一、醇镁还原法一步制取对氯苯胺的研究（论文文献综述）
王连义[1]（2018）在《对硝基苯甲酰胺还原制备对氨基苯甲酰胺研究》文中研究说明芳香胺作为重要的化工中间体,目前主要应用到医药行业、农药领域、染颜料和高分子橡胶行业中。对氨基苯甲酰胺（PABM）作为芳香胺家族中的一员,其用途较为广泛,目前主要由它合成高档有机颜料,它们的性能优越且着色效果好,市场需求量可观。到目前为止,合成对氨基苯甲酰胺（PABM）的方法主要有对氨基苯甲腈水合法、对氨基苯甲酰氯的氨基化法、叠氮化合物的还原法以及对硝基苯甲酰胺选择性催化还原法。前三种方法均因为其工艺流程复杂、成本较高,导致工业上应用较少。而对硝基苯甲酰胺催化还原法在实际的工业生产中已经得到广泛的应用。本论文以W-4型骨架镍为催化剂,以对硝基苯甲酰胺为底物催化加氢制备对硝基苯甲酰胺。系统的考察催化加氢的反应温度、氢气的压力、催化剂使用量、物料浓度等反应条件的改变对反应的影响,通过优化实验条件,得到最适合骨架镍催化加氢对硝基苯甲酰胺的小试实验条件,在以甲醇为溶剂,温度60℃、氢气压力0.6 MPa、催化剂的用量占原料质量分数的8%、物料浓度为0.1 g/mL的实验条件下,结果显示对硝基苯甲酰胺转化率大于99%,对氨基苯甲酰胺的选择性大于99%,产物收率在90%以上,产品纯度大于99%,实验结果对以后的中试甚至工业化生产具有指导意义。对催化剂进行套用实验,结果表明催化剂可循环套用20次以上,且催化效果良好。以二氧化钛为载体,使用NaBH4还原Ni金属盐,制备NiCoB/TiO2非晶态双金属合金催化剂。应用到对硝基苯甲酰胺的催化还原反应中,以水合肼为还原剂,系统的考察催化还原反应的实验条件,经过优化之后,得到最适的反应条件:对硝基苯苯甲酰胺1 g,20 mL甲醇为溶剂,温度60℃,催化剂使用量占原料质量分数的20%,水合肼的用量与原料摩尔比为3:14:1,反应转化率大于99%,对氨基苯甲酰胺选择性大于99%。并对NiCoB/TiO2催化剂进行了H2-TPR、XRD、XPS、SEM表征,观察催化剂的表面金属Ni、Co的形态和催化剂的颗粒形貌,分析Co金属掺杂对非晶态Ni金属催化还原硝基的影响,并通过实验探究不同金属负载、不同金属配比的催化剂的活性差异,得到金属负载占载体质量分数的5%10%、Ni:Co金属质量比为1:1时催化剂活性最好,且催化剂可重复套用4次,催化剂活性无明显下降。本论文创新点在于首次采用骨架镍催化剂,系统的研究对硝基苯甲酰胺催化加氢的条件,操作方法简便、生产成本较低、生产过程环保。并首次制备了NiCoB/TiO2非晶态双金属合金催化剂并应用到对硝基苯甲酰胺的催化还原中。
陈华玉[2]（2016）在《1-硝基蒽醌制备1-氨基蒽醌新工艺》文中认为1-氨基蒽醌是蒽醌系染料的重要中间体之一,其用途广,用量大。1-氨基蒽醌的传统合成方法工艺复杂、污染严重、产品纯度低；近年来新开发的合成方法,对设备要求高,生产成本高,难以实现工业化。为了解决上述问题,本文在现有生产方法的基础上开发出清洁高效、工艺简单、成本低、产品纯度高的新工艺。本文第一部分先对反应溶剂和亲核试剂进行了选择,确定了选用1-硝基蒽醌为原料,尿素为亲核试剂,N-甲基吡咯烷酮为溶剂,取代硝基生成1-氨基蒽醌的实验方法。通过一系列实验,确定了最佳工艺条件：1-硝基蒽醌5.06g（0.02 mol）,尿素7.2 g（0.12 mol）,N-甲基吡咯烷酮60 mL,反应温度160℃,反应时间12 h。该条件下得到的产品中1-氨基蒽醌纯度为81.2%,收率为98%。此外,对水和尿素加入方式对反应的影响进行了探讨。本文第二部分以浓硫酸为反应介质,钼酸铵为催化剂,用铁粉还原1-硝基蒽醌生成1-氨基蒽醌和硫酸亚铁,反应中没有污染环境的铁泥生成,而且还可以浓硫酸为介质进行下一步反应。通过一系列实验,确定了铁粉还原法的最佳工艺条件：1-硝基蒽醌5.06g（0.02 mol）,还原铁粉3.92 g（0.07 mol）,钼酸铵0.5 g（0.0004mol）,85%H2S0425 mL,反应温度90℃,反应时间4h,1-氨基蒽醌纯度为95.1%,收率为96%。还原反应结束后,原反应液中加入溴素进行溴化反应,1-氨基-2,4-二溴蒽醌收率为84%。
杨龙[3]（2013）在《硒催化还原DNS制备DSD酸的研究》文中研究指明4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸,在精细化工领域是一种重要中间体,简称为DSD酸,主要用于制造直接染料、荧光增白剂和防蛀剂。目前一般常用的方法是用铁粉、电化学法等还原方法,但由于这些方法存在环境污染,资源浪费等现象,严重制约了 DSD酸的进一步发展。本文将Se/CO/H20体系应用到DNS酸的还原上,这是一种新的制备DSD酸的方法,与传统的还原方法相比更加环保、更加经济。本文选择在高温高压条件下,利用Se/CO/H20体系还原DNS制备DSD酸。首先,选择了不加任何有机溶剂,仅用水作为反应溶剂的方法。然后,通过条件实验,确定了该反应的较优实验条件。本论文总共分为四个部分:第一部分为前言,主要介绍了 DSD酸的性质、结构、用途及工业上生产工艺,并对各工艺的优缺点进行对比;第二部分是实验部分,介绍了实验过程和对产物的分析方法;第三部分为条件实验;第四部分是结论。本文通过实验最终确定了相对较好的反应条件:DNS1.5g、硒0.064g、碳酸钾0.10g、水60mL、温度180℃、PCo:6MPa、反应时间4h。在这一条件下,经检测所得产物氨基值可达95%以上,目标产物的纯度可达98%以上,4,4’-二氨基二苯乙烷-2,2’-二磺酸（苄基物）含量为0.5%左右,颜色为浅黄色。所得DSD酸的纯度和苄基物的含量基本达到了目前国家规定的工业标准。
赵治刚[4]（2012）在《基于吲哚新型杂环化合物的合成与表征》文中研究表明吲哚类化合物是一类非常重要的杂环化合物，许多具有良好的药理活性的药物分子中都存在有吲哚结构。乙酰基吲哚类衍生物就是一类含有吲哚结构的化合物，此类化合物具有广泛的药理活性，如抗癌、抗病毒、杀菌、消炎、心血管疾病等药物活性。因此对含有乙酰基吲哚结构的杂环化合物的合成及反应研究具有特殊的意义。我们着力于研究此类化合物的目的在于希望通过对乙酰基吲哚的结构修饰为医药行业提供丰富的医药中间体。本论文分为四部分，论文主要研究的是基于乙酰基吲哚为骨架的新型杂环化合物的合成及其反应研究。第一部分，在对以往文献大量检索的基础上对吲哚及其衍生物的应用、合成方法、及研究现状进行了文献综述。第二部分，以3-乙酰基-1-苄基-2-氯吲哚（1）为底物与芳醛在KOH作催化剂、无水KCO3作吸水剂，应用无溶剂有机合成法在常温条件下经研磨完成Aldol反应。以52.3-70.1%的产率生成11种结构新颖的肉桂酰基取代的吲哚类杂环化合物（3a-3k），并对所合成的新化合物结构进行了红外、核磁、质谱等表征。第三部分，我们以2-吲哚酮和氯化苄为原料，以N,N-二甲基甲酰胺（DMF）作溶剂、无水碳酸钾和少量碘化钾作催化剂的条件下，2-吲哚酮发生非正常的亲核取代反应，意外的合成了3,3-二苄基吲哚酮（6）和1,3,3-三苄基吲哚酮（7）。以化合物（6）为底物与乙酸酐、氯乙酰氯在DMAP作催化剂，加热回流的条件下分别以86.0%和61.5%的收率合成了1-乙酰基-3,3-二苄基吲哚酮（9）和3,3-二苄基-1-氯乙酰基-2-酮吲哚（11）。3,3-二苄基吲哚酮（6）经x射线衍射对单晶结构分析予以确认。第四部分，首先以靛红为原料合成N-苄基吲哚酮（13）。 N-苄基吲哚酮（13）与乙酸酐为原料，在DMAP催化作用下以62.4%的收率合成了中间体3-乙酰基-2-乙酰氧基-1-苄基吲哚。中间体经水解以79.9%的收率生成了3-乙酰基-1-苄基-2-羟基吲哚（14），化合物14与碘甲烷为原料在碱性条件下，没有得到3-乙酰基-1-苄基-2-甲氧基吲哚而是得到了3-乙酰基-1-苄基-3-甲基-2-吲哚酮（17），所有合成的化合物做了结构表征。
孔庆文[5]（2012）在《硒催化还原DNS制备DSD酸的研究》文中进行了进一步梳理4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸,又称DSD酸,其作为精细化工领域的重要中间体,主要用于制造直接染料、荧光增白剂和防蛀剂。目前一般常用的方法是用铁粉、电化学法、催化加氢等还原4,4’-二硝基二苯乙烯-2,2’-二磺酸（DNS）制得,但由于这些方法存在环境污染,资源浪费等现象,严重制约了 DSD酸的进一步发展。本文将Se/CO/H2O体系应用到DNS酸的还原上,这是一种新的制备DSD酸的方法,与传统的还原方法相比更加环保、更加经济。本文选择在高温高压条件下,利用这一体系还原DNS制备DSD酸。首先,我们选择了不加任何有机溶剂,仅用水作为反应溶剂的方法。然后,通过大量的条件实验,确定了该反应的较优实验条件。本论文总共分为四个部分:第一部分为前言,主要介绍了 DSD酸的结构、性质、用途以及工业上主要的生产工艺,并对各工艺的优缺点进行了比较;第二部分是实验部分,介绍了实验过程和对产物的分析方法;第三部分为条件实验,我们通过对实验的各个因素的考察最终确定了反应的较好条件;第四部分是结论。本文通过大量的实验最终确定了相对较好的反应条件:DNS7mmol、硒0.064g、碳酸氢钠0.13g、水60mL、温度160℃、Pco4MPa、反应时间6h。在这一条件下,经检测所得产物氨基值可达90%以上,目标产物的纯度可达92%以上,4,4’-二氨基二苯乙烷-2,2’-二磺酸（苄基物）含量为4%以下,颜色为浅黄色。虽然所得DSD酸的纯度和苄基物的含量与目前国家规定的工业标准还有一定的差距,但是本试验为以后的用此体系还原制备DSD酸提供一些可靠的数据和可行性方法。另外,通过做实验发现,助催化剂碱的种类和反应量对反应的影响很大,相信通过对助催化剂碱的继续研究会使反应得到进一步的优化。
潘磊[6]（2010）在《青海盐湖水氯镁石资源的开发利用 ——醇氨法水氯镁石脱水相关基础研究》文中研究指明本文主要针对青海察尔汗盐湖水氯镁石的醇氨法脱水工艺进行了相关基础研究。醇氨法生产无水氯化镁工艺涉及到甲醇-乙二醇-氨体系,而氨在体系中的溶解度对于醇氨法工艺是一个关键的参数;在该工艺中,氨浓度也是反应结晶过程的关键参数;结晶条件影响反应产物的纯度和粒度;煅烧操作条件对得到高纯无水氯化镁有直接的影响。因此本文就以上几个方面进行了系统的实验研究,得出了一些具有理论和实际意义的结果。（1）采用溶解平衡的方法测定了氨气在甲醇、乙二醇及其混合溶剂中的溶解度,得到了101.3 kPa和70.0 kPa压力,温度从278.1 K到338.1 K共7个水平,混合溶剂组成（用乙二醇质量分数表示）从0.0到1.0共11个水平的143组氨溶解度数据。并基于扩展的拉乌尔定律和扩展的亨利定律,提出了表达上述条件下的混合溶剂中氨溶解度的热力学模型,对实验数据进行了关联,取得了较好的结果。（2）考察了氨浓度和温度对结晶过程的影响规律。反应结晶过程受结晶温度和体系中的氨浓度的影响较大,氨浓度过低,反应不完全,氨浓度过高,则对氨气的需求量就大大增加;温度过低,乙二醇粘度增大,不利于氨的扩散,影响氨化反应结晶过程;温度过高,副反应发生得不到氯化镁氨络合物,且温度高时镁离子在液相中的残留量增大,使得回收率降低。通过实验研究得出氨化反应结晶的合适实验条件为:40 kPa,温度应小于305 K;70 kPa和常压时温度应低于323 K。（3）分别用化学分析和XRD对实验合成的氨合氯化镁进行表征;采用TG-DTA和DSC等热分析方法,研究其热分解特性。结果表明:TG-DTA显示了氨合氯化镁的热分解过程主要分为四个脱氨反应阶段;DSC显示了氨合氯化镁的热分解过程共有四个吸热阶段,并得到了各阶段的吸热量和总吸热量;综合TG-DTA和DSC的结果,认为TG-DTA的第二、三个峰是中温阶段的两个过程,DSC的第三、四个峰是高温阶段的两个过程,氨合氯化镁的热分解过程就可以粗分为三个阶段,通过计算得到了每个阶段吸收的热量和释放氨的个数。（4）通过在有无保护气的情况下对氨合氯化镁进行控温煅烧,得到了结晶纯度、升温速率和保护气对煅烧的影响规律,并得到了煅烧制备无水氯化镁的控制条件,六氨氯化镁的理想煅烧温度为653.15 K～693.15 K。
周莉[7]（2010）在《原位液相催化加氢合成芳胺的研究》文中研究指明有机化合物加氢反应是一类极为重要的反应，在化工生产中占有非常重要的地位。在诸多合成路线中，由于催化加氢具有“三废”污染少、对环境友好、产品质量高等优点而备受关注。现有的催化加氢技术分为氢气还原和氢转移催化加氢法。氢气还原法是利用外加氢气进行催化加氢，但由于氢气易燃易爆且不易储存、运输，成为限制推广氢气还原法这一绿色工艺应用的主要障碍。而氢转移技术是将氢供体（醇、肼、碳氢化合物、有机酸等）提供的活化氢转移到无机或有机化合物中。但该方法原子利用率低、生产成本高。原位液相催化加氢反应是本课题组于2004年提出的一类新的液相催化加氢反应体系，其原理是醇类水溶液重整制得的活化氢，不经过形成分子氢阶段，直接用于有机物的加氢反应，从而克服了液相催化加氢必须使用外加氢气的难点，并且该新反应体系中，氢原子能够100%利用，不但可以利用醇中的氢原子，而且还利用了水分子中的氢原子，从而极大提高氢供体中的原子利用率，符合当今化工生产绿色化的发展趋势（原子经济、环境友好等），具有工业化应用前景。本论文主要研究了芳香族硝基化合物原位液相催化加氢制备芳胺的反应；重点研究了原位液相催化加氢反应体系中催化剂的稳定性，并对催化剂的失活原因和再生方法进行了探讨；有关研究内容如下：1、制备了Ru-B/C、Ru-Fe-B/C、Ru-Ce-B/C、Ru-Sn-B/C、Ru-Co-B/C等Ru基非晶态催化剂，应用于芳香族硝基化合物的原位液相催化加氢合成芳胺的反应。研究结果表明，所制备的5%（wt）Ru-Sn-B/C（molarRu:Sn=1:3）非晶态催化剂具有较高的催化性能，对邻氯硝基苯原位液相催化加氢的转化率达到99.3 %，无脱卤产生，邻氯苯胺的选择性可以达到99.5%，副产物主要为邻氯羟胺中间体，该催化剂能稳定32h。从非晶态催化剂结构特征、金属原子之间的相互电子转移作用等方面对原位液相催化加氢反应进行了探讨。2、采用浸渍法制备了不同载体不同助剂的Ru基晶态催化剂，用于芳香族硝基化合物的原位液相催化加氢反应。0.5%Ru-2.5%Fe/C催化剂对邻氯硝基苯原位液相催化加氢的转化率达到99.8 %，选择性达到98.0%，该催化剂反应480h后未见明显失活。通过XRD、TEM、XPS等表征手段对0.5%Ru-2.5%Fe/C催化剂的表面特性进行了表征，并考察了反应条件。以表征结果及反应条件对原位液相催化加氢反应的影响为依据，研究了催化剂稳定性提高的原因。3、采用XRD、TEM、XPS、IR、EDS等表征手段研究了催化剂的表面结构、表面电子态、表面吸附情况、原子组成、比表面积和催化剂稳定性之间的关系。经反应机理的研究分析，原位液相催化加氢反应制氢过程中伴随着CO的产生，CO极易吸附于催化剂表面而导致催化剂中毒失活，可通过水汽转化（WGS）和费托合成（FTS）降低CO浓度，提高催化剂的稳定性。研究结果表明Ru-Fe/C催化剂有较高的稳定性，其原因为氧化态的Fe基催化剂在WGS和FTS反应中有高活性及选择性。4、间硝基苯胺是重要的精细化工中间体，通常由间二硝基苯采用硫化碱还原制备。该反应原子经济性低，三废污染大。液相催化加氢获得单硝基部分还原产物的选择性普遍不高。本文通过间二硝基苯原位液相催化加氢反应的研究，在0.5%Ru-2.5%Fe/C催化剂下，间二硝基苯的转化率可达99.4%，间硝基苯胺的选择性为100%。进一步在使用外加氢源的液相催化加氢反应中研究，3.5%Ru16.6Fe83.4/C催化剂在氢气压力为2.0MPa，反应温度为373K，以乙醇为溶剂时，间二硝基苯的转化率为100%，间硝基苯胺的选择性可达98.8%，TOF为0.127s-1。3.5%Ru8.3Ce91.7/C催化剂在此反应条件下，转化率为100%，间硝基苯胺的选择性可达99.4%，TOF为0.364s-1。总之，通过研究发现，原位液相催化加氢反应对一系列的芳香族硝基化合物都具有较好的转化率和选择性，且通过改性或再生可提高催化剂的稳定性。该反应原子利用率高，简化了生产流程，对环境友好，是针对液相催化加氢反应的一大创新，具有重要的科学意义及工业化应用前景。
胡美华[8]（2008）在《3-取代喹唑啉酮衍生物的合成及生物活性研究》文中提出喹唑啉酮是一类具有较高活性的化合物,在2005年,本课题组合成了12个3-烃基喹唑啉-4-酮的化合物并对其进行了活性筛选,实验结果表明部分化合物对苹果腐烂病菌（C.mandshurica）表现出较好的杀菌活性。为了筛选高活性抗菌的新型喹唑啉酮类化合物,本课题组将芳香基和杂环引入喹唑啉酮的结构中,以没食子酸和邻氨基苯甲酸为原料设计合成了20个喹唑啉酮衍生物,其中10个以没食子酸为原料合成的新化合物,10个以邻氨基苯甲酸为原料合成的化合物,所有化合物的结构均经元素分析、IR、NMR进行表征。同时对目标化合物的合成方法进行优化,选择无溶剂无催化剂合成、无溶剂采用微波合成、有溶剂使用催化剂合成和无溶剂加催化剂等合成手段研究其对反应的影响作用,确定了无溶剂加催化剂合成方法。最佳合成条件为:摩尔比为邻氨基苯甲酸:芳胺:原甲酸三乙酯为1:1.2:1.2,催化量为5%,反应温度为30±5℃。相对于传统合成方法,该方法使反应时间短,从原来的1h降至15min;收率提高,从原来的63.5%提高至80.5%,且不使用溶剂具有对环境友好的优点。对目标化合物进行生物活性测试,结果表明这两类化合物具有一定抗烟草花叶病毒活性。其中H20的抑制效果较好,在500μg/mL浓度下,化合物H20对烟草花叶病毒抑制率为42.6%,接近同浓度下对照药剂宁南霉素（49.3%）。其抑菌活性测试显示,化合物多数具有良好的抑菌活性,其中化合物H19在500μg/mL浓度下对小麦赤霉病菌（G.zeae）、辣椒枯萎病菌（F.oxysporum）、苹果腐烂病菌（C.mandshurica）的抑制率均为100%,明显好于同浓度下对照药剂恶霉灵（100%,94.8%和95.3%）的抑制效果。
王培兰[9]（2006）在《混合硝基氯苯的还原及混合氯代苯胺的分离的研究》文中指出氯苯经硝化得邻硝基氯苯、对硝基氯苯及间硝基氯苯混合物。经结晶提纯对硝基氯苯、精馏提纯邻硝基氯苯后会留有一部分间、对、邻硝基氯苯及硝基苯的混合物,本文围绕硝基苯与邻、对、间硝基氯苯混合物的还原及分离提纯进行了理论分析及实验室小试研究等工作,主要完成以下几项工作。（1）混合硝基氯苯的还原:硝基苯及硝基氯苯异构体混合物通过还原得苯胺及氯代苯胺混合物。本文确定选用乙醇作溶剂,以3%Pt/C为催化剂对混合物进行还原。实验探讨了原料浓度、催化剂比例、反应温度等因素的影响,确定了加氢还原工艺的优化条件。在此条件下,完成了回收溶剂及催化剂重复使用的实验,证明此工艺的可行性。（2）苯胺和邻氯苯胺的分离:以精馏的方法将还原液中的溶剂、苯胺及邻氯苯胺从混合物中分离出来,并将苯胺和邻氯苯胺混合物富集后通过精馏分离出高纯度的苯胺和邻氯苯胺。（3）以结晶的方法将对氯苯胺及间氯苯胺混合物中大部分的对氯苯胺结晶提纯。（4）以解离萃取的方法提纯结晶共熔油中的间氯苯胺。研究采用逆流解离萃取法通过套用萃取酸,解决错流解离萃取造成的酸消耗量大,废水多的问题,处理成本低,效益好,具有工业化的可行性。实验考察了温度、萃取酸胺摩尔比、原料浓度及酸浓度等因素对分离因子的影响。在此基础上,以连续解离萃取的方法完成了分离实验。以萃取酸为连续相,应用填料塔设备对间氯苯胺及对氯苯胺混合物进行连续解离萃取以提纯间氯苯胺。实验考察了不同填料、塔高、柱内停留时间等因素对分离效果的影响,并根据实验数据及成品纯度要求对原料分离设计了塔的级数,平衡酸胺摩尔比等,完成了分离实验,分离后间氯苯胺纯度大于99%。研究表明:（1）混合硝基氯苯以乙醇为溶剂,3%Pt/C为催化剂进行加氢还原,还原选择性高,脱氯少,催化剂及回收溶剂均可重复使用,具备工业生产可行性,还原过程收率为96.3%;（2）以填料塔对混合胺进行精馏分离,可得到纯度大于99.5%的苯胺和邻氯苯胺;（3）结晶法提纯对氯苯胺无“三废”,成品对氯苯胺纯度大于99.5%;（4）本实验以连续逆流解离萃取的工艺解决了间氯苯胺和对氯苯胺的分离问题,该方法通过套用萃取酸解决了盐酸消耗量大的问题,使解离萃取法分离间氯苯胺和对氯苯胺具备了工业生产的可行性。（5）各步骤工艺简单,具有工业生产的可行性;
龙光明[10]（2004）在《盐湖富产水氯镁石氨法脱水制备电解镁用无水氯化镁的化学研究》文中进行了进一步梳理本学位论文针对盐湖镁资源开发利用的需要,研究利用盐湖中丰富的水氯镁石资源制备作为电解法生产金属镁的电解料无水氯化镁的关键技术。针对世界上广泛关注并积极研究开发的、但在国内起步较晚、研究很少的新技术—氨络和沉淀热解法（简称氨法）进行研究。重点进行国外研究较多的、具有良好的工业应用前景的三种工艺中若干问题的研究,包括氯化镁氨合物制备的工艺条件,氯化镁氨合物沉淀的热分解过程和机理以及工艺条件;探索研究其他有机胺与氯化镁的反应行为及其作为气体氨的替代物应用于氨法脱水工艺中的可能性;研究用氨法工艺从光卤石制备无水氯化镁和商业可应用的氯化钾的可能性。具体研究内容和结果如下: 1.研究以乙二醇、甲醇、水为溶剂的三种氨法工艺制备氯化镁氨合物的工艺条件,采用Sheehan等提出的方法分别在乙二醇、甲醇、水溶液中通氨气沉淀氯化镁氨合物,采用XRD、化学分析对沉淀产物进行鉴定。实验结果表明,在乙二醇中经过真空分馏除水后可以得到高纯度的六氨合氯化镁沉淀,但必须在比专利报道更低的温度下进行反应。沉淀体系的温度、无水乙二醇-氯化镁溶液的黏度（温度决定）对沉淀产物都有影响:温度过高时,氯化镁发生醇解,沉淀物的X-射线衍射图中有明显的NH4Cl的衍射峰;而黏度太大时,会有MgCl2·2NH3·2C2H4（OH）2生成,并在适当的条件下制得了单一的MgCl2·2NH3·2C2H4（OH）2物相。在甲醇溶液中,研究在不同水含量的甲醇-水-氯化镁溶液中氨化反应产物与反应条件的关系。实验结果表明,在文献报道的条件下不能得到氯化镁氨合物;在0℃以下可得到主要为氯化镁六氨合物的沉淀物,但其中水解产物明显存在;另外甲醇-水-氯化镁体系中的水含量越高,越不利于六氨合氯化镁晶体的形成。在乙二醇、甲醇溶液中,制备氯化镁氨合物的温度低于文献报道温度的原因可归结为高原低气压的影响。在水溶液中,使用氨气不能得到氯化镁氨合物,该实验证明文献中要求在液氨水溶液中制备氯化镁氨合物是在水溶液中制备该目标化合物的必要条件。 2.采用DTA/TG,结合XRD和化学分析研究前面实验中得到的六氨合氯
二、醇镁还原法一步制取对氯苯胺的研究（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、醇镁还原法一步制取对氯苯胺的研究（论文提纲范文）
（1）对硝基苯甲酰胺还原制备对氨基苯甲酰胺研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 引言 |
| 1 文献综述 |
| 1.1 颜料发展的概述 |
| 1.2 芳胺化合物的介绍 |
| 1.2.1 对氨基苯甲酰胺的介绍 |
| 1.2.2 对氨基苯甲酰胺的制备方法 |
| 1.3 芳香硝基化合物还原方法介绍 |
| 1.3.1 金属还原法 |
| 1.3.2 硫化碱还原法 |
| 1.3.3 催化氢化法 |
| 1.3.4 金属氢化物还原法 |
| 1.3.5 电化学还原法 |
| 1.3.6 CO/H_2O还原法 |
| 1.3.7 光化学还原法 |
| 1.3.8 生物还原法 |
| 1.4 催化氢化催化剂概述 |
| 1.4.1 骨架型催化剂 |
| 1.4.2 负载型催化剂 |
| 1.4.3 非晶态型催化剂 |
| 1.5 选题依据与研究内容 |
| 2 实验部分 |
| 2.1 实验仪器与试剂 |
| 2.1.1 实验仪器 |
| 2.1.2 实验试剂 |
| 2.2 实验内容 |
| 2.2.1 W-4型骨架镍的制备 |
| 2.2.2 NiCoB/TiO_2非晶态合金催化剂的制备 |
| 2.2.3 骨架镍催化加氢对硝基苯甲酰胺实验 |
| 2.2.4 NiCoB/TiO_2催化剂催化还原对硝基苯甲酰胺 |
| 2.2.5 产物的分析方法 |
| 2.2.6 产物的分离 |
| 2.3 小结 |
| 3 还原反应实验条件优化 |
| 3.1 骨架镍催化加氢实验条件优化 |
| 3.1.1 催化剂用量对加氢反应的影响 |
| 3.1.2 温度对加氢反应的影响 |
| 3.1.3 氢气压力对加氢反应的影响 |
| 3.1.4 溶剂的用量对加氢反应的影响 |
| 3.1.5 催化剂的循环套用实验 |
| 3.2 NiCoB/TiO_2非晶态催化还原实验条件优化 |
| 3.2.1 温度对还原反应的影响 |
| 3.2.2 水合肼用量对还原反应的影响 |
| 3.2.3 催化剂用量对还原反应的影响 |
| 3.2.4 不同溶剂对还原反应的影响 |
| 3.2.5 还原反应条件的优化及催化剂稳定性实验 |
| 3.3 小结 |
| 4 NiCoB/TiO_2非晶态合金催化剂的表征 |
| 4.1 NiCoB/TiO_2催化剂活性影响因素研究 |
| 4.1.1 不同金属负载量对催化剂影响 |
| 4.1.2 不同Ni-Co金属比例对催化剂的影响 |
| 4.2 NiCoB/TiO_2催化剂表征与分析 |
| 4.2.1 H2-TPR表征及分析 |
| 4.2.2 催化剂的XRD表征及分析 |
| 4.2.3 催化剂的XPS表征及分析 |
| 4.2.4 催化剂的SEM表征及分析 |
| 4.3 小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间发表学术论文情况 |
| 致谢 |
（2）1-硝基蒽醌制备1-氨基蒽醌新工艺（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 文献综述 |
| 1.1 染料概述 |
| 1.1.1 染料的概念 |
| 1.1.2 染料的发展史 |
| 1.1.3 染料的分类 |
| 1.2 1-氨基蒽醌的结构、性质及质量指标 |
| 1.3 1-氨基蒽醌的用途及背景介绍 |
| 1.4 1-氨基蒽醌的合成方法 |
| 1.4.1 蒽醌磺化氨解法 |
| 1.4.2 蒽醌硝化还原法 |
| 1.4.3 硝化-取代法 |
| 1.4.4 萘醌法 |
| 1.4.5 其他合成方法 |
| 1.5 论文选题依据、研究内容及意义 |
| 第2章 尿素法合成1-氨基蒽醌 |
| 2.1 实验试剂与仪器 |
| 2.1.1 实验试剂 |
| 2.1.2 实验仪器 |
| 2.2 1-氨基蒽醌的制备 |
| 2.3 HPLC测试方法 |
| 2.3.1 1-氨基蒽醌的HPLC测试条件 |
| 2.3.2 1-氨基蒽醌纯度的测试方法 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 溶剂的选择 |
| 2.4.2 亲核试剂的选择 |
| 2.4.3 氨基磺酸和水对反应的影响 |
| 2.4.4 温度对反应的影响 |
| 2.4.5 溶剂N-甲基吡咯烷酮用量对反应的影响 |
| 2.4.6 尿素用量对反应的影响 |
| 2.4.7 1-硝基蒽醌纯度对反应的影响 |
| 2.4.8 其他因素对反应的影响 |
| 本章小结 |
| 第3章 铁粉法还原1-硝基蒽醌新工艺研究 |
| 3.1 实验药品与仪器 |
| 3.1.1 实验药品 |
| 3.1.2 实验仪器 |
| 3.2 1-氨基蒽醌的制备 |
| 3.3 HPLC测定1-氨基蒽醌纯度 |
| 3.3.1 HPLC测试条件 |
| 3.3.2 1-氨基蒽醌纯度的测定 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 催化剂钼酸铵对反应的影响 |
| 3.4.2 反应介质硫酸浓度的影响 |
| 3.4.3 温度对反应的影响 |
| 3.4.4 还原铁粉用量对反应的影响 |
| 3.4.5 钼酸铵用量对反应的影响 |
| 3.4.6 硫酸用量对反应的影响 |
| 3.4.7 1-硝基蒽醌纯度对反应的影响 |
| 3.5 1,5-二氨基蒽醌的制备 |
| 3.5.1 1,5-二硝基蒽醌的制备 |
| 3.5.2 1,5-二硝基蒽醌的精制 |
| 3.5.3 1,5-二氨基蒽醌的制备 |
| 3.6 1-氨基-2,4-二溴蒽醌的制备 |
| 3.7 1-氨基-4-羟基蒽醌的制备 |
| 本章小结 |
| 第4章 结论 |
| 参考文献 |
| 附录A 液质联用谱图 |
| 附录B HPLC谱图 |
| 附录C 质谱图 |
| 附录D 核磁谱图 |
| 攻读硕士学位期间发表学术论文情况 |
| 致谢 |
（3）硒催化还原DNS制备DSD酸的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 前言 |
| 1.1 DSD酸的结构与性质 |
| 1.2 DSD酸的用途 |
| 1.2.1 DSD酸作增白剂的中间体 |
| 1.2.2 DSD酸作染料的中间体 |
| 1.3 DSD酸的生产工艺 |
| 1.4 DSD酸的还原工艺 |
| 1.4.1 金属还原法 |
| 1.4.1.1 用铁粉还原 |
| 1.4.1.2 用其它金属还原 |
| 1.4.2 催化加氢法 |
| 1.4.2.1 镍催化加氢 |
| 1.4.2.2 钯、铂催化加氢 |
| 1.4.3 其它的还原方法 |
| 1.4.3.1 电化学还原 |
| 1.4.3.2 CO/H_2O还原法 |
| 1.4.4 Se/CO/H_2O还原体系 |
| 1.4.4.1 Se对一氧化碳的催化活化 |
| 1.4.4.2 Se/CO/H_2O还原体系的发现 |
| 1.5 论文的选题与构思 |
| 第2章 Se/CO/H_2O体系水相制备DSD酸的研究 |
| 2.1 概述 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验试剂 |
| 2.2.2 实验仪器 |
| 2.2.3 实验过程 |
| 2.3 还原产物DSD酸的分析 |
| 2.3.1 总氨基值的测定 |
| 2.3.1.1 试剂和溶液 |
| 2.3.1.2 溶液的配制 |
| 2.3.1.3 测定步骤 |
| 2.3.2 干品总氨基值的测定 |
| 2.3.2.1 含量的测定 |
| 2.3.2.2 干品总氨基值的计算 |
| 2.3.3 干品DSD酸水分的测定 |
| 2.3.4 液相色谱测定DSD酸及苄基物的含量 |
| 2.3.4.1 液相色谱条件 |
| 2.3.4.2 DSD酸样品的分析 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 条件实验 |
| 3.1 概述 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 试剂 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.2.3 实验过程 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 助催化剂对反应的影响 |
| 3.3.2 原料DNS的投放量对反应的影响 |
| 3.3.3 助催化剂的用量对反应的影响 |
| 3.3.3.1 氢氧化钙用量对反应的影响 |
| 3.3.3.2 碳酸氢钠对反应的影响 |
| 3.3.3.3 碳酸钾对反应的影响 |
| 3.3.4 反应温度对实验的影响 |
| 3.3.5 反应时间对反应的影响 |
| 3.3.6 硒的量对反应的影响 |
| 3.3.7 溶剂的用量对反应的影响 |
| 3.3.8 CO压力对反应的影响 |
| 3.3.9 水温对反应的影响 |
| 3.3.10 其它实验条件对反应的影响 |
| 3.4 正交实验 |
| 3.5 稳定性实验 |
| 3.6 本章小结 |
| 第4章 结论 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间发表的学术论文及参加科研情况 |
（4）基于吲哚新型杂环化合物的合成与表征（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 吲哚及其衍生物简介 |
| 1.2 吲哚及其衍生物的应用 |
| 1.2.1 吲哚及其衍生物在农药方面的应用 |
| 1.2.2 吲哚及其衍生物在医药方面的应用 |
| 1.2.3 吲哚类杂环化合物在香料方面的应用 |
| 1.2.4 吲哚类杂环化合物在染料工业方面的应用 |
| 1.2.5 吲哚类杂环化合物在有机中间体合成方面的应用 |
| 1.3 吲哚及其衍生物的合成 |
| 1.3.1 Fischer 吲哚合成法 |
| 1.3.2 L- B 吲哚合成法 |
| 1.3.3 Madelung 吲哚合成法 |
| 1.3.4 Reisser 吲哚合成法 |
| 1.3.5 Fukuyama 吲哚合成法 |
| 1.3.6 Bartoli 合成法 |
| 1.3.7 Wender 吲哚合成法 |
| 1.3.8 Gassman 吲哚合成法 |
| 1.4 吲哚及其衍生物的研究现状 |
| 第二章 3-乙酰基-1-苄基-2-氯吲哚与芳醛的 Aldol 反应研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试剂与仪器 |
| 2.2.2 3-肉桂酰基-1-苄基-2-氯吲哚(3a)的合成 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 化合物(3a)的合成 |
| 2.3.2 化合物 3a 的结构表征 |
| 2.4. 合成取代的 3-肉桂酰基-1-苄基-2-氯吲哚(3b-3k) |
| 2.5 结论 |
| 第三章 2-吲哚酮α羰基碳的非正常的亲核取代反应研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 试剂与仪器 |
| 3.2.2 化合物 3,3-二苄基吲哚酮(6)和 1,3,3-三苄基吲哚酮(7)的合成 |
| 3.2.3 1-乙酰基-3,3-二苄基吲哚酮(9)的合成 |
| 3.2.4 1-氯乙酰基-3,3-二苄基吲哚酮(11)的合成 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 吲哚酮(4a)及其烯醇式(4b)结构的电子云密度量子化学模拟 |
| 3.3.2 化合物 1-苄基-2-吲哚酮(6)的合成及结构表征 |
| 3.3.3 化合物 5 单晶的培养和 X-射线衍射对晶体结构的分析 |
| 3.3.4 化合物 3,3-二苄基吲哚酮(6)与乙酸酐的反应 |
| 3.3.5 3,3-二苄基吲哚酮(6)与氯乙酰氯的反应研究 |
| 3.4 结论 |
| 第四章 3-乙酰基-1-苄基-2-羟基吲哚的合成及反应研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 试剂与仪器 |
| 4.2.2 1-苄基靛红(12)和 1-苄基吲哚酮(13)的合成 |
| 4.2.3 3-乙酰基-2-乙酰氧基-1-苄基吲哚的合成 |
| 4.2.4 3-乙酰基-1-苄基-2-羟基吲哚的合成 |
| 4.2.5 3-乙酰-1-苄基-3-甲基-2-吲哚酮的合成 |
| 4.3 结果讨论与表征 |
| 4.3.1 靛红的苄基化及还原反应 |
| 4.3.2 化合物 3-乙酰基-2-乙酰氧基-1-苄基吲哚的合成及表征 |
| 4.3.3 化合物 3-乙酰基-1-苄基-2-羟基吲哚的合成 |
| 4.3.4 化合物(14)的酮-烯醇式异构体分析 |
| 4.3.5 3-乙酰基-1-苄基-2-羟基吲哚与碘甲烷的反应 |
| 4.4 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 部分化合物附图 |
| 致谢 |
| 攻读硕士期间发表的论文 |
（5）硒催化还原DNS制备DSD酸的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 前言 |
| 1.1 DSD酸的结构与性质 |
| 1.2 DSD酸的用途 |
| 1.2.1 DSD酸作增白剂的中间体 |
| 1.2.2 DSD酸作染料的中间体 |
| 1.3 DSD酸的生产工艺 |
| 1.3.1 金属还原法 |
| 1.3.2 硫化碱还原法 |
| 1.3.3 电化学还原法 |
| 1.3.4 催化加氢法 |
| 1.3.5 其他还原方法 |
| 1.4 论文的选题与构思 |
| 第2章 Se/CO/H_2O体系水相制备DSD酸的研究 |
| 2.1 概述 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试剂 |
| 2.2.2 实验仪器 |
| 2.2.3 实验过程 |
| 2.3 还原产物DSD酸的分析 |
| 2.3.1 总氨基值的测定 |
| 2.3.2 干品总氨基值的测定 |
| 2.3.3 干品DSD酸水分的测定 |
| 2.3.4 粗测还原产物中苄基物含量 |
| 2.3.5 液相色谱测定DSD酸及苄基物的含量 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 条件实验 |
| 3.1 概述 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 试剂 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.2.3 实验过程 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 助催化剂对反应的影响 |
| 3.3.2 助催化剂的用量对反应的影响 |
| 3.3.3 硒的用量对反应的影响 |
| 3.3.4 反应时间对反应的影响 |
| 3.3.5 水的用量对反应的影响 |
| 3.3.6 温度对反应的影响 |
| 3.3.7 CO压力对反应的影响 |
| 3.3.8 其他尝试性实验 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 结论 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间发表的学术论文及参加科研情况 |
（6）青海盐湖水氯镁石资源的开发利用 ——醇氨法水氯镁石脱水相关基础研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 我国盐湖资源概况 |
| 1.1.1 盐湖及我国盐湖资源概况 |
| 1.1.2 青海察尔汗盐湖镁资源开发现状 |
| 1.1.3 水氯镁石生产无水氯化镁的研究背景和意义 |
| 1.2 水氯镁石生产无水氯化镁技术概述 |
| 1.2.1 气体保护下加热脱水法 |
| 1.2.2 铵光卤石脱水热分解法 |
| 1.2.3 氨络合脱水法 |
| 1.3 水氯镁石氨法脱水技术概况 |
| 1.3.1 水氯镁石氨法脱水技术原理 |
| 1.3.2 氨法脱水研究概况 |
| 1.3.3 热分解生产氯化镁的热力学与动力学研究进展 |
| 1.4 本课题的主要研究内容 |
| 1.4.1 氨在甲醇乙二醇混合溶剂中溶解度的研究 |
| 1.4.2 醇氨法反应结晶规律的研究 |
| 1.4.3 氨合氯化镁热分解特性和煅烧无水氯化镁制备研究 |
| 第二章 氨在混合溶剂体系溶解度的研究 |
| 2.1 材料与方法 |
| 2.1.1 试剂与仪器 |
| 2.1.2 实验装置 |
| 2.1.3 实验方法 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 常压下氨的溶解度 |
| 2.2.2 70 kPa 氨的溶解度 |
| 2.2.3 氨溶解度的数学模型 |
| 2.2.4 模拟结果 |
| 2.3 小结 |
| 第三章 醇氨法反应结晶规律的研究 |
| 3.1 材料与方法 |
| 3.1.1 材料与仪器 |
| 3.1.2 实验装置 |
| 3.1.3 实验方案 |
| 3.1.4 分析检测 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 反应结晶过程压力对氨浓度的影响 |
| 3.2.2 反应结晶母液镁离子浓度与氨浓度的关系 |
| 3.2.3 反应结晶固相组成与氨浓度的关系 |
| 3.2.4 反应结晶固相组成与结晶温度的关系 |
| 3.3 小结 |
| 第四章 氨合氯化镁的热分解特性与无水氯化镁的制备 |
| 4.1 材料与方法 |
| 4.1.1 材料与仪器 |
| 4.1.2 无水氯化镁的制备 |
| 4.1.3 无水氯化镁的分析检测 |
| 4.1.4 热分析方法 |
| 4.1.5 X 粉末衍射 |
| 4.2 结果与讨论 |
| 4.2.1 氨合氯化镁的表征 |
| 4.2.2 氨合氯化镁热分解特性 |
| 4.2.3 影响氨合氯化镁煅烧因素分析 |
| 4.2.4 无水氯化镁的表征 |
| 4.3 小结 |
| 第五章 结论 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录 |
| 作者简介 |
（7）原位液相催化加氢合成芳胺的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 文献综述及研究目的 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 芳香族硝基化合物还原制备芳胺的概述 |
| 1.2.1 经典化学还原法 |
| 1.2.2 电解还原法 |
| 1.2.3 CO/H2O 体系还原法 |
| 1.2.4 催化加氢还原法 |
| 1.3 液相催化加氢的概述 |
| 1.3.1 液相催化加氢反应机理 |
| 1.3.2 液相催化加氢催化剂 |
| 1.3.3 抑制脱卤副反应的研究 |
| 1.3.4 催化剂失活研究 |
| 1.4 原位液相催化加氢的概述 |
| 1.4.1 催化转移加氢概述 |
| 1.4.2 原位液相催化加氢概述 |
| 1.5 本论文的研究方案 |
| 参考文献 |
| 第二章 芳香族硝基化合物原位液相催化加氢的实验方法 |
| 2.1 实验中所用试剂和仪器 |
| 2.1.1 实验试剂 |
| 2.1.2 实验仪器 |
| 2.2 原料的配置 |
| 2.3 催化剂的制备 |
| 2.3.1 活性炭载体前处理 |
| 2.3.2 非晶态催化剂的制备 |
| 2.3.3 晶态催化剂的制备 |
| 2.4 催化剂物理化学性质的表征 |
| 2.4.1 催化剂表面形态表征 |
| 2.4.2 催化剂晶态结构表征 |
| 2.4.3 催化剂组成的确定 |
| 2.4.4 催化剂表面电子状态表征 |
| 2.4.5 催化剂比表面积表征 |
| 2.5 催化剂催化性能评价 |
| 2.5.1 原位液相催化加氢体系评价 |
| 2.5.2 液相催化加氢体系评价 |
| 2.6 产物分析方法及分析条件 |
| 2.7 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第三章 原位液相催化加氢合成芳胺的研究 |
| 3.1 非晶态催化剂用于邻氯硝基苯原位液相催化加氢制备邻氯苯胺的研究 |
| 3.1.1 实验部分 |
| 3.1.2 结果与讨论 |
| 3.1.3 结论 |
| 3.2 晶态催化剂用于邻氯硝基苯原位液相催化加氢制备邻氯苯胺的研究 |
| 3.2.1 实验部分 |
| 3.2.2 结果与讨论 |
| 3.2.3 结论 |
| 3.3 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第四章 原位液相催化加氢催化剂稳定性的研究 |
| 4.1 Ru-Fe/C 催化剂用于邻氯硝基苯原位液相催化加氢制备邻氯苯胺的稳定性研究 |
| 4.1.1 实验部分 |
| 4.1.2 结果与讨论 |
| 4.1.3 结论 |
| 4.2 0.5(wt)%Ru-15(wt)%Fe/C 催化剂失活及再生分析 |
| 4.3 物料平衡及循环反应 |
| 4.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第五章 间二硝基苯原位液相催化加氢制备间硝基苯胺研究 |
| 5.1 间二硝基苯原位液相催化加氢制备间硝基苯胺的研究 |
| 5.1.1 实验部分 |
| 5.1.2 结果与讨论 |
| 5.1.3 结论 |
| 5.2 间二硝基苯液相催化加氢制备间硝基苯胺的研究 |
| 5.2.1 实验部分 |
| 5.2.2 结果与讨论 |
| 5.2.3 结论 |
| 5.3 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第六章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 致谢 |
| 攻读硕士期间发表的论文 |
（8）3-取代喹唑啉酮衍生物的合成及生物活性研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 前言 |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 合成喹唑啉酮的衍生物进展 |
| 1.2 喹唑啉酮的衍生物生物活性研究综述 |
| 1.3 展望 |
| 第二章 设计思想及合成路线选择 |
| 2.1 论文选题的目的和意义 |
| 2.2 总体设计思路 |
| 2.3 合成路线的确定 |
| 2.4 拟解决的问题 |
| 第三章 实验部分 |
| 3.1 仪器与试剂 |
| 3.2 中间体的合成 |
| 3.2.1 中间体6,7,8-三甲氧基苯甲酸的制备 |
| 3.2.2 中间体5-氯-2-氨基苯甲酸的合成 |
| 3.2.3 中间体原甲酸三乙酯的制备 |
| 3.2.4 中间体对氨基苯甲醚的制备 |
| 3.2.5 中间体对甲基苯胺的制备 |
| 3.2.6 中间体对氯苯胺的制备 |
| 3.2.7 中间体间氯苯胺的制备 |
| 3.2.8 中间体对溴苯胺的制备 |
| 3.2.9 中间体间溴苯胺的制备 |
| 3.2.10 中间体对硝基苯胺的制备 |
| 3.2.11 中间体间硝基苯胺的制备 |
| 3.2.12 中间体2-氨基-4-甲基苯并噻唑的制备 |
| 3.2.13 中间体间三氟甲基苯胺的制备 |
| 3.3 目标化合物的合成 |
| 3.3.1 3-芳基-6,7,8-三甲氧基-4(3H)-喹唑啉酮的制备 |
| 3.3.2 3-芳基-6-氯-4(3H)-喹唑啉酮的制备 |
| 3.4 目标化合物理化性质及波谱数据 |
| 3.5 目标化合物的生物活性测试方法 |
| 3.5.1 烟草花叶病毒试验 |
| 3.5.2 目标化合物抑菌活性测试方法 |
| 第四章 结果与讨论 |
| 4.1 中间体Ia-Im的物理性质和收率 |
| 4.2 3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯硝化反应的优选研究 |
| 4.2.1 硝化剂对收率的影响 |
| 4.2.2 摩尔比对收率的影响 |
| 4.2.3 反应温度对收率的影响 |
| 4.2.4 反应时间对收率的影响 |
| 4.2.5 溶剂量对收率的影响 |
| 4.2.6 小结 |
| 4.3 原甲酸三乙酯合成方法优选研究 |
| 4.3.1 摩尔比对收率的影响 |
| 4.3.2 反应温度对收率的影响 |
| 4.3.3 反应时间对收率的影响 |
| 4.3.4 小结 |
| 4.4 目标化合物3-芳基喹唑啉4-酮衍生物合成方法优选研究 |
| 4.4.1 合成方法对目标化合物收率的影响 |
| 4.4.2 合成方法对目标化合物收率的影响 |
| 4.4.3 催化剂(PTSA)的量对反应收率的影响 |
| 4.4.4 反应温度对反应收率的影响 |
| 4.4.5 小结 |
| 4.5 目标化合物的合成 |
| 4.6 合成目标化合物反应机理推测 |
| 4.7 波谱数据讨论 |
| 4.7.1 IR光谱数据讨论 |
| 4.7.2 ~1H NMR数据讨论 |
| 4.8 生物活性测定与试验结果 |
| 4.8.1 目标化合物3-芳基喹唑啉-4-酮衍生物的抗烟草花叶病毒活性 |
| 4.8.2 目标化合物3-芳基喹唑啉4-酮衍生物抑菌生物活性测试结果 |
| 第五章 结论 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 附图 |
（9）混合硝基氯苯的还原及混合氯代苯胺的分离的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 本论文专用术语（符号、变量、缩略词等）的注释表 |
| 第一章 前言 |
| 1.1 课题的目的意义 |
| 1.2 课题的主要内容及解决的问题 |
| 1.3 课题的实施方案 |
| 1.4 文献综述 |
| 1.4.1 还原方法 |
| 1.4.2 分离方法 |
| 第二章 混合硝基氯苯的还原研究 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 原料与设备 |
| 2.1.2 实验方法 |
| 2.1.3 分析方法的确定 |
| 2.2 实验结果及分析 |
| 2.2.1 初始催化剂加料量的选择 |
| 2.2.2 还原温度的选择 |
| 2.2.3 搅拌速度对反应结果的影响 |
| 2.2.4 反应液浓度的影响 |
| 2.2.5 催化剂的重复使用 |
| 2.2.6 脱氯情况考察 |
| 2.3 小结 |
| 第三章 精馏分离苯胺及邻氯苯胺 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 原料与设备 |
| 3.1.2 实验方法 |
| 3.2 实验结果及分析 |
| 3.2.1 还原液中苯胺与邻氯苯胺初步分离 |
| 3.2.2 苯胺与邻氯苯胺的分离 |
| 3.3 小结 |
| 第四章 结晶提纯对氯苯胺 |
| 4.1 实验部分 |
| 4.1.1 原料与设备 |
| 4.1.2 结晶分离原理 |
| 4.1.3 实验方法 |
| 4.2 实验结果及分析 |
| 4.2.1 间氯苯胺及对氯苯胺的相图 |
| 4.2.2 结晶速度的影响 |
| 4.2.3 结晶工艺改进 |
| 4.3 小结 |
| 第五章 解离萃取法提纯间氯苯胺 |
| 5.1 实验部分 |
| 5.1.1 原料与设备 |
| 5.1.2 实验原理 |
| 5.1.3 萃取时平衡萃取酸与混合胺摩尔比的计算 |
| 5.1.4 解离萃取分离级数计算 |
| 5.1.5 实验方法及装置 |
| 5.2 实验结果及分析 |
| 5.3 小结 |
| 第六章 经济评价 |
| 第七章 结论 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 作者简介 |
（10）盐湖富产水氯镁石氨法脱水制备电解镁用无水氯化镁的化学研究（论文提纲范文）
| 第一章 绪论 |
| 1.1 水氯镁石脱水制备无水氯化镁技术研究的重要性 |
| 1.1.1 镁资源概述 |
| 1.1.2 柴达木盆地氯化镁资源利用的必要性 |
| 1.1.3 水氯镁石脱水制备无水氯化镁研究的意义 |
| 1.2 水氯镁石生产无水氯化镁技术概述 |
| 1.2.1 氯化氢气氛保护水氯镁石脱水 |
| 1.2.2 氨光卤石法 |
| 1.2.3 水氯镁石氨法脱水 |
| 1.3 水氯镁石氨法脱水的进展及现状 |
| 1.3.1 水氯镁石氨法脱水的基本原理 |
| 1.3.2 国外研究进展及现状 |
| 1.3.3 国内氨法制备无水氯化镁的研究现状 |
| 1.3.4 选题的意义 |
| 1.4 研究内容 |
| 1.4.1 水氯镁石制备氯化镁氨合物的研究 |
| 1.4.2 氯化镁氨合物热分解行为的研究 |
| 1.4.3 水氯镁石与有机胺反应行为的研究 |
| 1.4.4 有机溶剂分离光卤石中氯化镁和氯化钾的研究 |
| 参考文献 |
| 第二章 氯化镁氨合物制备的研究 |
| 2.1 乙二醇中制备氯化镁氨合物的研究 |
| 2.1.1 试剂及实验流程图 |
| 2.1.2 操作步骤及分析方法 |
| 2.1.3 实验结果 |
| 2.1.4 讨论 |
| 2.1.5 结论 |
| 2.2 甲醇溶液中氯化镁氨合物的制备 |
| 2.2.1 试剂及实验流程图 |
| 2.2.2 实验方法 |
| 2.2.3 结果 |
| 2.2.4 讨论 |
| 2.2.5 结论 |
| 2.3 水溶液中制备氯化镁氨合物的研究 |
| 2.3.1 实验部分 |
| 2.3.2 实验结果 |
| 2.3.3 讨论 |
| 2.3.4 结论 |
| 参考文献 |
| 第三章 六氨合氯化镁与二乙二醇二氨合氯化镁的热分解研究 |
| 3.1 热分析法研究目标络合物的热分解行为 |
| 3.1.1 实验部分 |
| 3.1.2 结果与讨论 |
| 3.2 六氨合氯化镁热分解工艺条件的研究 |
| 3.2.1 六氨合氯化镁在管式炉中N_2保护下的热分解 |
| 3.2.2 流化床中六氨合氯化镁热分解研究 |
| 参考文献 |
| 第四章 氯化镁与有机胺化合物反应的研究 |
| 4.1 氯化镁与三乙醇胺的反应 |
| 4.1.1 实验部分 |
| 4.1.2 实验结果与讨论 |
| 4.2 三乙醇胺盐酸盐晶体结构及热分解行为的研究 |
| 4.2.1 实验部分 |
| 4.2.2 结果与讨论 |
| 4.3 MgCl_2与六次甲基四氨的反应 |
| 4.3.1 实验部分 |
| 4.3.2 结果与讨论 |
| 4.4 MgCl_2.2C_6H_(12)N_4.10H_2O单晶结构及热分解行为 |
| 4.4.1 实验部分 |
| 4.4.2 结果与讨论 |
| 参考文献 |
| 第五章 氨法从光卤石一次制备无水氯化镁和商业可应用氯化钾的研究 |
| 5.1 乙二醇对合成光卤石的分解作用 |
| 5.1.1 实验部分 |
| 5.1.2 实验结果与讨论 |
| 5.1.3 结论 |
| 5.2 甲醇对合成光卤石的分解作用 |
| 5.2.1 实验部分 |
| 5.2.2 结果与讨论 |
| 5.2.3 结论 |
| 参考文献 |
| 第六章 结论 |
| 攻读博士学位期间发表的论文 |
| 致谢 |
四、醇镁还原法一步制取对氯苯胺的研究（论文参考文献）
- [1]对硝基苯甲酰胺还原制备对氨基苯甲酰胺研究[D]. 王连义. 大连理工大学, 2018(02)
- [2]1-硝基蒽醌制备1-氨基蒽醌新工艺[D]. 陈华玉. 大连理工大学, 2016(03)
- [3]硒催化还原DNS制备DSD酸的研究[D]. 杨龙. 辽宁大学, 2013(04)
- [4]基于吲哚新型杂环化合物的合成与表征[D]. 赵治刚. 渤海大学, 2012(10)
- [5]硒催化还原DNS制备DSD酸的研究[D]. 孔庆文. 辽宁大学, 2012(07)
- [6]青海盐湖水氯镁石资源的开发利用 ——醇氨法水氯镁石脱水相关基础研究[D]. 潘磊. 西北农林科技大学, 2010(08)
- [7]原位液相催化加氢合成芳胺的研究[D]. 周莉. 浙江工业大学, 2010(06)
- [8]3-取代喹唑啉酮衍生物的合成及生物活性研究[D]. 胡美华. 贵州大学, 2008(02)
- [9]混合硝基氯苯的还原及混合氯代苯胺的分离的研究[D]. 王培兰. 东南大学, 2006(04)
- [10]盐湖富产水氯镁石氨法脱水制备电解镁用无水氯化镁的化学研究[D]. 龙光明. 中国科学院研究生院（青海盐湖研究所）, 2004(11)