一、气相色谱法检测蔬菜中伏杀硫磷(论文文献综述)
顾一帆[1](2021)在《基于增强拉曼光谱技术的蔬菜农药残留检测研究》文中进行了进一步梳理本文首先概括了农药残留的常规检测方法,详细介绍了拉曼光谱法,并引出了表面增强拉曼光谱。对SERS技术在国内外的研究近况进行了综述。开展了Au聚体吸附位点对杀草强和灭蝇胺拉曼光谱的影响研究。通过对分子表面静电势分布,计算了N与Au配位的最佳位置。基于密度泛函理论,对杀草强和灭蝇胺运用B3LYP基组计算,并对C,H,N使用6-31++G(d,p)基组,Au使用LANL2DZ赝式基组。DFT计算结果表明,随着Au原子数的增加,农药分子与Au纳米颗粒配位体系形成的原子团簇变紧密,Raman光谱增强效果越显着。通过时域有限差分法,计算了Au纳米颗粒、Au纳米颗粒阵列和被Au包裹的针尖周围的电场强度分布。理论模拟计算发现,Au在Al基底上比在Si基底上具有更好的SERS增强能力;随着Au纳米颗粒粒径的变大,电场的增强效果越明显;随着Au纳米颗粒阵列间距的减小,电场的增强效果越明显;随着针尖顶端直径的增加,电场的增强效果越明显;对于250nm的针尖长度有较好的电场增强效果。采用SERS技术对白菜中的杀草强和灭蝇胺展开定性和定量分析。首先对比了粉末状态下和理论计算的Raman光谱。其次以金胶为增强基底,在1mg/L时,均能识别其特征峰位。最后基于杀草强726cm-1特征峰处建立了白菜中杀草强残留的定量分析模型,相关系数为0.986,基于灭蝇胺624cm-1特征峰处建立了白菜中杀草强残留的定量分析模型,相关系数为0.980。
罗钦,钟茂生,刘文静,潘葳[2](2020)在《气相色谱法测定芹菜中伏杀硫磷的不确定度评定》文中认为目的评定气相色谱法测定芹菜中伏杀硫磷含量的不确定度。方法采用气相色谱法测定出阳性芹菜中伏杀硫磷的含量,分析检测全过程和不确定度来源,建立气相色谱法测定蔬菜中伏杀硫磷不确定度评定的数学模型。结果影响芹菜中伏杀硫磷不确定度大小的顺序为样品定容体积>标准溶液峰面积>样品溶液峰面积>标准溶液配制过程>样品称量,相对合成标准不确定度为3.123%,本次样品浓度为(0.131±0.008) mg/kg(k=2)。结论选择精准度越高的定容器皿,能有效降低测量不确定度。
谢茵[3](2020)在《气相色谱法测定蔬菜中有机磷类农药方法优化》文中认为气相色谱法是测定蔬菜中有机磷类农药的常用方法,但对测定条件有较高的要求,而且影响测定精度的因素也比较多,需要进行优化处理。基于此,本文结合理论实践,用气相色谱法来对蔬菜中5种有机磷农药的残留进行测定,测定结果表明,线性相关系数在0.999 17~0.999 88,最低检出限在0.001~0.02 mg/kg,满足我国蔬菜农药残留限定检测的要求,而且操作方法比较简单,测定准确性和灵敏度都比高,值得大范围推广应用。
王守英[4](2020)在《高压液相色谱-高分辨质谱快速筛查养殖环境及水产品中农药残留的研究》文中研究指明农药是预防、控制病虫害,调节昆虫植物生长的化学合成或者天然制剂的总称。它不仅在农业和林业领域应用广泛,同时对调节水质、促进水产养殖的高产也发挥着重要作用。由于农药的大量使用,其残留问题也日趋严重;环境中残留的农药在农作物、水生生物中得到蓄积,经食物链进入人体,对人体健康造成极大威胁。水产品中残留的农药除了从环境(水和底泥)中富集而来,主要来源于养殖过程中农药或渔药的使用。目前种植业和养殖业常用的农药主要有有机磷类、有机氯类、氨基甲酸酯类、咪唑类和三嗪类等等,这些农药均具有一定的毒副作用,人们食用含有农药残留较高的水产品或长期暴露于农药浓度较高的环境下可诱发癌症和一些慢性疾病,增加神经系统患病的风险,因此需对养殖环境和水产品中残留的农药进行监管,确保人类健康和水产品质量安全。目前,有关养殖环境和水产品中农药残留的研究相对较少,尤其是对不同种类农药同时测定的研究更是甚少。现有的检测技术存在检测目标单一,检测种类少,很多农药还没有相应的检测方法等问题。另外,现有的监测手段主要是对已知药物的残留进行监测,无法知道测定对象中是否还含有其他药物,存在严重的漏检现象。由于检测技术的局限性,致使无法及时、准确地了解养殖环境和水产品农药污染状况,水产品相关的安全隐患难以被发现,相关安全事故也难以得到正确判断和处理。因此,急需建立养殖环境和水产品中多种类农药快速快速筛查技术,提高检测效率,快速实现残留农药的精准定性,为养殖环境和水产品中农药残留监管、隐患排查、风险评估提供可靠的技术支撑。本项目针对水产品养殖过程农药污染特征及国内外农药残留监管热点,利用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱构建农药筛查数据库,用于不同样品中农药残留的筛查定性。研究建立了87种农药同时测定的高通量仪器分析方法。根据水体、底泥和水产品的不同特点,对样品前处理技术进行了开发,分别建立了水体、底泥和水产品中87种农药残留的高通量快速筛查技术。最后对崇明地区的养殖环境和水产品中农药残留状况进行了初步调查,并对其污染特征和潜在的危害进行了分析。研究成果如下:1. 利用标准溶液及超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱仪构建了87种农药的筛查定性数据库。该数据库包含化合物的基本化学信息,色谱保留时间、母离子加合模式和精确质量数,特征碎片精确质量数等。该数据库凭借化合物的色谱、质谱指纹信息实现了样品中残留农药的准确定性。2. 通过质谱条件和液相色谱条件的研究,开发了87种农药同时分析的高通量仪器分析方法。最佳的液相色谱条件为:Accucore a Q-MS色谱柱(100 mm×2.1mm,2.6μm);流速:0.3 m L/min;流动相为0.1%甲酸水溶液(含5 mmol/L甲酸铵)和0.1%甲酸甲醇溶液(含5 mmol/L甲酸铵)。最佳质谱条件为:离子源:H-ESI源;喷雾电压:3200 V(+),2800 V(-);辅气加热温度:350℃;离子传输管温度:325℃;扫描模式:Full Scan/dd-MS2(Top N)模式;扫描范围:100~1000 m/z;分辨率:70000(Full MS);17500(MS/MS);触发阈值:5×105(Full MS);1×105(MS/MS)。在最佳仪器分析条件下,目标物峰形尖锐,灵敏度较高,4对同分异构体得到有效分离,实现了87种化合物准确定性的目的。3. 建立了养殖水体中87种农药同时测定的快速筛查方法,其中71种农药筛查限在0.002μg/L~0.04μg/L之间,11种农药筛查限在0.04μg/L~1μg/L之间,5种农药筛查限大于1μg/L。该方法操作简单,重现性较好,灵敏度高,定性准确,可用于养殖水体中未知农药的快速定性和半定量分析。4. 建立了底泥中87种农药同时测定的快速筛查方法,其中75种农药筛查限在1μg/kg~25μg/kg之间,8种农药筛查限在25μg/kg~200μg/kg之间,4种农药筛查限大于200μg/kg。该方法操作简单,重现性好,且准确度较高,可用于底泥中未知农药的快速定性和半定量分析。5. 建立了水产品中87种农药残留同时测定的快速筛查方法。在草鱼、虾基质中,有71种农药的筛查限在1μg/kg~25μg/kg之间;9种农药筛查限在25μg/kg~100μg/kg之间;7种农药筛查限大于100μg/kg。在河蟹基质中,有61种农药筛查限在1μg/kg~25μg/kg之间;6种农药筛查限在25μg/kg~100μg/kg之间;20种农药筛查限大于100μg/kg。该方法操作简便、适用性较强,方法准确度和精密度较好,能够满足水产品中多种农药筛查的需求。6. 对崇明地区养殖环境和水产品进行农药残留调查,调查结果显示(1)养殖水体的进水口农药污染主要来自于农业等领域的农药使用;2个池塘水中分别检出的阿维菌素、乙氧喹啉含量超过了400 ng/L,增加了水产品富集的风险;个别池塘有禁用渔药五氯酚钠检出,但含量未超过GB11607-89渔业水质标准10μg/L。(2)有2个池塘进水口底泥分别检出的辛硫磷和久效威,含量大于20μg/kg,应关注由此给水产品质量带来的风险。(3)水产品中乙氧喹啉、扑草净和辛硫磷检出频率较高;但残留量低,不超过2.00μg/kg,其中2个草鱼中乙氧喹啉残留量大于200μg/kg,超过了欧盟0.05 mg/kg限量标准的要求,今后应对此加以关注。
谭锦萍[5](2019)在《GC和GC-MS/MS法高通量检测果蔬中农药多残留及其应用研究》文中提出农药在提高农作物产量方面发挥着重要的角色,但滥用农药易导致农残超标,影响食品安全,危害人体健康。我国作为农产品大国,对果蔬的需求量非常大,因此,对农产品的监管力度也日益加大。农残检测项目日益增多,农残限量要求日益苛刻,农药残留的检测技术和检测工作强度也面临着重大的考验。本论文分别对有机磷农药残留气相色谱法和多农残气相色谱-三重四级杆串联质谱法的前处理、仪器分析方法进行优化,同时将新建立的检测方法应用于对广东省某市销售领域和餐饮领域的果蔬农药残留检测和调查分析中,以期为农产品的安全监管提供重要的参考和依据。本文主要研究内容和结果如下:1、建立了双塔双柱气相色谱法快速检测蔬菜水果中50种有机磷农药残留的方法。试验对提取溶剂、提取方法、净化方法、色谱柱选择和色谱条件等方面进行研究和优化,探讨分析果蔬中3种样品基质对色谱峰形以及信号强度的影响,从而建立基质匹配标准的方法以获得更准确的分析结果。分别经DB-1701、DB-5毛细管柱分离,双柱定性,并选择DB-1701色谱柱为定量色谱柱,经FPD检测器检测外标法定量。结果表明,50种有机磷农药在41000μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)在0.99810.9998之间。塘蒿、甜椒、草莓3种蔬菜、水果样品基质在0.05mg/kg、0.1 mg/kg、0.5 mg/kg三水平下,平均加标回收率为77.6116.0%,相对标准偏差(RSD)范围0.319.1%,检出限0.01mg/kg0.05mg/kg。与我国标准方法进行比较得出,本方法具有更好的方法性能指标,更可靠、快速、简便,可实现高通量检测蔬菜、水果中50种有机磷农药。2、建立了改良QuEChERS前处理方法结合气相色谱-三重四级杆串联质谱高通量测定果蔬中78种农药残留的方法。试验对QuEChERS方法中的常用基质净化剂PAS、GCB、C18以及MgSO4的选择和用量进行优化,研究基质效应对色谱峰形、响应值和标准线性的影响,建立用基质匹配标准进行准确定量,经TR-PESTICIDEⅡ毛细管柱分离后,用气相色谱-串联质谱在(SRM)模式下进行检测,内标法定量。结果表明,78种农药除对氧磷、亚胺硫磷、皮蝇磷线性较差,其余75种农药在5200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)在0.9920.9999之间,78种农药的定量限统一为0.01mg/kg。在0.01mg/kg、0.1 mg/kg、0.5 mg/kg三添加水平下,除乙酰甲胺磷、百菌清、氧乐果的回收率比较差,其余75种农药化合物的添加回收率在60.0%121.3%之间,相对标准偏差0.1%19.8%。通过与国标方法比较分析,本方法更简单,定性、定量更准确,适用于日常果蔬农药多残留高通量的检测。3、将新建立的两个方法应用到实际的样品检测中,对广东省某市销售领域的965批次蔬菜样品、242批次水果样品以及餐饮领域的265批次蔬菜样品、120批次水果样品进行检测。其中销售领域中检出7批次不合格蔬菜样品2批次不合格水果样品,合格率分别为99.3%和99.2%。餐饮领域中检出1批次不合格蔬菜样品,合格率为99.6%。其中检出残留量较高的农药种类有:毒死蜱、水胺硫磷、氧乐果、乐果、丙溴磷、三唑磷、氯氰菊酯、腐霉利、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯。通过对大批量果蔬样品进行农药残留检测,证眀本方法的可行性,具操作简单,定性、定量准确的优点,适用于各类蔬菜、水果农药残留的检测。
霍剑威[6](2019)在《智能数据库建立三重四极杆气质方法对多农药残留进行快速筛查的应用研究》文中认为食品安全问题越来越受到世界关注,食品安全监测技术的要求也越来越高。食品农药残留物检测是食品安全监测的重要方面之一。多农药残留检测已经成为了目前检测的热点,快速检测技术由于自身的不稳定性以及符规性问题,只用于食用农产品的快速检测;传统实验室检测方法,用于针对法规规定农药残留的定量检测,本文研究的对蔬菜水果中的农药残留进行快速筛查,介乎于快速检测技术与传统实验室检测两者之间,在快速检测的基础上,提升了筛查的准确性,对于传统实验室检测方法,大大降低了检测成本,新筛查方法可以同时对数百种农药定性检测,并且是在不需要使用标准品的情况下,快速建立MRM方法,对农药残留进行准确的定性筛查。本论文建立一种通过气相色谱-三重四级杆质谱联用仪对蔬菜水果中多农药残留进行快速筛查的方法,样品经过改良QuEChERS快速简便的提取和净化,通过智能数据库无需标品对多种农药残留进行定性筛查,对各基质进行加标实验,从而验证数据库能否对多农药残留筛查得出准确数据。该筛查方法对农药种类覆盖广、前处理快速简单,能快速准确地对多农药残留种类进行定性,并且针对各种蔬菜水果基质的基质效应所产生的峰面积不同,导致定性筛查后,定量结果可能产生的偏差进行了优化。通过以上研究,为多农药残留提供更便利更丰富的检测手段,本文研究的新型筛查检测方法,能为多种农残检测的定性以及农药残留的大数据筛查提供很好的帮助与补充。
何佳[7](2019)在《QuEChERS提取法结合UHPLC-MS/MS检测葡萄酒中多种农药残留及真菌毒素方法研究》文中认为随着葡萄酒消费量的不断增加,人们对葡萄酒安全问题越来越关注。葡萄酒中可能存在最多的两种污染物是农药残留和真菌毒素,二者都会对人体健康造成危害。所以建立一种可以同时快速检测葡萄酒中多种农药残留和真菌毒素的方法十分有必要。目前液-质联用技术在大通量检测多种物质的应用越来越广,它灵敏度高且特异性强;QuEChERS是前处理技术中发展最快的方法之一,它提取步骤少,操作简单安全,经济环保。因此,本试验基于QuEChERS法,对提取葡萄酒中多种农药残留和真菌毒素的前处理方法进行优化及验证,建立了葡萄酒中49种农药残留和17种真菌毒素的高效快速测定方法。结果如下:(1)试验建立并优化了UHPLC-MS/MS仪器检测方法,采用多反应监测(MRM)模式,离子源正源(ESI),以10 mmol/L乙酸铵溶液(0.2%甲酸)为流动相A,乙腈为流动相B,选择最优母离子、子离子、去簇电压、碰撞能量等质谱参数,所有目标化合物响应良好。(2)试验采用改进的QuEChERS提取法,优化了提取溶剂酸度,选择1%甲酸-乙腈溶液作为提取溶剂,经氯化钠和无水硫酸镁盐析和干燥,省略分散固相萃取剂净化步骤,直接使用无水硫酸镁干燥后进行UHPLC-MS/MS检测,提取效率高。(3)66种目标化合物在浓度范围0.05500.00μg/kg线性相关良好,R2均不低于0.9935,LOD为0.0520.00μg/kg。对于绝大多数农药残留和真菌毒素来说该方法的准确度和精密度良好(<11%),在3个不同浓度的添加水平下加标回收率为68.46118.51%之间,RSD在1.0610.01%之间,满足检测要求。(4)采用建立的方法对采自甘肃河西走廊产区、国外各酒厂和实验室自酿2008-2017不同年份的64款葡萄酒进行检测。结果显示,在葡萄酒样品中检测到了嘧菌酯、烯酰吗啉、氟吡甲禾灵等24种农药残留,脱氧雪腐镰刀菌烯醇、伏马菌素B1等4种真菌毒素;其中以伏马菌素B1的含量最高(103.63μg/kg)。在葡萄酒中最常检出的农药残留是烯酰吗啉、氟吡甲禾灵、甲霜灵,并检测到啶酰菌胺、甲基硫菌灵等检出频率较低的农药残留。
全小梅[8](2020)在《四川省某地果蔬农产品农药残留现状调查与分析》文中研究指明为了摸清四川某地果蔬农产品中农药残留总体污染状况,本文于2019年在该地采集980份果蔬样品,按照行业标准NY/T761-2008、NY/T 1275-2007、NY/T 1680-2009,用气相色谱、液相色谱法对有机磷、有机氯和拟除虫菊酯、吡虫啉、多菌灵进行农药残留检测,根据检测结果对37种农药的残留现状进行分析。结果表明:(1)四类农药检出率为48.67%,超标率为4.39%。总体合格率为95.6%,低于2019年全国和四川的总体水平。其中有机磷类农药检出率3.06%,不存在有机磷类农药超标;有机氯和拟除虫菊酯类农药检出率21.84%,超标率0.61%;吡虫啉农药检出率46.84%,超标率0.52%;多菌灵农药检出率为47.86%,超标率3.27%。果蔬农产品使用的农药正在向高效低毒农药转变,多菌灵、吡虫啉、有机氯和拟除虫菊酯类的检出率及不合格率均显着高于有机磷类。(2)果蔬农产品农药多残留问题还是比较明显。980份果蔬样品中检出2种及以上农药残留占20.10%。727份蔬菜中,检出2种及以上农药残留占18.71%;253份水果中检出2种及以上农药残留占24.11%。(3)果蔬农产品生产组织管理水平尚需提高。980份果蔬不同抽样地农药残留检出率由高到低依次为:专合组织>散户(含大户)>企业,样品中不合格率由高到低依次为:专合组织>企业>散户(含大户),检出率、不合格率均是专合组织最高。(4)果蔬农产品中980份果蔬样品中不同抽样时间农药残留检出率、不合格率均是第四季度最高。727份蔬菜中农药残留检出率、不合格率也是第四季度最高,253份水果中农药残留检出率第一季度最高,不合格率第三季度最高。
陈婷婷[9](2018)在《气相色谱检测蔬菜中有机磷农药残留前处理方法的研究》文中研究说明目前我国绝大多数检测机构对蔬菜中有机磷类农药残留进行定量检测分析都是采用NY/T761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》方法,在实际检测中发现该方法采用丙酮溶剂配制农药标准溶液对样品进行定量,忽略了基质效应对检测结果的影响,另外在实际检测中该方法容易对一些热不稳定性及水溶性农药造成回收率偏低的情况,影响检测结果的准确性。本研究通过对蔬菜中十二种有机磷农药残留检测前处理方法进行研究,分析存在问题产生的主要原因,改变影响不同性质农药回收率的条件,对前处理方法进行改进,使检测结果更加准确可靠,有利于提高监管部门人员的检测水平,从而间接起到控制农药残留量的作用,对于保障农产品安全和增强我国的国际市场竞争力都具有十分重要的意义。本研究通过采用不同基质配制标准溶液与丙酮纯溶剂标准溶液上机检测并对比气相色谱图,总结基质效应对农药回收率的影响;通过改变有机磷农药残留检测试验前处理过程中的水浴温度和提取试剂量与样品量比值,对比改变条件前后水溶性农药和热不稳定农药的回收率变化,选出最佳条件对前处理试验条件改进并进行验证;通过采用改进后的方法对市售不同品种的蔬菜进行农残检测,根据检测结果总结容易超标的蔬菜种类以及原因。结果表明:(1)采用与待测样品相匹配的空白基质配制标准溶液对样品进行定量,能够补偿基质效应的影响,将前处理水浴温度由80℃降低为65℃、提取试剂量与样品量的比值由2:1增加为2.5:1,能够提高热不稳定农药和水溶性农药的回收率,提高了检测结果的准确性。(2)在四种不同的蔬菜基质中进行加标回收率试验,验证改进后的方法准确性,十二种有机磷农药在三个添加水平下(六平行)的平均加标回收率在70.0%-119.3%,表明该方法定量准确;相对标准偏差RSD在0.8%-12.4%,结果表明本检测方法灵敏准确,符合农药检测方法要求,适用于蔬菜中十二种有机磷农药残留含量的分析。(3)随机抽取检测市售蔬菜样品200份,检测结果显示绿叶菜类的农药残留检出率和超标率均为最高,且存在禁用农药,提示相关部门应该明确监测重点,进一步加强管理。
周靓静[10](2016)在《毒死蜱-D10溶液标准物质的研制及应用》文中进行了进一步梳理本文主要研究毒死蜱-D10溶液标准物质的研制及其在蜂蜜中杀虫剂多残留检测的应用,并验证其在检测中的质控作用。目前,国内尚未有毒死蜱-D10标准品的研制报道,毒死蜱-D10溶液标准物质的研制及应用可对我国的标准物质做出补充,为杀虫剂内标的选择提供参考,为残留检测结果的准确度提供保障。1.毒死蜱-D10溶液标准物质的研制及定值不确定度计算采用稳定同位素毒死蜱-D10为原料,丙酮为溶剂,制备了毒死蜱-D10溶液标准物质,分别用F检验法和t检验法对均匀性和稳定性进行了验证,并计算得到了定值不确定度。经验证,毒死蜱-D10溶液标准物质均匀性良好;在1年内保持稳定,最佳储存温度4℃;45℃极端运输条件下,1个月内保持稳定;低浓度2.0mg/L时可保持稳定至少3个月,标准物质的浓度和扩展不确定度为(100±1.4)mg/L(k=2)。2.毒死蜱-D10在蜂蜜中多种杀虫剂残留检测的应用将研制的毒死蜱-D10标准品应用于蜂蜜中14种杀虫剂的残留检测,建立了同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测法。样品经乙腈提取,氨基净化柱净化,电喷雾正离子扫描模式检测。经验证,毒死蜱、炔螨特、噻螨酮、倍硫磷、伏杀硫磷、甲基毒死蜱、甲基嘧啶磷可使用毒死蜱-D10以内标法定量,蝇毒磷、吡螨胺、哒螨灵、螺螨酯、乙螨唑、唑螨酯、杀螟硫磷则用基质匹配法定量。14种杀虫剂在1200μg/L范围内线性关系良好,相关系数r>0.999,定量限在0.10.5μg/kg之间,在10、50、100μg/kg加标浓度下,回收率在81.9%118.9%之间,相对标准偏差RSD<11.0%,适用于多种常见蜜种的检测。3.毒死蜱-D10在检测中的作用验证通过破坏试验验证了毒死蜱-D10在检测中的质控作用。经验证,毒死蜱-D10可校正前处理过程中提取溶液的损失、定容的不准确、提取剂和净化柱的替换等造成的回收率差异,可有效消除基质效应的影响,校正仪器的响应波动,从而保证检测结果的准确性。
二、气相色谱法检测蔬菜中伏杀硫磷(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、气相色谱法检测蔬菜中伏杀硫磷(论文提纲范文)
(1)基于增强拉曼光谱技术的蔬菜农药残留检测研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第1章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 蔬菜中农药残留的常规检测方法 |
1.2.1 气相色谱法 |
1.2.2 高效液相色谱法 |
1.2.3 气相色谱串联质谱法 |
1.2.4 液相色谱串联质谱法 |
1.3 蔬菜中农药残留的光谱检测方法 |
1.3.1 红外光谱 |
1.3.2 荧光光谱 |
1.3.3 拉曼光谱 |
1.4 表面增强拉曼光谱 |
1.4.1 表面增强拉曼光谱的原理 |
1.4.2 表面增强拉曼基底 |
1.4.3 国内外研究进展 |
1.5 针尖增强拉曼光谱 |
1.6 本文主要研究目的和内容 |
1.7 本章小结 |
第2章 两种农药拉曼光谱的理论计算 |
2.1 分子静电势 |
2.2 密度泛函理论 |
2.2.1 基本原理 |
2.2.2 Gaussian计算程序 |
2.3 杀草强的理论计算 |
2.3.1 引言 |
2.3.2 杀草强的静电势计算 |
2.3.3 计算方法 |
2.3.4 杀草强的计算结果及讨论 |
2.3.5 小结 |
2.4 灭蝇胺的理论计算 |
2.4.1 引言 |
2.4.2 灭蝇胺的静电势计算 |
2.4.3 计算方法 |
2.4.4 灭蝇胺的计算结果及讨论 |
2.4.5 小结 |
2.5 本章小结 |
第3章 金属纳米粒子的电场增强 |
3.1 时域有限差分方法 |
3.1.1 时域有限差分法简介 |
3.1.2 FDTD在 SERS中的应用 |
3.2 纳米表面结构拉曼光谱的理论计算 |
3.2.1 不同基底 |
3.2.2 不同尺寸 |
3.2.3 不同间距 |
3.2.4 小结 |
3.3 纳米针尖结构拉曼光谱的理论计算 |
3.3.1 TERS模型的建立 |
3.3.2 针尖尖端直径对TERS效应的影响 |
3.3.3 针尖长度对TERS效应的影响 |
3.3.4 小结 |
3.4 本章小结 |
第4章 蔬菜农药残留的SERS检测的实验研究 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 实验仪器及设备 |
4.1.2 实验试剂 |
4.1.3 金胶的制备 |
4.1.4 样品的制备 |
4.1.5 光谱的采集 |
4.2 杀草强结果分析 |
4.2.1 杀草强农药标准拉曼光谱图 |
4.2.2 杀草强农药的SERS分析 |
4.2.3 白菜中杀草强农药的SERS分析 |
4.3 灭蝇胺结果分析 |
4.3.1 灭蝇胺农药标准拉曼光谱图 |
4.3.2 灭蝇胺农药的SERS分析 |
4.3.3 白菜中灭蝇胺农药的SERS分析 |
4.4 本章小结 |
第5章 总结与展望 |
5.1 主要研究总结 |
5.2 研究展望 |
攻读硕士学位期间取得的成果 |
致谢 |
参考文献 |
(2)气相色谱法测定芹菜中伏杀硫磷的不确定度评定(论文提纲范文)
1 引言 |
2 材料与方法 |
2.1 环境 |
2.2 主要仪器与试剂 |
2.3 实验方法 |
2.4 数学模型 |
3 结果与分析 |
3.1 样品称量引入的不确定度 |
3.2 样品制备过程中溶液体积引入的不确定度 |
3.2.1 提取体积引入的不确定度 |
3.2.2 吸取体积引入的不确定度: |
3.2.3 定容体积引入的不确定度 |
3.3 标准溶液引入的不确定度 |
3.3.1 标准品本身带有的相对标准不确定度 |
3.3.2 标准溶液配制过程中引入的不确定度 |
3.3.2. 1 10 m L容量瓶 |
3.3.2. 2 可调式移液器 |
3.4 仪器分析引入的不确定度 |
3.4.1 标准溶液峰面积引入的不确定度 |
3.4.2 样品溶液的峰面积引入的不确定度 |
3.4.3 回收率的影响、显着性测试 |
3.5 相对合成标准不确定度 |
4 结论 |
(3)气相色谱法测定蔬菜中有机磷类农药方法优化(论文提纲范文)
1 测定蔬菜中有机磷类农药的现状和意义 |
2 气相色谱法测定过程分析 |
2.1 合理选择仪器和试剂 |
2.2 测定方法 |
3 探讨和结果 |
3.1 线性、检出限、定量限 |
3.2 加标回收实验 |
4 结语 |
(4)高压液相色谱-高分辨质谱快速筛查养殖环境及水产品中农药残留的研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 引言 |
1.1 农药和水产品概述 |
1.2 农药的种类及其毒性 |
1.3 水产品中农药残留的来源及危害 |
1.4 国内外对水产品中农药残留要求及相关法律法规 |
1.5 农药残留检测方法研究综述 |
1.5.1 样品前处理技术 |
1.5.2 检测技术 |
1.5.2.1 液相色谱法和液相色谱-串联质谱法 |
1.5.2.2 气相色谱法(GC)和气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS) |
1.5.2.3 免疫分析法和毛细管电泳法 |
1.5.2.4 光谱分析法 |
1.5.2.5 新型检测技术 |
1.6 选题目的、意义及研究内容 |
1.7 技术路线 |
第二章 数据库的构建和仪器分析方法的建立 |
2.1 前言 |
2.2 数据库的构建 |
2.2.1 目标物的确定 |
2.2.2 仪器与试剂 |
2.2.3 标准溶液的配制 |
2.2.4 数据库的建立 |
2.3 仪器分析方法的建立 |
2.3.1 质谱条件的优化 |
2.3.2 色谱柱的选择 |
2.3.3 流动相的优化 |
2.3.4 仪器检出限及线性范围 |
2.3.5 最佳仪器分析条件 |
2.4 筛查定性标准的设置 |
2.5 本章小结 |
第三章 养殖环境(水体、底泥)中农药及其代谢物残留筛查方法的建立 |
3.1 前言 |
3.2 仪器设备与实验材料 |
3.2.1 仪器设备 |
3.2.2 试剂与材料 |
3.2.3 标准溶液的配制 |
3.3 仪器分析条件及定性、定量方法 |
3.4 实验部分 |
3.4.1 水体中农药残留前处理方法研究 |
3.4.1.1 样品的采集、制备与处理 |
3.4.1.2 富集材料的优化 |
3.4.1.3 洗脱溶剂的优化 |
3.4.1.4 水样富集体积的优化 |
3.4.2 底泥中农药残留前处理方法研究 |
3.4.2.1 样品的采集、制备与处理 |
3.4.2.2 提取剂及提取方法 |
3.4.2.3 净化方法 |
3.4.3 方法有效性评估实验 |
3.5 结果与讨论 |
3.5.1 水体部分 |
3.5.1.1 富集材料的优化 |
3.5.1.2 洗脱溶剂的优化 |
3.5.1.3 富集体积的优化 |
3.5.2 底泥部分 |
3.5.2.1 提取剂的优化 |
3.5.2.2 净化剂的优化 |
3.6 最佳样品前处理方法 |
3.7 方法有效性评价 |
3.7.1 基质效应 |
3.7.2 筛查限 |
3.7.3 准确度和精密度 |
3.8 本章小结 |
第四章 水产品中农药及其代谢物残留筛查方法的建立 |
4.1 前言 |
4.2 仪器、试剂与材料 |
4.2.1 仪器设备 |
4.2.2 试剂与材料 |
4.2.2.1 标准品 |
4.2.2.2 试剂 |
4.2.2.3 材料 |
4.3 标准溶液的配制 |
4.4 仪器分析条件及定性定量方法 |
4.5 实验部分 |
4.5.1 样品来源及制样方法 |
4.5.2 提取方法的研究 |
4.5.2.1 提取溶剂与提取方式的优化 |
4.5.2.2 缓冲盐的优化 |
4.5.2.3 提取剂中酸性介质的优化 |
4.5.3 净化方法的研究 |
4.5.3.1 鱼虾类水产品 |
4.5.3.2 高脂肪高色素水产品 |
4.5.4 针式滤膜的选择 |
4.5.5 方法有效性评估实验 |
4.6 结果与讨论 |
4.6.1 提取方法的研究 |
4.6.1.1 提取剂与提取方式 |
4.6.1.2 缓冲盐 |
4.6.1.3 提取剂中酸性介质的添加 |
4.6.2 净化方法的研究 |
4.6.2.1 鱼虾类水产品 |
4.6.2.2 高脂肪高色素水产品 |
4.6.3 针式滤膜的优化 |
4.7 最佳样品前处理方法 |
4.8 方法有效性评价 |
4.8.1 基质效应 |
4.8.2 筛查限 |
4.8.3 准确度和精密度 |
4.9 本章小结 |
第五章 崇明地区养殖环境和水产品中农药污染状况初步调查 |
5.1 前言 |
5.2 仪器与样品 |
5.2.1 仪器、试剂与材料 |
5.2.2 样品采集与制备 |
5.2.2.1 样品采集 |
5.2.2.2 样品制备 |
5.3 实验部分 |
5.3.1 样品前处理方法 |
5.3.2 仪器分析条件 |
5.3.3 定性与定量方法 |
5.4 结果与讨论 |
5.4.1 水体环境中农药筛查结果与特征分析 |
5.4.2 底泥环境中农药筛查结果与特征分析 |
5.4.3 水产品中农药筛查结果与特征分析 |
5.5 崇明地区养殖环境及水产品农药残留状况分析 |
5.6 本章小结 |
第六章 总结与展望 |
附录 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间所获成果 |
(5)GC和GC-MS/MS法高通量检测果蔬中农药多残留及其应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
主要缩略词对照表 |
第一章 绪论 |
1.1 背景介绍 |
1.2 农残检测相关方法 |
1.2.1 快速检测方法 |
1.2.2 气相色谱技术 |
1.2.3 液相色谱技术 |
1.2.4 色谱串联质谱法 |
1.3 农药多残留检测的研究现状 |
1.3.1 多农药残留样品前处理技术应用现状 |
1.3.2 国家标准在农残仪器检测方法应用现状 |
1.4 研究背景意义和主要内容 |
1.4.1 论文的立题背景与研究意义 |
1.4.2 主要研究内容 |
第二章 双塔双柱气相色谱法检测果蔬中50种有机磷农药残留的方法研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验材料与方法 |
2.2.1 材料 |
2.2.2 主要试剂 |
2.2.3 主要仪器 |
2.2.4 标准溶液配制 |
2.2.5 样品前处理 |
2.2.6 仪器分析条件 |
2.2.7 统计方法及数据处理 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 提取溶剂的选择 |
2.3.2 提取方法的选择 |
2.3.3 复杂基质样品的净化处理 |
2.3.4 双色谱柱的选择 |
2.3.5 基质效应 |
2.3.6 方法验证 |
2.3.7 与国内通用方法比较 |
2.4 本章小结 |
第三章 气相色谱-三重四极杆串联质谱法快速检测果蔬中78种农药残留 |
3.1 引言 |
3.2 材料与方法 |
3.2.1 材料 |
3.2.2 主要试剂 |
3.2.3 主要仪器 |
3.2.4 标准溶液配制 |
3.2.5 样品前处理 |
3.2.6 仪器分析条件 |
3.2.7 统计方法及数据处理 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 农药种类的选择 |
3.3.2 前处理方法的优化 |
3.3.3 基质效应 |
3.3.4 方法验证 |
3.3.5 与国标方法比较 |
3.4 本章小结 |
第四章 GC和 GC-MS/MS改良法的应用与评价 |
4.1 引言 |
4.2 材料与方法 |
4.2.1 GC改良法 |
4.2.2 GC-MS/MS改良法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 GC改良法的应用与评价 |
4.3.2 GC-MS/MS改良法的应用及评价 |
4.4 本章小结 |
结论与展望 |
一、结论 |
二、本论文的主要创新点 |
三、展望 |
参考文献 |
附录一 |
攻读硕士学位期间取得的研究成果 |
致谢 |
附件 |
(6)智能数据库建立三重四极杆气质方法对多农药残留进行快速筛查的应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 前言 |
1.1 研究目的与意义 |
1.2 农药残留现有检测方法 |
1.3 农药残留现有检测方法的不足以及在检测中的基质效应问题 |
1.4 智能数据库建立串接气质方法对农药残留进行快速筛查 |
1.4.1 通过保留指数无需标准品用智能数据库建立MRM筛查方法 |
1.4.2 筛查方法在定性中的准确性 |
1.4.3 基质效应对于串接质谱搭载QuEChERS前处理方法农药残留定量的影响 |
1.4.4 立论依据 |
第二章 优化建立智能化数据库方法研究 |
2.1 MRM优化工具建立优化智能数据库与检测方法 |
2.1.1 通过MRM优化工具建立与优化智能数据库 |
2.2 优化后的气相条件与国标GB23200.113-2018 气相条件比较 |
2.2.1 仪器与试剂 |
2.2.2 测试样品制备 |
2.2.3 优化后的气相条件与GB23200.113-2018 气相条件 |
2.3 结果与分析 |
第三章 用优化建立的智能数据库对不同水果蔬菜基质的方法进行农药残留筛查 |
3.1 通过正构烷烃建立220 种农药残留方法,对68 种农药残留在不同基质下进行筛查 |
3.2 仪器与试剂 |
3.3 分析正构烷烃,建立220 种农药残留筛查方法 |
3.4 筛查实验方法条件 |
3.5 基质筛查实验 |
3.5.1 苹果基质筛查 |
3.5.2 黄瓜基质筛查 |
3.5.3 油菜基质筛查 |
3.5.4 姜基质筛查 |
3.5.5 葱基质筛查 |
3.5.6 蒜基质筛查 |
3.6 筛查实验结论 |
第四章 不同类型基质的基质效应研究 |
4.1 仪器与试剂 |
4.2 基质效应研究 |
4.2.1 丙酮与水果基质效应研究 |
4.2.2 丙酮与蔬菜一组基质研究 |
4.2.3 丙酮与蔬菜一组基质研究 |
4.3 基质效应筛查研究总结 |
第五章 总结 |
参考文献 |
致谢 |
附件 |
(7)QuEChERS提取法结合UHPLC-MS/MS检测葡萄酒中多种农药残留及真菌毒素方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
SUMMARY |
缩略词表 |
文献综述 |
1.农药残留和真菌毒素对葡萄酒安全的危害 |
1.1 农药残留 |
1.2 真菌毒素 |
1.3 国内外相关法规及条例 |
2.农药残留和真菌毒素检测的样品前处理技术 |
2.1 微波辅助萃取技术 |
2.2 固相萃取技术 |
2.3 固相微萃取技术 |
2.4 超临界流体萃取技术 |
2.5 凝胶渗透色谱技术 |
2.6 免疫亲和色谱技术 |
2.7 QuEChERS技术 |
3.农药残留和真菌毒素检测方法 |
3.1 酶联免疫法 |
3.2 薄层色谱法 |
3.3 气相色谱法 |
3.4 高效液相色谱法 |
3.5 气相色谱-串联质谱法 |
3.6 超高效液相色谱-串联质谱法 |
4.研究意义、技术路线图及研究内容 |
4.1 研究意义 |
4.2 技术路线图 |
4.3 研究内容 |
1.前言 |
2.材料与方法 |
2.1 材料与设备 |
2.1.1 标准物质信息 |
2.1.2 样品收集 |
2.1.3 试验试剂 |
2.1.4 试验仪器 |
2.2 试验方法 |
2.2.1 QuEChERS提取 |
2.2.2 标准溶液的配制 |
2.2.3 仪器条件 |
2.3 优化试验 |
2.3.1 提取溶剂的选择 |
2.3.2 提取溶剂酸度的优化 |
2.3.3 净化剂的选择 |
2.4 方法学验证 |
2.4.1 方法的线性范围和检出限 |
2.4.2 加标回收试验和精密度 |
2.4.3 精确度 |
2.5 葡萄酒样品中多种农药残留和真菌毒素的检测 |
2.6 数据分析 |
3.结果与分析 |
3.1 前处理方法优化 |
3.1.1 提取溶剂的选择 |
3.1.2 提取溶剂酸度的优化 |
3.1.3 净化作用的影响 |
3.2 仪器分析条件的优化 |
3.2.1 流动相的选择及优化 |
3.2.2 柱温的选择 |
3.2.3 质谱条件的优化 |
3.3 基质效应的评估 |
3.4 方法学验证 |
3.4.1 线性关系和检出限 |
3.4.2 加标回收率和精密度 |
3.4.3 精确度 |
3.5 葡萄酒样品中多种农药残留和真菌毒素的检测 |
3.5.1 农药残留和真菌毒素标准品色谱图 |
3.5.2 含量结果及样品色谱图 |
3.5.3 热图分析 |
4.讨论 |
4.1 农药和毒素种类的选择 |
4.2 检测方法的建立与优化 |
4.3 葡萄酒样品中农残和毒素的检测 |
5.结论 |
参考文献 |
致谢 |
作者简介 |
导师简介 |
(8)四川省某地果蔬农产品农药残留现状调查与分析(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
引言 |
1.1 农产品及农药残留的内涵 |
1.1.1 农产品生产环节的定义 |
1.1.2 农产品农药残留的定义 |
1.2 农产品中农药残留的种类及危害 |
1.2.1 果蔬中主要农药残留种类及危害 |
1.3 我国农药残留检测技术与方法现状 |
1.3.1 农药残留检测样品处理方法 |
1.3.2 农药残留检测技术发展分析 |
1.4 当地农产品质量安全现状 |
1.4.1 当地农业发展现状 |
1.4.2 当地农产品质量安全概况 |
1.5 主要研究内容、目的及意义 |
1.5.1 研究意义 |
1.5.2 研究内容及目的 |
第二章 材料与方法 |
2.1 材料 |
2.1.1 样品 |
2.1.2 试剂与仪器 |
2.2 方法 |
2.2.1 实验方法 |
2.2.2 文献查阅法 |
2.2.3 综合分析法 |
2.2.4 数据处理 |
第三章 结果与分析 |
3.1 不同种类农药残留检测结果 |
3.1.1 有机磷类农药残留检测情况 |
3.1.2 有机氯和拟除虫菊酯类农药残留检测情况 |
3.1.3 吡虫啉和多菌灵农药残留检测情况 |
3.2 不同果蔬中农药残留检测结果 |
3.2.1 不同种类蔬菜中有机磷农药残留情况 |
3.2.2 不同种类蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留情况 |
3.2.3 不同种类蔬菜中吡虫啉和多菌灵农药残留情况 |
3.2.4 不同种类水果中有机磷农药残留情况 |
3.2.5 不同种类水果中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留情况 |
3.2.6 不同种类水果中吡虫啉和多菌灵农药残留情况 |
3.3 果蔬中农药的多品种残留情况 |
3.3.1 不同种类蔬菜中农药的多品种残留情况 |
3.3.2 不同种类水果中农药的多品种残留情况 |
3.4 不同抽样地果蔬中农药残留结果 |
3.5 不同抽样时间果蔬中农药残留结果 |
第四章 小结与讨论 |
4.1 当地果蔬农产品质量安全存在的问题 |
4.2 当地果蔬农产品存在质量安全问题的原因 |
4.2.1 当地农产品特性及季节性因素等客观原因 |
4.2.2 从业人员素质、生产管理水平、规模化生产等生产管理原因 |
4.2.3 政府质量安全监管机制不完善,监管力度不够 |
4.3 解决当地果蔬农产品质量安全问题的对策 |
4.3.1 加强农业技术推广,提高从业人员科学素质 |
4.3.2 加强农业法律宣传,增强质量安全法律意识 |
4.3.3 强化专业合作社管理,实现标准化、规模化生产 |
4.3.4 推动和引进先进理念,创新尝试生物除虫等技术 |
4.3.5 全面强化农产品溯源体系建设,实现全程追溯 |
4.3.6 完善农产品质量安全监管机制,实现动态监管 |
结论 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间发表论文及科研成果 |
致谢 |
(9)气相色谱检测蔬菜中有机磷农药残留前处理方法的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 前言 |
1.1 本研究的目的和意义 |
1.2 有机磷类农药的特性和危害 |
1.3 我国蔬菜生产中农药残留情况 |
1.4 国内外研究现状 |
1.4.1 光谱分析法 |
1.4.2 色谱分析法 |
1.4.3 免疫分析法 |
1.4.4 毛细管电泳法 |
1.5 我国有机磷类农药残留检测标准 |
1.6 本论文的内容 |
2 材料与方法 |
2.1 试验材料 |
2.1.1 试验器材 |
2.1.2 试剂 |
2.1.3 农药标准溶液 |
2.1.4 试验蔬菜种类 |
2.2 试验方法 |
2.2.1 检测内容 |
2.2.2 农药标准溶液的配制 |
2.2.3 样品前处理步骤 |
2.2.4 气相色谱仪操作条件 |
2.2.5 农药残留含量结果计算 |
2.2.6 准确度和精密度试验及计算方法 |
2.2.7 农药残留量评定标准 |
3 结果与分析 |
3.1 丙酮配制标准溶液和基质配制标准溶液的对比试验 |
3.2 蔬菜中十二种有机磷农药进行加标回收试验 |
3.3 水浴温度对十二种农药回收率的影响 |
3.4 改变提取试剂量与样品量比值对十二种农药回收率的影响 |
3.5 验证改进后的方法 |
3.6 改进后的检测方法与NY/T761标准方法测定结果的对比 |
3.7 用改进后的方法对市售蔬菜进行检测 |
4 结论与讨论 |
4.1 讨论 |
4.1.1 基质效应对有机磷农药残留检测的影响 |
4.1.2 样品前处理方法的改进 |
4.1.3 市售蔬菜中有机磷农药残留情况 |
4.2 结论 |
5 本论文创新点与展望 |
5.1 本论文创新点 |
5.2 未来展望 |
参考文献 |
致谢 |
(10)毒死蜱-D10溶液标准物质的研制及应用(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
缩略词表 |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 标准物质的概况 |
1.2.1 标准物质的定义 |
1.2.2 标准物质研制的基本要求 |
1.2.3 标准物质的作用和需求 |
1.2.4 标准物质的分级 |
1.2.5 国内外标准物质的研制进展 |
1.3 毒死蜱-D_(10) 的研制背景 |
1.3.1 毒死蜱简介 |
1.3.2 毒死蜱的检测基质 |
1.3.3 毒死蜱的检测技术 |
1.3.4 同位素内标的作用 |
1.3.5 毒死蜱-D_(10) 的研制需求 |
1.4 蜂产品中的农药残留 |
1.4.1 蜂产品中农药污染的来源 |
1.4.2 蜂产品中农药残留的检测技术 |
1.4.3 蜂产品中农药残留的检出状况 |
1.4.4 蜂产品出口面临的问题 |
1.4.5 14种杀虫剂的性质和用途 |
1.5 研究内容及意义 |
1.5.1 研究内容 |
1.5.2 研究意义 |
第二章 毒死蜱-D_(10)溶液标准物质的研制及定值不确定度计算 |
2.1 引言 |
2.2 实验仪器与材料 |
2.2.1 实验仪器 |
2.2.2 实验材料 |
2.2.3 化学试剂 |
2.3 毒死蜱-D_(10) 溶液标准物质的制备 |
2.3.1 毒死蜱-D_(10) 溶液标准物质的配制 |
2.3.2 毒死蜱-D_(10) 溶液标准物质的封装 |
2.4 毒死蜱-D_(10) 溶液标准物质的定性分析 |
2.5 检测条件的确定 |
2.5.1 标准溶液的配制 |
2.5.2 测定值的选择 |
2.5.3 检测波长的选择 |
2.5.4 流动相的选择 |
2.5.5 仪器工作条件 |
2.6 均匀性检验 |
2.6.1 毒死蜱-D_(10) 溶液标准物质的均匀性初检 |
2.6.2 毒死蜱-D_(10) 溶液标准物质的均匀性检验 |
2.6.3 最小取样量 |
2.7 稳定性检验 |
2.7.1 密封性检验 |
2.7.2 长期稳定性 |
2.7.3 短期稳定性 |
2.7.4 低浓度溶液稳定性 |
2.8 定值不确定度的计算 |
2.8.1 纯度P引入的不确定度 |
2.8.2 质量m引入的不确定度 |
2.8.3 体积V引入的不确定度 |
2.8.4 均匀性引入的不确定度 |
2.8.5 稳定性引入的不确定度 |
2.8.6 合成不确定度 |
2.9 小结 |
第三章 毒死蜱-D_(10)在测定蜂蜜中杀虫剂残留的应用 |
3.1 引言 |
3.2 实验材料和仪器 |
3.2.1 实验仪器 |
3.2.2 实验材料 |
3.2.3 化学试剂 |
3.3 实验方法 |
3.3.1 标准溶液的配制 |
3.3.2 样品提取 |
3.3.3 样品净化 |
3.3.4 色谱质谱条件 |
3.4 结果与分析 |
3.4.1 流动相的确定 |
3.4.2 提取溶剂种类及用量的确定 |
3.4.3 净化柱的选择 |
3.4.4 洗脱剂用量的确定 |
3.4.5 基质效应 |
3.4.6 线性范围与检出限 |
3.4.7 方法回收率与精密度 |
3.4.8 不同蜜种的适用性 |
3.5 实际样品检测 |
3.6 毒死蜱-D_(10) 用量的优化 |
3.6.1 线性关系 |
3.6.2 不同浓度毒死蜱-D_(10) 的基质效应 |
3.6.3 不同浓度毒死蜱-D_(10) 添加量的适用性 |
3.6.4 内标用量的优化 |
3.7 小结 |
第四章 毒死蜱-D_(10)在检测中的质控作用 |
4.1 引言 |
4.2 实验材料和仪器 |
4.2.1 实验仪器 |
4.2.2 实验材料 |
4.2.3 化学试剂 |
4.3 前处理步骤的校正作用 |
4.3.1 提取步骤损失的校正 |
4.3.2 定容步骤不准确的校正 |
4.3.3 提取溶剂替换的校正 |
4.3.4 净化柱替换的校正 |
4.4 仪器的校正作用 |
4.4.1 仪器响应波动的校正 |
4.4.2 降低仪器购置成本 |
4.5 小结 |
第五章 结论与展望 |
5.1 本文结论 |
5.2 课题主要创新点 |
5.3 需进一步完善的内容 |
参考文献 |
附录 |
作者简历 |
致谢 |
四、气相色谱法检测蔬菜中伏杀硫磷(论文参考文献)
- [1]基于增强拉曼光谱技术的蔬菜农药残留检测研究[D]. 顾一帆. 长春理工大学, 2021(02)
- [2]气相色谱法测定芹菜中伏杀硫磷的不确定度评定[J]. 罗钦,钟茂生,刘文静,潘葳. 食品安全质量检测学报, 2020(18)
- [3]气相色谱法测定蔬菜中有机磷类农药方法优化[J]. 谢茵. 食品安全导刊, 2020(27)
- [4]高压液相色谱-高分辨质谱快速筛查养殖环境及水产品中农药残留的研究[D]. 王守英. 上海海洋大学, 2020(02)
- [5]GC和GC-MS/MS法高通量检测果蔬中农药多残留及其应用研究[D]. 谭锦萍. 华南理工大学, 2019(06)
- [6]智能数据库建立三重四极杆气质方法对多农药残留进行快速筛查的应用研究[D]. 霍剑威. 华南理工大学, 2019(06)
- [7]QuEChERS提取法结合UHPLC-MS/MS检测葡萄酒中多种农药残留及真菌毒素方法研究[D]. 何佳. 甘肃农业大学, 2019
- [8]四川省某地果蔬农产品农药残留现状调查与分析[D]. 全小梅. 成都大学, 2020(08)
- [9]气相色谱检测蔬菜中有机磷农药残留前处理方法的研究[D]. 陈婷婷. 沈阳农业大学, 2018(03)
- [10]毒死蜱-D10溶液标准物质的研制及应用[D]. 周靓静. 浙江工业大学, 2016(05)