的功能成分分析中占据重要的地位。针对特定的药物,建立专属性的快速药物分析检测方法就尤为必要。本工作利用抑制电导离子色谱仪,建立了快速准确测定4种药物中主/微量关键组分的分析测试方法。具体的研究内容如下:建立了抑制电导离子色谱法测定氯离子含量,以间接确定氯沙坦钾含量的方法。本方法采用氧瓶燃烧处理样品,以石英布作为样品包覆材料,甘油为引燃剂,500 m L的锥形烧瓶为容器进行燃烧处理样品。系统优化了离子色谱仪的参数,避免其它阴离子对Cl-的干扰。该方法检测限为0.0852μg/m L。同时对样品进行植物标准（菠菜）氯元素加标回收,加标回收率在94.47%～125.6%;进行Cl-标准溶液流程加标,加标回收率在104.7%～116.4%,重复性和精密度RSD均小于6%。该方法测试准确度高,本底空白值低、测试周期小于30 min,可快速准测定氯沙坦钾片中氯元素。建立了聚谷氨酸接枝聚乙二醇单甲醚钠盐辅料药中Cl-、Br-、CHCl2COOH含量测定的方法。以戴安Ion PacTMAS11-HC RFICTM（4*250mm）为分析柱,样品中Cl-、Br-含量分析测试条件为:15 mmol/L氢氧化钠溶液为淋洗液等度洗脱,1.0m L/min的流速,柱温为30℃,59 m A抑制电流的电导检测;二氯乙酸的含量分析测试条件为:30 mmol/L氢氧化钠溶液为淋洗液等度洗脱,1.0 m L/min的流速,柱温为40 ℃,75 m A抑制电流的电导检测。该方法测定溶液中Cl-、Br-的检测限为0.03μg/m L,定量限为0.1μg/m L,测定溶液中二氯乙酸的检测限为0.3μg/m L,定量限为1.0μg/m L。并且溴、氯离子以及二氯乙酸加标回收率均在100±10%范围,方法的精密度和重复性RSD均小于5%,表明方法可行可靠。该方法样品处理方式简单,测试周期可以控制在20 min以内。建立了以氢氧化钠为淋洗液,分析测定利拉鲁肽中三氟乙酸残留量的抑制性电导检测离子色谱法。分析条件为戴安Ion PacTM AS11-HC RFICTM（4*250 mm）为分析柱,30 mmol/L氢氧化钠溶液为等度淋洗液,1.0 m L/min流速,柱温为40 ℃,75 m A抑制电流的电导检测。该方法固体样品中CF3COOH的检测限为3.0μg/g,定量限为10.0μg/g,加标回收率均在100±10%范围,样品处理平行性好,RSD均小于5%。该方法测试周期小于20 min,适用于利拉鲁肽中三氟乙酸的快速准确检测。基于电感耦合等离子发射光谱法（ICP-OES）,建立了检测对苯二甲酰氯中二氯亚砜含量的方法。方法通过液-液萃取原位氧化测定对苯二甲酰氯中的二氯亚砜残留。该方法以四氯化碳为有机溶剂,以含2%H2O2（V/V）的10%（V/V）HNO3溶液作为萃取氧化溶液。通过加标回收、标准物质验证,加标回收率在100±10%,方法的重复性和精密度的RSD均小于5%,方法检出限0.219 mg/kg均满足分析质量的要求,并且流程简单,表明方法可行可靠。
于泳飞[10]（2018）在《基于N-磷酰化丝氨酸模型研究甘油磷脂的化学起源及金（Ⅰ）催化手性高炔丙胺的串级反应研究》文中研究说明本论文主要完成两部分工作:第一部分是基于N-磷酰化丝氨酸的磷酰基迁移反应研究细胞膜中甘油磷脂的化学起源过程。第二部分是基于金（I）催化手性高炔丙胺的环异构化串级反应制备手性吡咯烷烃衍生物的合成方法学研究。具体来讲,本论文的主要研究内容包括了以下两个方面:在本论文的第一方面中,基于N-磷酰化丝氨酸-磷酰胺内酸酐（CAPA）活性中间体的磷酰基迁移反应性质,探索N-磷酰化丝氨酸与甘油之间丰富的化学反应,并从Berry假旋转（BPR）理论解释其中溶剂化效应的反应机制。以N-二异丙氧基磷酰化丝氨酸（N-DIPP-Ser）为底物,与甘油在不同溶剂中进行反应,通过对条件的优化,分别在乙腈溶剂中得到产率为84%的五元环状的甘油磷酸酯非对映异构体,在DMF溶剂中得到产率为88%的六元环状1,3-甘油磷酸酯,在甘油溶剂中得到31PNMR监测产率为97%的N-磷酰化丝氨酸甘油酯,并在甘油:水二1:1的溶剂中,观察到反应中产生甘油磷脂酰丝氨酸（GPS）。此外,针对大极性甘油磷酸衍生物的提纯问题,开发基于ODSC18反相柱色谱的分离技术。随后,进一步从产物1,3-环甘油磷酸酯出发,制备细胞膜的主要成分甘油磷脂及相关天然产物,分别与乙醇胺反应得到产率为36%的甘油磷脂酰乙醇胺（GPE）,与胆碱反应得到产率为430%的甘油磷脂酰胆碱（GPC）。通过钙离子促进,以及L-丝氨酸的手性诱导,获得立体构型单一的甘油磷脂酰丝氨酸（α-GP-L-S）,产率为47%。α-GP-L-S经硅藻土的界面催化作用,与软脂酸反应,产生磷脂酰丝氨酸（PS）以及溶血磷脂酰丝氨酸（lyso-PS）。上述研究成果,从化学进化的角度,提出了 1,3-环甘油磷酸酯与细胞膜中甘油磷脂起源的潜在关系,为阐明自然界中甘油磷脂的单一立体选择性提供了实验依据。在本论文的第二方面中,对均相金（Ⅰ）催化手性高炔丙胺环异构化/二聚串级反应进行研究,以75%～92%的产率得到18种高立体选择性的吡咯烷烃非对映异构体。紧接着,通过金（Ⅰ）催化手性高炔丙胺的“反马氏”环异构化反应研究,以91%～99%的产率得到19种高立体选择性的2,3-二氢吡咯对映异构体,并应用于构建天然产物（+）-preussin的关键中间体。另外,将金（Ⅰ）催化与还原性试剂结合,发展手性高炔丙胺环异构化/还原氢化串级反应策略,以90%～99%的产率得到20种高立体选择性的吡咯烷烃对映异构体。运用该合成方法,高效构建高纯度的天然产物生物碱（-）-irniine、（-）-bgugaine以及尼古丁类似物S-MMP。上述合成策略能够兼容多种官能团,反应条件温和,产率高,立体选择性好,产物附加值高,合成步骤大幅简化。因此,开发这类合成方法在手性药物开发等手性杂环化合物合成领域具有良好的商业前景。
二、有机药物中残留三氟醋酸测定方法的研究（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、有机药物中残留三氟醋酸测定方法的研究（论文提纲范文）
（1）新药C1原料药及片剂的质量控制研究与标准建立（论文提纲范文）
| 英文缩略词表 |
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 第一章 前言 |
| 1.药品质量标准 |
| 2.立题依据与研究内容 |
| 第二章 C1原料药基本性质及鉴别 |
| 1.实验材料 |
| 2.实验方法与结果 |
| 2.1 外观、臭、味 |
| 2.2 溶解度 |
| 2.3 熔点 |
| 2.4 紫外-可见吸收光谱(UV-Vis) |
| 2.5 引湿性 |
| 2.6 酸度 |
| 2.7 红外吸收光谱(IR) |
| 2.8 晶型 |
| 2.9 鉴别 |
| 3.小结 |
| 第三章 C1的杂质分析 |
| 1.实验材料 |
| 2.无机杂质检查 |
| 2.1 氯化物检查 |
| 2.2 硫酸盐检查 |
| 2.3 干燥失重 |
| 2.4 炽灼残渣 |
| 2.5 重金属 |
| 2.6 砷盐 |
| 2.7 小结 |
| 3.残留溶剂 |
| 3.1 残留溶剂方法建立 |
| 3.2 方法学验证 |
| 3.3 小结 |
| 4.有关物质测定 |
| 4.1 实验方法 |
| 4.2 实验结果及结论 |
| 5.杂质结构确证 |
| 5.1 实验材料 |
| 5.2 杂质来源分析 |
| 5.3 杂质Ⅰ结构确证 |
| 5.4 杂质Ⅲ结构确证 |
| 5.5 杂质Ⅳ质谱分析 |
| 5.6 讨论 |
| 6.小结 |
| 第四章 含量测定 |
| 1.实验仪器与试剂 |
| 2.容量分析法 |
| 2.1 实验方法 |
| 2.2 方法学验证 |
| 2.3 讨论 |
| 3.HPLC-MS法 |
| 3.1 实验方法 |
| 3.2 方法学验证 |
| 3.3 讨论 |
| 4.高效液相色谱法 |
| 4.1 实验方法 |
| 4.2 方法学验证 |
| 4.3 讨论 |
| 4.4 小结 |
| 5.小结 |
| 第五章 稳定性研究 |
| 1.实验材料 |
| 2.结果与讨论 |
| 2.1 影响因素试验 |
| 2.2 加速试验 |
| 2.3 长期试验 |
| 3.小结 |
| 第六章 C1片剂含量测定 |
| 1.实验材料 |
| 2.实验方法 |
| 3 结果与讨论 |
| 4 小结 |
| 第七章 C1片剂有关物质测定 |
| 1.实验材料 |
| 2.实验方法 |
| 2.1 色谱条件 |
| 2.2 溶液配制 |
| 2.3 系统适用性试验 |
| 2.3.1 专属性试验 |
| 3 小结 |
| 第八章 片剂溶出度测定 |
| 1.实验材料 |
| 2.实验方法 |
| 3 结果与讨论 |
| 4 小结 |
| 第九章 总结 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
| 综述 药物中苯胺类基因毒性杂质的研究进展 |
| 参考文献 |
（2）电纺纳米纤维@MOFS基复合催化材料构筑及其水体修复性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 1. 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 金属有机框架化合物(MOFs) |
| 1.2.1 MOFs结构组成与特点 |
| 1.2.2 MOFs在水体修复领域的应用 |
| 1.3 静电纺丝纤维(ElectrospunNanofiber) |
| 1.3.1 静电纺丝技术的发展历程与原理 |
| 1.3.2 电纺纳米纤维膜(ENM)在水处理领域的应用进展 |
| 1.4 电纺MOFs基复合纳米纤维膜材料(MOFs/ENMs)研究进展 |
| 1.4.1 MOFs/ENMs的制备方法 |
| 1.4.2 MOFs-ENMs复合材料在水处理领域的应用 |
| 1.5 本课题研究的目的及研究内容 |
| 1.5.1 研究的目的和意义 |
| 1.5.2 本课题研究内容和技术路线 |
| 1.5.3 技术路线 |
| 2. 电纺纤维素纳米纤维@HKUST-1复合抗菌膜的制备及应用研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 原料与仪器设备 |
| 2.2.2 电纺纤维素纳米纤维膜(CF-ENM)的制备 |
| 2.2.3 载MOFs纤维素纤维(CF@HKUST-1)的制备工艺及机制研究 |
| 2.2.4 所用的表征方法 |
| 2.2.5 抗菌性能检测实验 |
| 2.2.6 电纺纤维素纤维@HKUST-1油水分离实验 |
| 2.3 实验结果与讨论 |
| 2.3.1 不同溶解浆纤维素及溶剂配比对电纺纤维膜形貌的影响 |
| 2.3.2 PEO的引入对静电纺丝的影响 |
| 2.3.3 醋酸铜的加入比例对MOFs负载量的影响 |
| 2.3.4 CF@HKUST-1复合材料结晶结构分析 |
| 2.3.5 CF@HKUST-1复合材料红外测试分析 |
| 2.3.6 CF@HKUST-1复合材料的比表面积变化表征 |
| 2.3.7 CF@HKUST-1复合材料的水接触角表征 |
| 2.3.8 CF@HKUST-1复合材料的油水分离性能表征 |
| 2.3.9 CF@HKUST-1抗菌性能的研究 |
| 2.4 小结 |
| 3. 基于芯鞘结构的光催化电纺纳米纤维膜的制备及性能研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 原料与仪器设备 |
| 3.2.2 电纺醋酸纤维素纳米纤维膜(CeP)的制备 |
| 3.2.3 MIL-100(Fe)/CeP ENM和β-FeOOH@MIL-100(Fe)/CeP ENM的合成 |
| 3.2.4 β-FeOOH@MIL-100(Fe)/CeP形貌和结构表征 |
| 3.2.5 β-FeOOH@MIL-100(Fe)/CeP对油水混合乳液的分离能力实验 |
| 3.2.6 β-FeOOH@MIL-100(Fe)/CeP对污染物的吸附催化能力 |
| 3.2.7 复合废水中油、染料、铬(VI)污染物的同时去除及其循环实验 |
| 3.3 实验结果与讨论 |
| 3.3.1 不同预处理电纺纤维对MIL-100(Fe)负载效果的影响 |
| 3.3.2 MIL-100(Fe)/Cep电纺纤维的负载性能和孔结构 |
| 3.3.3 β-FeOOH@MIL-100(Fe)/CeP复合材料的结晶结构分析 |
| 3.3.4 β-FeOOH@MIL-100 (Fe)/CeP复合材料的红外测试分析 |
| 3.3.5 β-FeOOH@MIL-100 (Fe)/CeP复合材料的X射线光电子能谱分析 |
| 3.3.6 β-FeOOH@MIL-100(Fe)/CeP的水接触角测试 |
| 3.3.7 β-FeOOH@MIL-100(Fe)/CeP的油水分离性能测试 |
| 3.3.8 β-FeOOH@MIL-100(Fe)/CeP的吸收性能和光催化-Fenton协同能力研究 |
| 3.3.9 实验室规模模拟实际废水处理应用和回收试验 |
| 3.4 个结 |
| 4. 硅掺杂电纺纳米纤维@MOFs基复合气凝胶的制备及性能研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 原料与仪器设备 |
| 4.2.2 硅掺杂电纺CA纳米纤维@ZIF-67基复合气凝胶制备 |
| 4.2.3 T-CA@Si@ZIF-67的形貌和结构表征 |
| 4.2.4 T-CA@Si@ZIF-67复合气凝胶物理性能表征 |
| 4.2.5 T-CA@Si@ZIF-67的水体修复能表征 |
| 4.3 实验结果与讨论 |
| 4.3.1 硅掺杂电纺CA纳米纤维制备工艺优化 |
| 4.3.2 热固化对纳米纤维气凝胶内部纤维影响 |
| 4.3.3 二甲基咪唑配体掺杂对ZIF-67负载量影响 |
| 4.3.4 T-CA@Si@ZIF-67的结晶结构表征 |
| 4.3.5 T-CA@Si@ZIF-67的红外测试分析 |
| 4.3.6 T-CA@Si@ZIF-67的X射线光电子能谱表征 |
| 4.3.7 T-CA@Si@ZIF-67的机械性能 |
| 4.3.8 T-CA@Si@ZIF-67的疏水特性 |
| 4.3.9 T-CA@Si@ZIF-67的油水分离性能 |
| 4.3.10 T-CA@Si@ZIF-67的有机残留药物降解性能及机理 |
| 4.4 小结 |
| 5 结论和展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 创新之处 |
| 5.3 未来展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间发表的学术论文目录 |
（3）醋酸阿比特龙的合成工艺和质量研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 引言 |
| 1.1 前列腺癌的临床特点和流行病学 |
| 1.2 前列腺癌的治疗现状及常用治疗药物 |
| 1.3 醋酸阿比特龙简介 |
| 1.4 课题目的 |
| 1.5 研究内容 |
| 第2章 醋酸阿比特龙合成工艺研究 |
| 2.1 专利和文献路线分析 |
| 2.1.1 文献路线-1 |
| 2.1.2 文献路线-2 |
| 2.1.3 文献路线-3 |
| 2.1.4 文献路线-4 |
| 2.2 拟定的醋酸阿比特龙合成路线 |
| 2.3 合成工艺优化和参数筛选 |
| 2.3.1 阿比特龙制备和精制工艺的开发 |
| 2.3.2 醋酸阿比特龙制备和精制工艺开发 |
| 2.4 中试生产实验 |
| 2.4.1 生产步骤1:阿比特龙粗品制备 |
| 2.4.2 生产步骤2:阿比特龙精制 |
| 2.4.3 生产步骤3:醋酸阿比特龙粗品制备 |
| 2.4.4 生产步骤4:醋酸阿比特龙精制 |
| 2.5 合成工艺开发总结 |
| 第3章 产品的结构确证和解析 |
| 3.1 元素分析 |
| 3.2 红外光谱 |
| 3.3 紫外光谱 |
| 3.4 核磁共振谱 |
| 3.4.1 ~1H-NMR谱测定结果和解析 |
| 3.4.2 ~(13)C-NMR谱测定结果和解析 |
| 3.5 质谱 |
| 3.6 热重分析 |
| 3.7 差热分析 |
| 3.8 粉末X射线衍射 |
| 3.9 单晶X射线衍射 |
| 3.10 结构确证总结 |
| 第4章 产品的杂质谱分析 |
| 4.1 有机杂质 |
| 4.1.1 工艺杂质 |
| 4.1.2 降解杂质 |
| 4.1.3 有机杂质的控制策略 |
| 4.2 无机杂质 |
| 4.3 残留溶剂 |
| 4.4 致突变性预测 |
| 4.5 分析方法开发目标 |
| 第5章 分析方法开发和验证 |
| 5.1 SM1中水合肼分析方法开发和验证 |
| 5.1.1 仪器与试剂 |
| 5.1.2 分析方法 |
| 5.1.3 验证实验 |
| 5.1.4 样品检测 |
| 5.2 SM2中溴吡啶分析方法开发和验证 |
| 5.2.1 仪器与试剂 |
| 5.2.2 分析方法 |
| 5.2.3 验证实验 |
| 5.2.4 样品检测 |
| 5.3 阿比特龙的有机杂质分析方法开发和验证 |
| 5.3.1 仪器与试剂 |
| 5.3.2 分析方法 |
| 5.3.3 验证实验 |
| 5.3.4 样品检测 |
| 5.4 醋酸阿比特龙的钯残留分析方法开发和验证 |
| 5.4.1 仪器与试剂 |
| 5.4.2 分析方法 |
| 5.4.3 验证实验 |
| 5.4.4 样品检测 |
| 5.5 醋酸阿比特龙的残留溶剂分析方法开发和验证 |
| 5.5.1 仪器与试剂 |
| 5.5.2 分析方法 |
| 5.5.3 验证实验 |
| 5.5.4 样品检测 |
| 5.6 醋酸阿比特龙的有机杂质分析方法开发和验证 |
| 5.6.1 仪器与试剂 |
| 5.6.2 分析方法 |
| 5.6.3 验证实验 |
| 5.6.4 样品检测 |
| 5.7 醋酸阿比特龙的杂质L和含量分析方法开发和验证 |
| 5.7.1 仪器与试剂 |
| 5.7.2 分析方法 |
| 5.7.3 验证实验 |
| 5.8 产品检验总结 |
| 第6章 稳定性考察和稳定性趋势分析 |
| 6.1 加速稳定性考察 |
| 6.2 长期稳定性考察 |
| 6.3 稳定性趋势分析 |
| 第7章 结论与展望 |
| 7.1 结论 |
| 7.2 进一步工作的方向 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间的研究成果 |
（4）用于农药和抗生素污染物萃取吸附的功能材料研究及检测应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 农药和抗生素污染及萃取预处理技术 |
| 1.1.1 污染现状 |
| 1.1.2 主要分析方法 |
| 1.1.3 萃取预处理技术 |
| 1.1.4 功能材料在萃取技术中的应用 |
| 1.2 离子液体在萃取技术中的应用 |
| 1.2.1 液相ILs萃取剂 |
| 1.2.2 固相ILs吸附剂 |
| 1.3 金属有机框架材料在萃取技术中的应用 |
| 1.3.1 单相MOFs吸附剂 |
| 1.3.2 复合MOFs吸附剂 |
| 1.4 本论文的研究意义、内容及技术路线 |
| 1.4.1 研究意义 |
| 1.4.2 研究内容 |
| 1.4.3 技术路线 |
| 第二章 基于酯基功能化离子液体的分散液液微萃取法对有机磷农药检测的研究 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试剂和仪器 |
| 2.2.2 离子液体的合成与表征 |
| 2.2.3 分散液液微萃取过程 |
| 2.2.4 环境水样的采集与储存 |
| 2.3 结果和讨论 |
| 2.3.1 离子液体的设计 |
| 2.3.2 离子液体的筛选 |
| 2.3.3 萃取条件优化 |
| 2.3.4 方法线性与检出限 |
| 2.3.5 实样测定 |
| 2.3.6 与其他方法的比较 |
| 2.4 结论 |
| 第三章 基于金属有机框架材料的分散微固相萃取法对大环内酯类抗生素检测的研究 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 试剂和仪器 |
| 3.2.2 吸附剂的合成 |
| 3.2.3 分散微固相萃取过程 |
| 3.2.4 环境样品的采集与储存 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 MOFs的筛选与合成 |
| 3.3.2 机理探究 |
| 3.3.3 萃取条件优化 |
| 3.3.4 方法线性与检出限 |
| 3.3.5 实样测定 |
| 3.3.6 与其他方法的比较 |
| 3.4 结论 |
| 第四章 基于氨基功能化离子液体修饰金属有机框架材料的分散微固相萃取法对磺胺类抗生素检测的研究 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 试剂和仪器 |
| 4.2.2 二元吸附剂的合成 |
| 4.2.3 吸附实验 |
| 4.2.4 分散微固相萃取过程 |
| 4.2.5 环境水样的采集与储存 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 ILs@MOFs的合成与表征 |
| 4.3.2 吸附动力学 |
| 4.3.3 吸附等温线 |
| 4.3.4 萃取条件优化 |
| 4.3.5 洗脱条件优化与重复性测试 |
| 4.3.6 方法线性与检出限 |
| 4.3.7 实样测定 |
| 4.3.8 与其他方法的比较 |
| 4.4 结论 |
| 第五章 基于羧基功能化离子液体修饰磁金属有机框架材料的磁固相萃取法对氟喹诺酮类抗生素检测的研究 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 试剂和仪器 |
| 5.2.2 多元吸附剂的合成 |
| 5.2.3 吸附实验 |
| 5.2.4 磁固相萃取过程 |
| 5.2.5 环境水样的采集和储存 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 MOFs与 ILs的设计 |
| 5.3.2 IL-COOH/Fe3O4@Zr-MOFs的合成 |
| 5.3.3 吸附动力学 |
| 5.3.4 吸附等温线 |
| 5.3.5 萃取条件优化与重复性测试 |
| 5.3.6 方法线性与检出限 |
| 5.3.7 实样测定 |
| 5.3.8 与其他方法的比较 |
| 5.4 结论 |
| 第六章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 创新点 |
| 6.3 展望 |
| 参考文献 |
| 作者简历及在学期间所取得的科研成果 |
| 致谢 |
（5）固定化离子液体拆分氨氯地平对映体研究（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 缩写、符号清单表 |
| 1 绪论 |
| 1.1 前言 |
| 1.2 手性离子液体在对映体拆分中的应用 |
| 1.2.1 手性离子液体简介 |
| 1.2.2 手性离子液体在液相色谱拆分中的应用 |
| 1.2.3 手性离子液体在毛细管电泳技术中的应用 |
| 1.2.4 手性离子液体在气相色谱拆分中的应用 |
| 1.2.5 手性离子液体在液液萃取拆分中的应用 |
| 1.2.6 其他方法 |
| 1.3 固定化离子液体在固相萃取中的应用 |
| 1.3.1 从天然植物中提取成分 |
| 1.3.2 分析环境中污染物 |
| 1.3.3 浓缩和分离生化样品 |
| 1.4 氨氯地平 |
| 1.4.1 氨氯地平简介 |
| 1.4.2 氨氯地平手性拆分研究进展 |
| 1.5 本文研究对象和研究内容 |
| 2 固定化离子液体的合成及表征 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.2.1 实验试剂与仪器 |
| 2.2.2 实验过程 |
| 2.2.3 表征仪器与测试 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 固载离子液体合成工艺优化 |
| 2.3.2 固定化离子液体的表征 |
| 2.4 本章小结 |
| 3 氨氯地平在固定化离子液体中的静态吸附特性 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验方法 |
| 3.2.1 实验试剂与仪器 |
| 3.2.2 静态吸附实验介绍 |
| 3.2.3 高效液相色谱分析方法 |
| 3.2.4 脱附研究与重复使用性能实验 |
| 3.3 结果与分析 |
| 3.3.1 吸附时间对SBA-IL(Glu)吸附S-氨氯地平吸附量的影响 |
| 3.3.2 氨氯地平初始浓度对S-氨氯地平吸附量的影响 |
| 3.3.3 温度对S-氨氯地平吸附量的影响 |
| 3.3.4 溶剂pH值对S-氨氯地平吸附量的影响 |
| 3.3.5 静态脱附性能与SBA-IL(Glu)循环使用性能研究 |
| 3.3.6 吸附实验数据拟合 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 固定化离子液体应用于固相萃取拆分氨氯地平的研究 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验试剂 |
| 4.2.2 实验仪器 |
| 4.2.3 选择性吸附实验 |
| 4.2.4 柱分离实验过程 |
| 4.3 实验结果与讨论 |
| 4.3.1 固定化离子液体选择性吸附分离氨氯地平结果 |
| 4.3.2 固相萃取柱的选择 |
| 4.3.3 重现性检测 |
| 4.3.4 上样量 |
| 4.3.5 洗脱液的选择 |
| 4.3.6 吸附剂用量 |
| 4.3.7 洗脱流速 |
| 4.3.8 洗脱体积 |
| 4.3.9 洗脱后再生实验 |
| 4.3.10 吸附剂洗脱前后表征 |
| 4.4 本章小结 |
| 5 液-液-固萃取拆分氨氯地平对映体 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 实验试剂 |
| 5.2.2 实验仪器 |
| 5.2.3 实验介绍 |
| 5.3 实验结果与讨论 |
| 5.3.1 液-固萃取与液-液-固萃取对比 |
| 5.3.2 液-液-固萃取中萃取时间的影响 |
| 5.3.3 液-液-固萃取中油相种类的影响 |
| 5.3.4 液-液-固萃取中萃取剂用量的影响 |
| 5.3.5 液-液-固萃取中料液浓度的影响 |
| 5.3.6 液-液-固萃取中温度的影响 |
| 5.3.7 液-液-固萃取前后固相萃取剂的表征 |
| 5.4 本章小结 |
| 6 结论与展望 |
| 6.1 全文总结 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 作者简历及科研成果 |
（6）基于硫氟交换点击化学的偶联反应研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 硫氟交换(Su FEx)点击化学的应用 |
| 1.2.1 在材料化学中的应用 |
| 1.2.2 在药物化学中的应用 |
| 1.3 乙烯基磺酰氟(ESF)的研究进展 |
| 1.3.1 ESF参与的Michael加成反应及其应用 |
| 1.3.2 ESF参与的环加成反应 |
| 1.3.3 ESF参与的Heck偶联反应 |
| 1.3.4 2-芳基乙烯基磺酰氟化合物的研究进展 |
| 1.3.5 ESF衍生试剂的研究进展 |
| 1.4 硫酰氟(SO_2F_2)的研究进展 |
| 1.4.1 SO_2F_2与酚或胺的反应 |
| 1.4.2 芳基氟磺酸酯的反应研究进展 |
| 1.4.3 SO_2F_2介导的其它化学转化 |
| 1.5 本论文的选题意义和主要研究内容 |
| 1.5.1 选题意义 |
| 1.5.2 主要研究内容 |
| 第2章 Rh(Ⅲ)催化的苯甲酰胺与乙烯基磺酰氟氧化偶联反应 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 原料与主要试剂 |
| 2.2.2 测试表征与仪器 |
| 2.2.3 反应条件的优化 |
| 2.2.4 操作方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 反应底物的拓展 |
| 2.3.2 ESF反应活性评估 |
| 2.3.3 衍生化反应研究 |
| 2.3.4 反应机理 |
| 2.3.5 代表性化合物结构表征与数据分析 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 Rh(Ⅲ)催化的苯甲酸酯与乙烯基磺酰氟氧化偶联反应 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 原料与主要试剂 |
| 3.2.2 测试表征与仪器 |
| 3.2.3 反应条件的优化 |
| 3.2.4 操作方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 反应底物的拓展 |
| 3.3.2 衍生化反应研究 |
| 3.3.3 ESF反应活性评估 |
| 3.3.4 反应机理 |
| 3.3.5 2-芳基乙烯基磺酰氟化合物的抗菌活性 |
| 3.3.6 代表性化合物结构表征与数据分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 硫酰氟介导的羧酸偶联反应 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 原料与主要试剂 |
| 4.2.2 测试表征与仪器 |
| 4.2.3 反应条件优化 |
| 4.2.4 操作方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 反应底物的拓展 |
| 4.3.2 克级反应及衍生化反应研究 |
| 4.3.3 反应机理 |
| 4.3.4 代表性化合物结构表征与数据分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 第5章 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 博士期间已发表论文 |
| 致谢 |
（7）菌渣及环境样品中氨基糖苷类抗生素检测分析方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 课题背景及来源 |
| 1.1.1 课题背景 |
| 1.1.2 课题来源 |
| 1.2 氨基糖苷类抗生素介绍 |
| 1.2.1 氨基糖苷类抗生素的主要应用 |
| 1.2.2 氨基糖苷类抗生素结构与理化性质 |
| 1.2.3 庆大霉素介绍 |
| 1.3 氨基糖苷类抗生素残留量检测方法 |
| 1.3.1 样品前处理技术研究 |
| 1.3.2 各类基质中检测方法现状 |
| 1.4 该领域存在的问题 |
| 1.5 研究内容及意义 |
| 1.5.1 研究意义 |
| 1.5.2 研究内容 |
| 第2章 实验材料与方法 |
| 2.1 实验材料 |
| 2.1.1 庆大霉素菌渣来源及理化性质 |
| 2.1.2 土壤来源及理化性质 |
| 2.1.3 植物来源及理化性质 |
| 2.2 实验仪器及试剂 |
| 2.3 研究方法 |
| 2.3.1 菌渣、土壤和植物的样品前处理方法研究 |
| 2.3.2 基于UPLC-MS/MS庆大霉素残留量检测方法的建立 |
| 2.3.3 基于UPLC-ELSD庆大霉素残留量检测方法的建立 |
| 2.3.4 基于UPLC-ELSD氨基糖苷类抗生素残留量检测方法的建立 |
| 第3章 菌渣及环境样品前处理方法研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 提取体系的确定 |
| 3.2.1 含庆大霉素菌渣提取体系的确定 |
| 3.2.2 含庆大霉素土壤提取体系的确定 |
| 3.2.3 含庆大霉素植物提取体系的确定 |
| 3.3 样品提取方式、时间以及次数的条件优化 |
| 3.3.1 样品提取方式条件优化 |
| 3.3.2 样品提取时间条件优化 |
| 3.3.3 样品基质用量和提取次数条件优化 |
| 3.4 提取液纯化方法研究 |
| 3.4.1 提取液淋洗条件优化 |
| 3.4.2 提取液洗脱条件优化 |
| 3.5 本章小结 |
| 第4章 庆大霉素残留量检测方法的建立 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 基于UPLC-MS/MS的庆大霉素检测方法研究 |
| 4.2.1 仪器条件的选择 |
| 4.2.2 UPLC-MS/MS的方法评价 |
| 4.3 基于UPLC—ELSD的庆大霉素检测方法研究 |
| 4.3.1 仪器条件的优化 |
| 4.3.2 庆大霉素的UPLC—ELSD检测方法性评价 |
| 4.4 本章小结 |
| 第5章 菌渣及环境样品中氨基糖苷类抗生素检测方法研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 链霉素和大观霉素菌渣及环境样品前处理方法研究 |
| 5.2.1 提取体系的确定及优化 |
| 5.2.2 提取液纯化方法研究 |
| 5.3 仪器条件的选择 |
| 5.3.1 链霉素和大观霉素仪器条件的选择 |
| 5.3.2 梯度洗脱条件的优化 |
| 5.4 基于UPLC—ELSD的三种氨基糖苷类抗生素检测方法评价 |
| 5.4.1 线性相关性与LOD、LOQ值 |
| 5.4.2 方法的回收率和精密度 |
| 5.5 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
（8）基于超额红外光谱的溶液结构和探针研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 课题的背景和意义 |
| 1.2 溶液结构 |
| 1.3 分子间相互作用 |
| 1.3.1 氢键作用 |
| 1.3.2 卤键作用 |
| 1.4 离子液体 |
| 1.4.1 离子液体的氢键作用 |
| 1.4.2 离子液体的生物医学应用 |
| 1.4.3 离子液体的卤键作用 |
| 1.5 分子探针 |
| 1.5.1 红外探针的特点和种类 |
| 1.5.2 C≡N红外探针 |
| 1.6 平衡酸度(pK_a) |
| 1.6.1 pK_a概述 |
| 1.6.2 pK_a的常见测定方法 |
| 1.7 研究溶液结构和酸性的方法 |
| 1.7.1 红外光谱 |
| 1.7.2 超额热力学函数 |
| 1.7.3 超额红外光谱 |
| 1.7.4 二维相关红外光谱 |
| 1.7.5 核磁共振波谱 |
| 1.7.6 量子化学计算 |
| 1.8 研究问题和研究方法 |
| 1.9 论文的主要内容 |
| 第2章 理论和实验方法 |
| 2.1 理论公式 |
| 2.1.1 超额光谱计算公式 |
| 2.1.2 二维相关红外光谱计算方法 |
| 2.2 实验试剂及仪器 |
| 2.2.1 实验试剂 |
| 2.2.2 样品配制 |
| 2.2.3 实验仪器 |
| 2.3 实验和理论分析方法 |
| 2.3.1 傅里叶变换红外光谱(FTIR) |
| 2.3.2 核磁共振氢谱(1HNMR) |
| 2.3.3 量子化学计算(Quantum Chemical Calculation) |
| 2.3.4 分子表面静电势(Molecular Electrostatic Potential) |
| 2.3.5 自然键轨道(Natural Bond Orbital,NBO)理论分析 |
| 2.3.6 分子中的原子(Atoms In Molecules,AIM)理论分析 |
| 第3章 羟基红外探针检测离子液体-乙腈混合溶液的结构 |
| 3.1 本章引言 |
| 3.2 结果和讨论 |
| 3.2.1 量子化学计算研究氢键相互作用体的结构 |
| 3.2.2 AIM理论分析离子液体与乙腈的氢键作用 |
| 3.2.3 红外光谱和超额光谱分析 |
| 3.2.4 二维相关光谱研究相互作用的优先性 |
| 3.2.5 核磁共振氢谱分析 |
| 3.3 本章小结 |
| 第4章 识别醋酸根离子液体与卤苯间卤键和氢键作用模式 |
| 4.1 本章引言 |
| 4.2 结果和讨论 |
| 4.2.1 离子液体和卤苯的分子静电势 |
| 4.2.2 量子化学计算研究氢键和卤键相互作用体的结构 |
| 4.2.3 纯离子液体和卤苯的红外光谱 |
| 4.2.4 离子液体和卤苯间卤键和氢键作用强度的研究 |
| 4.2.5 离子液体和卤苯间卤键和氢键作用模式的识别 |
| 4.3 本章小结 |
| 第5章 腈基探针分子测定若干化合物的pK_a值 |
| 5.1 本章引言 |
| 5.2 结果和讨论 |
| 5.2.1 CH_3CN在若干化合物中的红外光谱和超额光谱 |
| 5.2.2 PhCN在若干化合物中的红外光谱和超额光谱 |
| 5.2.3 探针分子的C≡N伸缩振动频率与化合物pK_a的关系 |
| 5.2.4 部分体系全浓度范围内v(C≡N)区域的红外光谱和超额光谱 |
| 5.2.5 三种化合物pK_a的理论计算分析 |
| 5.2.6 利用线性关系测定三氟乙醇的pK_a值 |
| 5.3 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 个人简历、在学期间发表的学术论文与研究成果 |
（9）抑制电导离子色谱法在药物主/微量关键组分分析中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 文献综述 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 离子色谱技术概述 |
| 1.2.1 离子色谱简介 |
| 1.2.2 离子色谱仪器系统 |
| 1.2.3 离子色谱分离方式 |
| 1.2.4 电化学抑制器的原理 |
| 1.3 离子色谱样品前处理技术 |
| 1.4 离子色谱法在药物分析检测方面的应用 |
| 1.4.1 在药品质量控制中的应用 |
| 1.4.2 原料中相关物质的检测 |
| 1.4.3 溶剂残留量的检测 |
| 1.4.4 药物含量的测定 |
| 1.5 立题基础 |
| 第2章 离子色谱法测定氯沙坦钾的含量 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器与试剂材料 |
| 2.2.2 色谱条件 |
| 2.2.3 样品处理 |
| 2.2.4 标准溶液的配制 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 氧瓶燃烧处理样品 |
| 2.3.2 色谱条件的优化 |
| 2.3.3 校正标准曲线及检测限 |
| 2.3.4 精密度及重复性试验 |
| 2.3.5 样品测定及加标回收率试验 |
| 2.3.6 空白测定及背景消除 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 聚谷氨酸接枝聚乙二醇单甲醚钠盐中氯离子、溴离子、二氯乙酸的残留检测 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 试验部分 |
| 3.2.1 仪器与试剂材料 |
| 3.2.2 样品处理 |
| 3.2.3 色谱条件 |
| 3.2.4 标准溶液的配制 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 聚谷氨酸接枝聚乙二醇单甲醚钠盐中氯、溴离子的分析 |
| 3.3.2 聚谷氨酸接枝聚乙二醇单甲醚钠盐中二氯乙酸的分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 利拉鲁肽原料药中三氟乙酸的残留检测 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 试验部分 |
| 4.2.1 仪器与试剂材料 |
| 4.2.2 色谱条件 |
| 4.2.3 标准溶液的配制 |
| 4.2.4 样品处理方式 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 离子色仪仪器参数的优化 |
| 4.3.2 校正曲线、线性范围及检测限 |
| 4.3.3 精密度及重复性试验 |
| 4.3.4 加标回收率试验 |
| 4.3.5 实际样品分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 第5章 对苯二甲酰氯中二氯亚砜的含量测定 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 仪器与试剂 |
| 5.2.2 样品处理 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 校正标准曲线与线性范围 |
| 5.3.2 液-液萃取原位氧化法条件优化 |
| 5.3.3 方法检出限与精密度及重复性 |
| 5.3.4 加标回收实验 |
| 5.3.5 实际样品测定 |
| 5.4 本章小结 |
| 第6章 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士期间发表的论文 |
| 致谢 |
（10）基于N-磷酰化丝氨酸模型研究甘油磷脂的化学起源及金（Ⅰ）催化手性高炔丙胺的串级反应研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 符号缩写表 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 细胞膜起源概述 |
| 1.1.1 生命起源的“三合一”化学进化假说 |
| 1.1.2 磷化学与生命起源 |
| 1.1.3 N-磷酰化氨基酸的化学性质 |
| 1.1.4 细胞膜起源模型 |
| 1.1.5 磷脂的性质 |
| 1.2 金(Ⅰ)催化串级反应合成方法学概述 |
| 1.2.1 有机化学串级反应概述 |
| 1.2.2 金催化均相反应概述 |
| 1.2.3 手性药物开发概述 |
| 1.2.4 杂环有机化合物概述 |
| 1.3 博士论文的主要研究内容 |
| 参考文献 |
| 第二章 N-磷酰化丝氨酸与甘油在有机溶剂中的反应机制研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 N-二异丙氧基磷酰化丝氨酸与甘油在乙腈中的反应研究 |
| 2.2.1 反应条件优化 |
| 2.2.2 产物的分离、提纯与鉴定 |
| 2.2.3 反应机理研究 |
| 2.3 N-二异丙氧基磷酰化丝氨酸与甘油在DMF中的反应研究 |
| 2.3.1 反应条件优化 |
| 2.3.2 产物的分离、提纯与鉴定 |
| 2.3.3 反应机理研究 |
| 2.4 N-二异丙氧基磷酰化丝氨酸在甘油溶剂中的反应研究 |
| 2.4.1 反应条件优化 |
| 2.4.2 产物的分析与鉴定 |
| 2.4.3 反应机理研究 |
| 2.5 N-二异丙氧基磷酰化丙氨酸与甘油的反应研究 |
| 2.6 实验部分 |
| 2.6.1 实验试剂及实验仪器 |
| 2.6.2 N-DIPP-Ala合成N-磷酰化寡肽的HPLC-MS检测方法 |
| 2.6.3 N-磷酰化氨基酸的合成方法 |
| 2.6.4 五元环状磷酸酯的合成方法 |
| 2.6.5 六元环状甘油磷酸酯的合成方法 |
| 2.6.6 O-DIPP-Ser的合成方法 |
| 2.6.7 其他实验相关数据 |
| 2.7 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第三章 基于N-磷酰化丝氨酸的细胞膜起源研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验设计 |
| 3.3 实验结果与讨论 |
| 3.3.1 N-磷酰化丝氨酸与甘油反应产生甘油磷脂酰丝氨酸环状前体 |
| 3.3.2 N-磷酰化丝氨酸在水与甘油的混合溶剂中合成GPS |
| 3.3.3 基于六元环1,3-甘油磷酸二酯制备甘油磷脂亲水基团 |
| 3.3.4 硅藻土促进脂肪酸与GPS酯化合成PS和lyso-PS |
| 3.4 实验部分 |
| 3.4.1 实验试剂及实验仪器 |
| 3.4.2 rac-GPE的合成方法 |
| 3.4.3 rac-GPC的合成方法 |
| 3.4.4 α-GPS的合成方法 |
| 3.4.5 L-α-GPS的HPLC-UV手性拆分方法 |
| 3.4.6 α-GPS与软脂酸反应制备PS及lyso-PS的HPLC-MS检测方法 |
| 3.5 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第四章 金(Ⅰ)催化手性高炔丙胺环异构化/二聚串级反应研究 |
| 4.1 实验设计理念 |
| 4.2 反应条件的最优化探索 |
| 4.3 反应的底物普适性考察 |
| 4.4 反应机理研究 |
| 4.5 实验部分 |
| 4.5.1 实验试剂及实验仪器 |
| 4.5.2 手性高炔丙胺4a的合成方法 |
| 4.5.3 手性吡咯烷二聚体4b的合成方法 |
| 4.5.4 环异构化/二聚反应中间体的合成方法 |
| 4.5.5 化合物4bi的结晶方法 |
| 4.5.6 实验数据 |
| 4.6 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第五章 金(Ⅰ)催化手性高炔丙胺环异构化氢胺化反应研究 |
| 5.1 实验设计理念 |
| 5.2 反应条件的最优化探索 |
| 5.3 反应的底物普适性考察 |
| 5.4 反应机理研究 |
| 5.5 合成策略在药物研发中的应用 |
| 5.5.1 吡咯烷烃衍生类药物简介 |
| 5.5.2 手性2,3-二氢吡咯中间产物在药物合成中的应用 |
| 5.6 实验部分 |
| 5.6.1 实验试剂及实验仪器 |
| 5.6.2 高炔丙基磺酰胺的合成方法 |
| 5.6.3 手性2,3-二氢吡咯5b的合成方法 |
| 5.6.4 催化剂BrettPhosAuNTf_2的制备方法 |
| 5.6.5 产物数据 |
| 5.7 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第六章 金(Ⅰ)催化手性高炔丙胺环异构化/加氢还原反应研究 |
| 6.1 实验设计理念 |
| 6.2 反应条件的最优化探索 |
| 6.3 反应的底物普适性考察 |
| 6.4 反应机理研究 |
| 6.5 合成策略在有机合成化学中的应用 |
| 6.5.1 天然产物中的手性吡咯烷烃简介 |
| 6.5.2 合成方法学在对映选择性合成(-)-bgugaine中的应用 |
| 6.5.3 合成方法学在对映选择性合成(-)-irniine中的应用 |
| 6.5.4 合成方法学在对映选择性合成S-MMP中的应用 |
| 6.6 实验部分 |
| 6.6.1 实验试剂与实验仪器 |
| 6.6.2 手性吡咯烷烃6b合成方法 |
| 6.6.3 Au(Ⅰ)催化剂的制备方法 |
| 6.6.4 天然产物及手性配体的合成方法 |
| 6.6.5 产物数据 |
| 6.7 本章小结 |
| 参考文献 |
| 总结 |
| 展望 |
| 附录 |
| 攻读博士学位期间发表论文 |
| 致谢 |
四、有机药物中残留三氟醋酸测定方法的研究（论文参考文献）
- [1]新药C1原料药及片剂的质量控制研究与标准建立[D]. 肖紫雯. 安徽医科大学, 2021(01)
- [2]电纺纳米纤维@MOFS基复合催化材料构筑及其水体修复性能研究[D]. 卢万里. 陕西科技大学, 2021(09)
- [3]醋酸阿比特龙的合成工艺和质量研究[D]. 罗恒真. 南昌大学, 2020(02)
- [4]用于农药和抗生素污染物萃取吸附的功能材料研究及检测应用[D]. 卢定坤. 华东师范大学, 2020(02)
- [5]固定化离子液体拆分氨氯地平对映体研究[D]. 刘敏. 浙江大学, 2020(03)
- [6]基于硫氟交换点击化学的偶联反应研究[D]. 汪诗梦. 武汉理工大学, 2020(01)
- [7]菌渣及环境样品中氨基糖苷类抗生素检测分析方法研究[D]. 曹家宝. 哈尔滨工业大学, 2019(02)
- [8]基于超额红外光谱的溶液结构和探针研究[D]. 徐静. 清华大学, 2019(02)
- [9]抑制电导离子色谱法在药物主/微量关键组分分析中的应用[D]. 曾坤. 武汉工程大学, 2019(03)
- [10]基于N-磷酰化丝氨酸模型研究甘油磷脂的化学起源及金（Ⅰ）催化手性高炔丙胺的串级反应研究[D]. 于泳飞. 厦门大学, 2018(07)
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