一、天冬氨酸洛美沙星的分光光度法的研究(论文文献综述)
戈延茹[1](2012)在《基于抗生素分离/富集和分析的新方法及应用研究》文中指出抗生素目前被广泛用于养殖业中,滥用情况日益严重。由于不能完全被机体吸收,抗生素以原形或其代谢物形式经由畜禽粪尿排入环境,经不同途径对土壤和水体造成污染,直接或间接地严重威胁人类健康和生态平衡。食品安全和环境保护越来越受到人们的高度关注,迫切需要发展高效率、高选择性和高灵敏度的抗生素残留分离/富集和分析方法,提供可靠有效的监测数据。本课题旨在利用双水相气浮溶剂浮选、电荷转移分光光度法和分子印迹等新技术手段分离/富集和检测食品和环境中的多种抗生素,为研究抗生素残留检测奠定理论和实践基础,为这些技术手段拓展新的方向。主要研究内容和结论如下:1.进行了异丙醇/K2HPO4双水相气浮溶剂浮选体系下分离富集环境水样中残留的罗红霉素的研究,建立了硫酸显色法测定富集后的罗红霉素。最佳的浮选条件为:浮选溶剂为异丙醇5 ml,分相盐K2HPO4的浓度为48% (g/100ml), pH值为9.0,浮选池体积为50 ml,气体流速15 ml/min,浮选时间30 min。在此条件下的浮选率达到93%,富集倍数9.3。通过对环境水样的加标回收实验,浮选率达到90%以上。并与双水相萃取进行对照实验,证明溶剂浮选法更佳。。2.研究了正丙醇/(NH4)2SO4双水相气浮溶剂浮选分离/富集环境水样中残留替米考星的方法,建立了替米考星的HPLC测定方法,最佳浮选条件为:浮选溶剂为正丙醇5 ml,分相盐(NH4)2SO4浓度为36%(g/100 ml), pH为3,浮选池体积为100 ml,气体流速为20 ml/min,浮选时间30 min。在最佳条件下浮选率为84%,富集倍数16.8。与双水相萃取相比,双水相浮选富集倍数高,处理水样体积大,正丙醇用量少,无乳化现象。适于环境残留抗生素的分析。3.以紫外分光光度法为手段,研究了电子给体罗红霉素(roxithromycin)与电子受体碘(I2)之间的电荷转移反应,确定了反应的最佳条件。实验结果表明:罗红霉素与碘在乙醇溶液中室温下即可生成稳定的1:1.5型络合物,λmax=290, 360 nm,罗红霉素浓度在2~500 mg/L范围内服从比耳定律,用建立的方法测定胶囊、分散片中的罗红霉素含量,结果与药典方法一致,回收率为96.2%~101.94%。4.建立了亚甲基蓝电荷转移光度法测定红霉素的新方法。以二次石英蒸馏水为溶剂,红霉素与亚甲基蓝在常温下进行电荷转移反应生成1:1稳定的络合物,最大吸收波长为678 nm。此法灵敏度高(ε=1.59×104L/(mol·cm)),精密度较好(在25ml溶液中测定5.0×10*3 mg/ml红霉素9次,RSD=3.0%)。红霉素的浓度在0.0008~0.0250 mg/ml范围内服从Beer定律,方法的检出限为0.11μg/ml。探讨了反应机理,其中红霉素作为电子给予体、亚甲基蓝作为电子接受体发生了荷移反应。方法可靠,重现性好,可用于红霉素肠溶片和兽用红霉素含量测定。5.采用沉淀聚合法制备了加替沙星分子印迹聚合物。采用扫描电镜对制备所得的分子印迹聚合物进行了表征。采用紫外分光光度法和红外光谱法对分子印迹聚合物的吸附性能进行了研究;结果表明,通过沉淀聚合法制备得到分子印迹聚合物微球,粒径大约在0.4μm左右。制备工艺比较简单省时,与封管聚合法相比,省却了研磨,筛分等繁琐的后处理工序。6.利用表面分子印迹技术在硅介孔材料SBA-15上制备替米考星分子印迹聚合物。用拉曼光谱和扫描电镜表征。利用吸附平衡实验研究了聚合物对替米考星的吸附性能,结果表明制备的印迹聚合物吸附速度快,吸附容量大。在最佳实验条件下,聚合物对替米考星的吸附平衡和动力学数据分别符合Freundlich等温线模型和Pseudo-second-order动力学模型。该聚合物可用于环境残留替米考星分离和富集。7.以硅烷化的SBA-15为载体材料,合成替米考星表面分子印迹聚合物,将该印迹聚合物作为固相萃取填料来吸附水样中的替米考星。对固相萃取过程中的上样溶剂、洗脱溶剂、洗脱次数等条件进行了优化选择,同时,测定环境样品中的替米考星。结果表明:表面印迹和固相萃取技术联用能达到环境样品微量检测的目的。
公丕学[2](2011)在《流动注射化学发光法测定雌激素类药物的研究及应用》文中提出雌激素是一种类固醇激素,主要由卵巢、滤泡、黄体以及妊娠胎盘生成。肾上腺皮质也产生少数雌激素。雌激素种类主要有天然雌激素,半合成雌激素和合成雌激素。天然雌激素主要有雌二醇,17β-雌二醇,苯甲酸雌二醇,戊酸雌二醇,环戊丙酸雌二醇,妊马雌酮,雌三醇等;半合成激素有炔雌醇和尼尔雌醇;合成雌激素有己烯雌酚和氯烯雌醚。雌激素类药物常见剂型主要有注射针剂、胶囊、膏剂、片剂以及气雾剂。雌激素具有生物活性,可以用来预防、诊断、治疗疾病并且可以帮助机体恢复到正常的状态,因此测定雌激素对妇科疾病有十分重要的意义。流动注射化学发光法(Chemiluminescence,CL),是一种高灵敏度、宽线性范围、简单快速、易于实现自动化的分析方法,在无机分析、药物分析和环境监测等方面具有独特的优势。将流动注射化学发光法用于药物定量分析不仅具有理论意义,而且还有重要的实用价值。本学位论文分为四部分。第一部分绪论介绍了流动注射化学发光法的原理及应用进展;介绍了几种常见发光体系在药物分析、食品分析和环境分析中的研究以及应用;研究雌激素类药物的意义及常见方法。第二部分主要采用高锰酸钾-邻菲罗啉钌-亚硫酸钠体系分别测定了醋酸泼尼松、黄体酮、戊酸雌二醇、左炔诺孕酮。实验发现,在酸性介质条件下,高锰酸钾能够氧化邻菲罗啉钌,产生弱的化学发光,醋酸泼尼松、黄体酮、戊酸雌二醇、左炔诺孕酮在亚硫酸钠存在的条件下能够强烈的增强高锰酸钾-邻菲罗啉钌的化学发光信号,据此分别建立了测定醋酸泼尼松、黄体酮、戊酸雌二醇、左炔诺孕酮的化学发光新方法。在所选的最佳实验条件下,醋酸泼尼松、黄体酮、戊酸雌二醇、左炔诺孕酮线性范围分别为: 4.0×10102.0×10-7 g·mL-1 ,1.0×10-104.0×10-8 g·mL-1,1.0×10104.0×10-8 g·mL-1,2.0×10-91.4×10-7 g·mL-1,检出限分别为4.5×10-11 g·mL-1,7.1×10-11 g·mL-1,5.6×10-11 g·mL-1,5.9×10-10 g·mL-1,并且对该体系的化学发光机理进行了初步的讨论。第三部分研究了在硫酸介质中,硫酸铈(Ⅳ)与罗丹明B反应可以产生较弱的化学发光,在注入雌二醇后能够显着增强该体系的化学发光强度。在一定的浓度范围内,体系化学发光强度与雌二醇的浓度呈良好的线性关系,由此结合流动注射技术建立了一种测定雌二醇的化学发光新方法。该方法的检出限为1.7×10-8 g·mL-1,线性范围为2.0×10-71.0×10-5 g·mL-1,对1.0×10-6 g·mL-1雌二醇平行测定11次,其相对标准偏差为1.2%。该法已成功用于合成样品中雌二醇含量的测定,结果令人满意。第四部分研究了在碱性介质中,基于己烯雌酚对铁氰化钾-鲁米诺化学发光反应体系的强烈抑制作用,建立了流动注射抑制化学发光测定己烯雌酚的新方法。本文研究了影响化学发光强度的因素并且讨论了化学发光反应的可能机理。本文确定的方法快速、准确、线性范围宽,测定己烯雌酚的检出限为7.6×10-9 g·mL-1,方法的线性范围为4.0×10-81.8×10-6 g·mL-1,对浓度为1.0×10-6 g·mL-1的己烯雌酚标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为2.1%。
李勤[3](2011)在《分子光谱法测定氟喹诺酮类抗生素的研究》文中进行了进一步梳理分子光谱分析法是基于电磁辐射与物质分子作用时,物质内部发生了量子化的能级之间的跃迁,测量由此产生的吸收、反射或散射辐射的强度和波长的分析方法。它是鉴别和测定分子结构的重要手段,包括紫外-可见吸收光谱、红外吸收光谱、近红外吸收光谱、共振瑞利散射光谱、拉曼散射光谱、分子荧光光谱和磷光光谱等光谱分析方法,具有灵敏度高、操作简便、分析速度较快等特点。作为重要分析手段可对物质分子进行定性、定量和结构分析,其中紫外-可见吸收光谱、共振瑞利散射光谱、分子荧光光谱兼具有灵敏度高、操作简便、分析速度快、选择性好等特点。尤其是共振瑞利散射光谱法,因其简便性和灵敏度高受到人们的广泛关注。本文以氟喹诺酮类抗生素为研究对象,研究和发展了用分子光谱法测定这类药物的新体系和新方法。重点研究了氟喹诺酮类抗生素与染料、某些金属离子之间的相互作用的共振瑞利散射光谱、荧光光谱和吸收光谱特征、影响因素和适宜的反应条件,并对反应机理进行了讨论。本文研究的主要内容如下:1、氟喹诺酮类抗生素与赤藓红体系的吸收和共振瑞利散射光谱研究及其分析应用在适宜的酸度条件下,赤藓红(Ery)与莫西沙星(MXFX)和加替沙星(GTF)等氟喹诺酮类抗生素(FLQs)相互作用形成1:1离子缔合物,体系反应导致共振瑞利散射(RRS)显着增强并出现新的RRS光谱。两种药物的反应产物具有相似的光谱特征,最大散射波长位于568 nm处,并在342 nm和378 nm处有2个较小的散射峰。在342 nm处一定浓度的抗生素与散射增强(△I)成正比,两种氟喹诺酮类药物的线性范围分别是0.02-2.7μg/mL(MXFX)和0.06~10.2μg/mL(GTF)。据此可建立用于测定氟喹诺酮类药物的新方法,方法用于胶囊和人尿液中的FLQs测定并取得满意结果。同时体系呈现明显的褪色吸收光谱,最大褪色波长位于520 nm处。摩尔吸光系数分别为5.7×104 L-mol-1·cm-1(MXFX)和5.9×104 L·mol-1·cm-1(GTF),亦可用于这类药物的分光光度测定。文中还对反应机理和RRS增强的原因作了讨论。2、氟喹诺酮类抗生素与磷钨酸体系的共振瑞利散射光谱研究及其分析应用在酸性介质中,磷钨酸(Pwa)与莫西沙星(MXFX)和加替沙星(GTF)等氟喹诺酮类抗生素(FLQs)相互作用形成摩尔比1:1离子缔合物,导致体系的共振瑞利散射(RRS)显着增强并出现新的RRS光谱。两种药物的反应产物具有相似的光谱特征,最大散射波长位于320 nm附近,且药物浓度与散射增强(△I)成正比,两种氟喹诺酮类药物的线性范围分别是0.025~6.0μg/mL(MXFX)和0.023~9.0μg/mL(GTF)。据此可建立用于测定氟喹诺酮类药物的简捷快速灵敏的新方法,方法用于胶囊和人尿液中的FLQs测定并取得满意结果。文中还对反应机理和RRS增强的原因作了讨论。3、铜(Ⅱ)-氟喹诺酮类抗生素-虎红体系的吸收和共振瑞利散射光谱及其分析应用研究在pH4.2-4.8的BR缓冲介质中,莫西沙星(MXFX)和加替沙星(GTF)等氟喹诺酮类抗生素(FLQs)能与铜(Ⅱ)形成螯合阳离子,它们能进一步与虎红(Tf)阴离子通过静电引力和疏水作用形成FLQs:Cu(II):Tf为1:1:1的离子缔合物,体系反应导致共振瑞利散射(RRS)显着增强并出现新的RRS光谱。两种药物的反应体系具有相似的光谱特征,最大RRS峰位于373 nm处,并在590 nm处有1个较小的散射峰。在373 nm处一定浓度的抗生素与散射增强(△I)成正比,两种氟喹诺酮类药物的线性范围分别是0.031~7.8 mg/L(MXFX)和0.029~9.0 mg/L(GTF)。据此可建立用于测定氟喹诺酮类药物的新方法,方法用于胶囊和人尿液中的FLQs测定并取得满意结果。文中还对反应机理和RRS增强的原因作了讨论。4、紫外光谱和同原射线计量分析法同时测定莫西沙星和加替沙星在pH3.8-5.2的BR缓冲溶液中,曙红Y与莫西沙星(MXFX)和加替沙星(GTF)相互作用均能形成离子缔合物,导致体系的吸光强度显着增强,两者最大吸收波长均为在294 nm处,2种体系的吸光强度(△A)在一定范围内均与MXFX或GTF的浓度成正比。而且曙红Y与GTF和MXFX以1:3比例混合成一列不同浓度反应时,在294 nm处AA在一定浓度范围内也与混合药物的浓度成正比,表明它们的吸光强度具有加和性,据此可建立混合体系的标准曲线,从而可求得混合物的总量。两种氟喹诺酮类药物的检出限和线性范围分别为15.1 ng/mL和0.4~25.2μg/mL(MXFX)、22.6 ng/mL和0.5-27.6μg/mL(GTF),结果令人满意。
柴逸峰,朱臻宇,陈啸飞[4](2010)在《药物分析(Ⅱ)》文中研究指明对国内(不含港、澳、台地区)药物分析在2008至2009年的主要进展进行综述。内容包括高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法、薄层色谱法、分光光度法和其它分析方法等。另外,对高效液相色谱法和气相色谱法的不同联用技术进行分别评述。共引用文献3392篇。
陈培云[5](2010)在《Ag(Ⅲ)配合物化学发光体系与发光机理及其在药物分析中的应用研究》文中指出化学发光分析法具有高灵敏度、线性范围宽、分析速度快、仪器设备简单、操作方便、易于实现自动化等优点,已被成功地应用于生物技术、药学、分子生物学、临床医学和环境检测等领域中许多重要的无机和有机种类的分析。化学发光试剂是化学发光分析得以实施的基础,研究、开发新的发光试剂以及从已有的商品化试剂中寻找新的化学发光试剂,建立新的化学发光体系,对于提高化学发光分析的灵敏度、拓展化学发光分析的应用范围有着重要的意义。过渡金属超常氧化态例如Ag(Ⅲ)、Cu(Ⅲ)、N(Ⅳ)可以借助于与适当的多齿配体络合而稳定存在于碱性介质中,在适当的条件下它们都是稳定性较高的强氧化剂,其配离子由于其结构的特殊性,能产生自由基,其被广泛用于无机、有机物的反应动力学及氧化机理的研究中,遗憾的是他们在分析化学方面的应用研究较少,二过碘酸合银(Ⅲ)在化学发光分析法中的研究及其应用更少。本研究从将过渡金属超常氧化态应用于化学发光反应出发,对超常氧化态配合物化学发光特性进行了初步探索。本研究主要集中于两个方面,一方面建立Ag(Ⅲ)配合物化学发光体系,探讨其化学发光机理。另一方面是其在药物分析中的应用研究。主要研究内容如下:1超常氧化态配合物光谱化学特性与化学发光机理对超常氧化态配合物酸介质体系化学发光特性进行了初步探索。首次较为系统地对酸性介质中Ag(Ⅲ)配合物-氟喹诺酮药物的化学发光机理进行研究,同时对碱性介质中Ag(Ⅲ)配合物鲁米诺反应体系的化学发光机理进行了初步地探讨。2 Ag(Ⅲ)配合物-化学发光体系在医药及体液分析中的应用建立了一种新的化学发光体系—Ag(Ⅲ)-H2SO4,结合流动注射技术,实现了对医药、体液中的诺氟沙星、依诺沙星、氧氟沙星及左氧氟沙星的高灵敏测定。在优化的实验条件下,其线性范围分别为1.3×10-8-5.4×10-6g mL-1、2.5×10-8-3.3×10-6gmL-1、2.2×10-8-4.5×10-6g mL-1、1.9×10-8-4.9×10-6gmL-1,检出限分别为3.1×10-9g mL-1、2.3×10-8g mL-1、5.3×10-9g mL-1、1.1×10-8g mL-1,该方法具有灵敏度高、线性范围宽,分析速度快、操作方便、简单可行等优点。3 Ag(Ⅲ)配合物—化学发光法测定牛奶和体液中氟喹诺酮利用新的化学发光体系—Ag(Ⅲ)-H2S04,实现了对恩诺沙星、洛美沙星和培氟沙星的高灵敏度检测,其检出限分别为9.1×10-9g mL-1、3.1×10-9g mL-1和4.4×10-9g mL-1,线性范围分别为3.0×10-8-3.7×10-6g mL-1、4.0×10-7-3.0×10-6g mL-1、1.5×10-7-2.8×10-6gmL-1,该方法已被成功地应用于食品、药剂和人体液中三种沙星的测定,并探讨和比较了其化学发光特性。4 Ag(Ⅲ)配合物-鲁米诺化学发光增敏效应与羟基喜树碱分析基于在碱性溶液中二(氢过碘酸)合银(Ⅲ)配离子与低浓度的鲁米诺产生弱的化学发光,羟基喜树碱可以增强化学发光强度且和其浓度成线性关系,建立了一种简单、灵敏、快速、方便地测定羟基喜树碱的化学发光分析新方法,方法的检出限为6.5×10-9gmL-1,羟基喜树碱浓度在2.0×10-8-8.0×10-6g mL-1范围内与发光强度呈线性。对浓度为1.6×10-7g mL-1羟基喜树碱进行11次平行测定,相对标准偏差为2.1%。该法对血清和尿液进行了回收率测定,回收率在97.0%-108.3%,结果令人满意,并初步探讨了可能的增敏化学发光机理。5 Ag(Ⅲ)配合物-鲁米诺化学发光抑制效应与磺胺类药物分析基于在碱性溶液中二(氢过碘酸)合银(Ⅲ)配离子氧化鲁米诺产生强的化学发光,磺胺类药物对这一化学发光反应有较强的抑制作用,据此建立了一种简单、灵敏、快速、方便地测定磺胺类药物的化学发光分析新方法,对磺胺嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶的检出限分别为7.2×10-9,1.7×10-8,8.3×10-9g mL;该方法对尿样、血样中磺胺嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶进行了回收率测定,三种磺胺药物的回收率在91.3%-112%之间,相对标准偏差(n=5)为1.6-2.8%。结果令人满意。并初步探讨了可能的抑制化学发光机理。
王媚[6](2010)在《共振瑞利散射光谱法在某些抗生素类药物分析中的应用研究》文中指出共振瑞利散射法(Resonance Rayleigh Scattering, RRS)是二十世纪九十年代发展起来的一种新分析技术,它以灵敏度高(检出限可达ng·mL-1级)、仪器廉价、操作简便以及分析快速等优点而引起了人们的广泛兴趣和关注。目前主要利用染料生色团在生物大分子上的聚集作用产生强烈的共振散射而用于核酸、蛋白质和肝素等生物大分子的研究和测定。此外,研究表明,具有相反电荷的两种离子,借助静电引力、疏水作用力和电荷转移作用形成离子缔合物时,也能引起共振瑞利散射的增强,并改变其光谱特征。这种方法已在痕量金属、非金属、有机物、纳米微粒和药物分析中得到越来越多的应用。本研究论文主要分为两个部分:综述和研究报告。第一部分综述共振瑞利散射光谱法在药物分析方面的应用进展。本文对共振瑞利散射光谱法的发展历程和近五年来在药物分析中的应用做了简要综述,并对共振瑞利散射光谱法在药物分析中的应用前景做了展望。第二部分主要研究共振瑞利散射光谱法在氟喹诺酮类抗生素药物分析中的应用。本文具体研究体系包括铽-氟喹诺酮类抗生素-茜素红相互作用的反应体系;铕-氟喹诺酮类抗生素-铬天青S相互作用的反应体系;钴-氟喹诺酮类抗生素-刚果红相互作用的反应体系。探讨了它们的可见吸收光谱,荧光光谱和RRS光谱特征,适宜反应条件,影响因素及其分析应用;建立和发展了共振瑞利散射光谱法测定上述药物的新方法;并对反应机理,RRS增强的原因,RRS光谱与吸收光谱的关系以及离子缔合物的结构做了初步探讨。内容如下:1.铽-氟喹诺酮类抗生素-茜素红体系的共振瑞利散射光谱研究及其应用在弱酸性的HAc-NaAc缓冲溶液中,氟罗沙星(Fleroxacin, FLE),培氟沙星(Pefloxacin, PEFX),环丙沙星(Ciprofloxacin, CIP),洛美沙星(Lomefloxacin, LOM)和帕珠沙星(Pazufloxacin, PAZ)氟喹诺酮类抗生素(fluoroquinolone antibiotics, FLQs)分别与铽(Ⅲ)能形成螯合阳离子,它们可进一步与茜素红(Alizarin Red, AR)反应形成2:1:1(FLQs:Tb3+:AR)三元离子缔合物,导致共振瑞利散射(RRS)显着增强并出现新的RRS光谱,不同的抗生素具有相似的光谱特征,其最大散射波长位于373 nm左右,一定浓度的抗生素与散射增强(△I)成正比。在最大散射波长处,对不同氟喹诺酮类抗生素药物的浓度的线性范围和检出限(3σ)分别是氟罗沙星0.04~3.69μg·mL-1,22.7 ng·mL-1;培氟沙星0.03~3.33μg·mL-1,13.3 ng·mL-1;环丙沙星0.03~3.31μg·mL-1,22.6 ng·mL-1;洛美沙星0.004~3.52μg·mL-1,14.3 ng·mL-1;帕珠沙星0.16~3.18μg·mL-1,28.6 ng·mL-1。方法简单、快速、灵敏,并有良好的选择性,用于片剂、注射液、粉针剂、尿液和人血清中氟喹诺酮类抗生素药物的测定,结果满意。本文还对反应机理作了简要探讨。2.铕-氟喹诺酮类抗生素-铬天青S体系的共振瑞利散射光谱研究及其应用在弱酸性的HAc-NaAc缓冲溶液中,氟罗沙星(Fleroxacin, FLE),洛美沙星(Lomefloxacin, LOM)和环丙沙星(Ciprofloxacin, CIP)分别与铕(Ⅲ)能形成螯合阳离子,进而与铬天青S(Chromeazurol S, CAS)阴离子借助静电引力和疏水作用形成三元离子缔合物,使共振瑞利散射(RRS)显着增强并出现新的RRS光谱,基于此,建立了测定氟喹诺酮类抗生素药物的RRS法,并对其光谱特征,影响因素,适宜的反应条件和共存物质的影响进行了探讨。不同的抗生素具有相似的光谱特征,两个散射峰分别位于361 nm和560 nm左右,在361 nm处,对不同氟喹诺酮类抗生素药物的浓度的线性范围和检出限(3σ)分别是氟罗沙星0.037~3.69μg·mL-1,55.8 ng·mL-1;洛美沙星0.035~3.52μg·mL-1,14.5 ng·mL-1;环丙沙星0.033~3.31μg·mL-1,12.4 ng·mL-1。方法简单、快速、灵敏,并有良好的选择性,可用于片剂、注射液、尿液和人血清中氟喹诺酮类抗生素药物的测定。3.钴-氟喹诺酮类抗生素-刚果红体系的共振瑞利散射光谱研究及其应用在弱酸性的Britton-Robinson缓冲溶液中,氟罗沙星(Fleroxacin, FLE),加替沙星(Gatifloxacin, GTFX)和培氟沙星(Pefloxacin, PEFX)分别与钴(Ⅱ)能形成螯合阳离子,其共振瑞利散射(RRS)十分微弱,但当该配阳离子与刚果红(Congo Red, CR)阴离子反应形成2:1:1(FLQs:Co2+:CR)三元离子缔合物时,RRS显着增强并出现新的RRS光谱,散射峰分别位于372和560 nm附近。对不同氟喹诺酮类抗生素药物的浓度的线性范围和检出限(3σ)分别是:372 nm处,氟罗沙星0.03~3.69 gg·mL-1,6.0 ng·mL-1;382nm处,加替沙星0.03~5.26μg·mL-1,7.5 ng·mL-1;380 nm处,培氟沙星0.033~3.31μg·mL-1,26.4 ng·mL-1。方法简单、快速、灵敏,并有良好的选择性,用于片剂、尿液和人血清中氟喹诺酮类抗生素药物的测定,结果满意。
杨春艳[7](2010)在《过渡金属超常氧化态配合物化学发光新体系的研究与应用》文中研究说明自从20世纪初人们肯定了过渡金属超常氧化态的存在后,国内外的学者开展了大量的关于过渡金属超常氧化态的研究工作。目前人们已经成功地制备和分离出其纯品,不同超常氧化态过渡金属稳定存在形式是不同的。例如在已知的超常氧化态过渡金属中,Ni (Ⅳ), Ag (Ⅲ),Cu(Ⅲ)都是借助于适当的多齿配体而稳定存在,如二过碘酸合镍,二过碲酸合银,二过碘酸合银,银的多肽配合物,二过碘酸合铜,二过碲酸合铜等,而Fe(Ⅵ)则通常以高铁酸盐(如FeO42-)的形式存在。过渡金属超常氧化态配离子具有特殊的结构,在适当的条件下有较高的氧化能力,目前人们对过渡金属超常氧化态的研究主要集中在以下两方面:(1)过渡金属超常氧化态配离子与小分子之间的氧化还原反应动力学和机理研究;(2)过渡金属超常氧化态配离子引发高分子领域中的自由基聚合反应的研究。但到目前为止,过渡金属超常氧化态配合物在发光分析中的应用却很少。本论文在第一章中对过渡金属超常氧化态配合物的研究及其在分析化学中的应用作了评述;本论文的研究报告分为三部分:一、过渡金属超常氧化态配离子催化鲁米诺-过氧化氢化学发光新体系的研究及其在化学发光生物传感器中的应用研究发现过渡金属超常氧化态配离子(二羟基二(过碘酸根)合铜(Ⅲ)配离子(DPC)、二羟基二(过碘酸根)合银(Ⅲ)配离子(DPA)和二羟基二(过碘酸根)合镍(Ⅳ)配离子(DPN))对鲁米诺-过氧化氢化学发光反应均具有很强的催化性能,且远超过通常的金属离子催化剂、过渡金属配合物催化剂、金属蛋白类催化剂和纳米粒子催化剂。例如在低浓度的鲁米诺(10-7 mol L-1)条件下,常用的催化剂(Co2+, Cu2+, Ni2+, Mn2+, Fe3+, Cr3+, K3Fe(CN)6)对鲁米诺-过氧化氢化学发光反应都几乎无催化能力,而过渡金属超常氧化态配离子在相同条件下仍然表现出很强的催化化学发光。由此建立了一种的用于测定过氧化氢的化学发光新体系。克服了文献中报道过的各种鲁米诺-过氧化氢化学发光体系测定过氧化氢所存在的干扰问题,提高了方法的选择性,同时减少的试剂的消耗。过氧化氢又是一种基础化学传感器,与产生过氧化氢的酶识别反应相结合,可以构建多种生物传感器。在此设计中酶反应器的制备是一个关键技术,文中设计了一种新颖的将海藻酸钙纤维与纳米介孔二氧化硅相结合作为酶载体的酶反应器。该反应器将氨基化纳米介孔二氧化硅对酶的吸附作用和聚合物对酶的笼蔽效应相结合改善了酶从载体上的泄露问题,同时由于纳米介孔二氧化硅的特殊表面结构,催化增强作用和生物相容性使得被固定在载体上的酶具有较强催化活性并能长时间的保持其稳定性。本文以葡萄糖氧化酶为模板研究了该酶反应器在流通式化学发光生物传感器中的性能。将该酶反应器与鲁米诺-二羟基二(过碘酸根)合镍(Ⅳ)配离子-过氧化氢化学发光体系相结合建立了一种高灵敏度的流通式葡萄糖化学发光生物传感器,检出限比已报道的化学发光传感器低两个数量级。该流通式化学发光生物传感器具有制备简单,响应速度快,寿命长,灵敏度高和操作简单的特点。进而又制备了将葡萄糖氧化酶和β-半乳糖苷酶同时固定在氨基化纳米介孔二氧化硅-海藻酸钙纤维上的双酶反应器。由此构建的化学发光乳糖生物传感器,化学发光强度与乳糖浓度在8.0×10-8-4.0×10-6 g mL-1范围内呈良好的线性关系,方法的检出限是2.7×10-8 g mL-1。该流通式化学发光生物传感器已经成功地应用于测定牛奶中的乳糖含量。二、过渡金属超常氧化态配合物作为氧化剂在鲁米诺化学发光体系中的应用研究在鲁米诺-过氧化氢-过渡金属超常氧化态配合物化学发光体系中,当过氧化氢缺乏时,过渡金属超常氧化态配合物则主要呈现出高的氧化性,可以氧化鲁米诺产生化学发光,某些化合物可以增敏该化学发光。通过对该体系反应前后的紫外光谱、荧光光谱、化学发光光谱及反应动力学的分析,结合文献中的一些研究成果,本论文认为,这一化学发光体系涉及一系列自由基反应过程。以鲁米诺-二羟基二(过碘酸根)合镍(Ⅳ)配离子(DPN)-异烟肼化学发光体系为例,在反应过程中起氧化作用的活化物种是二羟基一过碘酸合镍配离子(MPN)。它经过两步单电子转移氧化异烟肼逐级生成异烟肼自由基、二氮烯自由基和苯甲酸自由基,同时MPN氧化鲁米诺生成鲁米诺自由基。由异烟肼产生的一系列自由基与鲁米诺自由基反应生成α-羟基过氧化物,α-羟基过氧化物分解生成激发态的氨基邻苯二甲酸根离子,当其由激发态回到基态时,将能量以光子的形式释放出来,产生化学发光。在此研究基础上建立了测定异烟肼、硫酸阿米卡星和硫酸双肼屈嗪的化学发光新方法。(1)四价镍配合物作为氧化剂的鲁米诺化学发光新体系的研究研究了二羟基二过碘酸合镍配离子在碱性条件下氧化鲁米诺产生化学发光的行为。以异烟肼为模板,通过化学发光光谱和紫外吸收光谱讨论了该发光现象的可能反应机理。该化学发光体系具有高的灵敏度和选择性并且已经成功的应用于血清中异烟肼的测定。(2)鲁米诺-二羟基二过碘酸合银配离子化学发光新体系测定硫酸阿米卡星实验发现在碱性介质中三价银的配合物能够氧化鲁米诺产生化学发光,而硫酸阿米卡星可以极大地增敏该化学发光。结合流动注射技术建立了测定硫酸阿米卡星的化学发光新方法。在优化条件下,相对化学发光强度与硫酸阿米卡星浓度在5.1×10-8-5.1×10-6 mol L-1范围内呈良好的线性关系,方法的检出限是1.9×10-8 mol L-1(3σ),对浓度为5.1×10-7 mol L-1的硫酸阿米卡星溶液平行测定7次,相对标准偏差是2.8%。将该方法用于测定血清中的硫酸阿米卡星,结果令人满意。(3)鲁米诺-二羟基二过碘酸合铜配离子流动注射化学发光法测定硫酸双肼屈嗪基于在碱性介质中硫酸双肼屈嗪能极大地增敏鲁米诺-二羟基二过碘酸合铜配离子的化学发光,建立了一种新的流动注射化学发光测定硫酸双肼屈嗪的方法,并且探讨了该发光行为的可能反应机理。在优化条件下,相对化学发光强度与硫酸双肼屈嗪浓度在7.0×10-9-8.6×10-7g mL-1范围内呈良好的线性关系,方法的检出限是2.1×10-9g mL-1(3σ)。对浓度为5.2×10-8 gmL-1的硫酸双肼屈嗪溶液平行测定7次,相对标准偏差是3.1%。该方法具有操作简单,响应迅速,灵敏度高的特点。并且用浓度很低的鲁米诺就可以得到令人满意的分析结果,减少了试剂的消耗量,提高了方法的选择性。该方法已经成功地应用于血清中硫酸双肼屈嗪的测定。三、过渡金属超常氧化态配合物直接氧化化学发光反应研究研究发现过渡金属超常氧化态配离子(二羟基二(过碘酸根)合铜(Ⅲ)配离子(DPC)、二羟基二(过碘酸根)合银(Ⅲ)配离子(DPA)和二羟基二(过碘酸根)合镍(Ⅳ)配离子(DPN)具有超常的氧化能力使它们能直接氧化某些物质而产生化学发光。基于此建立了过渡金属超常氧化态配合物直接氧化化学发光测定尿酸、肾上腺素、林可霉素的新方法。通过研究体系的动力学曲线、紫外光谱、荧光光谱、化学发光光谱,讨论了直接氧化化学发光新体系可能的反应机理。在过渡金属超常氧化态配合物直接氧化化学发光体系中,尿酸、林可霉素和过渡金属超常氧化态配离子之间(DPA,DPN)发生的是一步双电子转移的氧化还原反应,首先形成激发态的DPN,DPA与分析物的配合物中间体,氧化还原反应通过活化中间体的内界双电子转移来完成,当激发态配合物中间体回到基态时,能量以光的形式释放,产生化学发光。而肾上腺素-DPN体系的反应历程是DPN氧化肾上腺素生成激发态的3,4-二羟基苯乙酮,当其回到基态时发出波长为450 nm的光。(1)二羟基二过碘酸合银配离子直接氧化化学发光法测定尿酸基于二羟基二过碘酸合银配离子在碱性介质中能够直接氧化尿酸而产生化学发光,建立了一种新的灵敏的测定尿酸的流动注射化学发光新方法。在优化条件下,化学发光强度与尿酸浓度在4.0×10-7-2.0×10-4 mol L-1范围内呈良好的线性关系,方法的检出限是1.2×10-7 mol L-1(3σ)。对浓度为5.0×10-5 mol L-1的尿酸溶液平行测定7次,相对标准偏差是2.1%。该方法与其他已报道的化学发光法相比较具有更高的选择性,已经成功的应用于测定血清中的尿酸含量。(2)四价镍直接氧化化学发光法测定林可霉素基于在酸性条件下二羟基二过碘酸合镍能够直接氧化林可霉素产生化学发光,建立了测定林可霉素的流动注射化学发光新方法。在优化条件下,相对化学发光强度与林可霉素浓度在8.0×10-9-1.0×10-6g mL-1范围内呈良好的线性关系,方法的检出限是2.5×10-9 gmL-1(3σ),对浓度为1.0×10-7 g mL-1的林可霉素溶液平行测定7次,相对标准偏差为4.0%。将该方法用于测定注射液、血清和尿样中的林可霉素含量,结果令人满意。(3)四价镍直接氧化化学发光新方法测定肾上腺素报道了一种在碱性介质中二羟基二过碘酸合镍直接氧化肾上腺素产生化学发光测定肾上腺素的新方法。在最优的条件下,相对化学光强度与肾上腺素浓度在1.0×10-7-1.0×10-5g mL-1范围内呈良好的线性关系,方法的检出限是4.0×10-8 g mL-1(3σ)。对浓度为2.0×10-6 g mL-1的肾上腺素溶液平行测定11次,相对标准偏差为3.7%。该方法已经成功的用于测定注射液中肾上腺素的含量。
胡蓉[8](2009)在《分子光谱法测定蒽环类抗生素的研究》文中指出基于物质分子与电磁辐射作用时,物质内部发生了量子化的能级之间的跃迁,测量由此产生的反射、吸收或散射辐射的波长和强度而进行分析的方法,称为分子光谱法。它是测定和鉴别分子结构的重要手段。分子光谱根据吸收电磁波的范围不同,可分为紫外、可见光谱和近红外光谱、红外光谱等:根据电磁波的发射方式不同又可分为分子荧光、磷光和散射光谱等。本文以葸环类抗生素为主要研究对象,研究和发展了用分子光谱法测定这类药物的新体系和新方法。本文重点研究蒽环类抗生素与某些金属、染料之间的相互作用的共振瑞利散射光谱和荧光光谱特征、适宜的反应条件和影响因素,讨论了反应机理,并建立相应药物的分析方法。主要研究内容如下:1米托蒽醌金属配合物与达旦黄反应的共振瑞利散射光谱及其分析应用在pH 2.45的Britton-Robinson(BR)缓冲介质中,蒽环类抗生素米托蒽醌(mitoxantrone,MXT)能与金属离子Pd(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)形成1:2阳离子配合物,这些阳离子配合物借助静电作用力和疏水作用能进一步和阴离子染料达旦黄(TY)形成1:2的三元离子缔合物,引起吸收光谱和荧光光谱的微小变化,但导致共振瑞利散射(RRS)的显着增强,不同金属离子所形成结合产物的RRS光谱特征相似,最大RRS峰均位于454nm处。但不同金属离子引起的RRS增强的程度不相同,其顺序为:Pd(Ⅱ)>Co(Ⅱ)>cu(Ⅱ)。RRS的增量(⊿I)与米托蒽醌的浓度在一定范围内线性相关,据此建立了一种用达旦黄作探针RRS法测定米托蒽醌的高灵敏度、简单、快捷的分析方法。该方法的线性范围分别为0.031~2.μg/mL(Pd2+-MXT),0.032~1.2μg/mL(Co2+-MXT),0.03~1.2μg/mL(Cu2+-MXT),检出限(3σ)分别为9.4 ng/mL(Pd2+-MXT),9.7 ng/mL(Co2+-MXT),9.8 ng/mL(Cu2+-MXT)。该方法能够用于痕量米托蒽醌的测定。本文讨论了米托蒽醌—金属配合物和达旦黄反应的最佳反应条件及影响因素,对反应产物的RRS、吸收光谱及荧光光谱的特征进行了讨论。并以MXT-Pd为例探讨了米托蒽醌—金属配合物与达旦黄的结合模式和反应机理。2铈(Ⅳ)—蒽环类抗生素与茜素红三元配合物的共振瑞利散射光谱研究及其分析应用在pH 5.4的HAC-NaAC缓冲介质中,蒽环类抗生素米托蒽醌(mitoxantrone,MXT)、多柔比星(daunorubicin,DNR)和柔红霉素(doxorubicin,DOx)能与金属离子Ce(Ⅳ)形成1:2阳离子配合物,这些阳离子配合物借助静电作用力和疏水作用能进一步和阴离子染料茜素红(AR)形成1:8的三元离子缔合物,引起共振瑞利散射(RRS)的显着增强,不同药物所形成结合产物的RRS光谱特征相似,最大RRS峰均位于368 nm处,并且在548 nm处有一小峰。但不同药物引起的RRS增强的程度不相同,其顺序为:MXT>DOX>DNR。RRS的增量(⊿I)与药物的浓度在一定范围内线性相关,据此建立了一种用茜素红作探针RRS法测定蒽环类抗生素的高灵敏度、简单、快捷的分析方法。该方法的线性范围分别为0.02~2.5μg/mL(MXT),0.067~2.0μg/mL(DOX),0.082~2.0μg/mL(DNR),检出限(3σ)分别为7.2 ng/mL(MXT),12.5 ng/mL(DOX),15.9ng/mL(DNR)。该方法能够用于痕量蒽环类抗生素的测定。本文讨论了铈(Ⅳ)-蒽环类抗生素和茜素红反应的最佳反应条件及影响因素,对反应产物的RRS、吸收光谱及荧光光谱的特征进行了讨论。并进一步探讨了Ce(Ⅳ)-葸环类抗生素金属配合物与茜素红的结合模式和反应机理。3分子光谱法研究金属离子Ce(Ⅳ)与蒽环类抗生素的相互作用及其分析应用3.1荧光法测定某些蒽环类抗生素在适当的缓冲介质中,柔红霉素(daunombicin,DNR)、多柔比星(doxombicin,DOX)、米托蒽醌(mitoxantrone,MXT)等蒽环类抗生素能将无荧光的铈(Ⅳ)离子还原成能发射特征荧光的铈(Ⅲ)离子。加入三磷酸钠,可使体系的荧光强度大大增强。在激发和发射波长分别为303 nm和354 nm处测定其荧光强度,荧光强度的增量(⊿F)与蒽环类抗生素的浓度在一定范围内线性相关,由此建立了高灵敏度的间接测定蒽环类抗生素的新方法。三种蒽环类抗生素的线性范围和检出限分别为0.043~3.0μg/mL和12.8 ng/mL(DNR);0.045~3.0μg/mL和13.4 ng/mL(DOX);0.022~2.8μg/mL和6.5 ng/mL(MXT)。将此法应用于尿液和血清样品的分析测定,其回收率在94.7%~106%,结果满意。3.2褪色分光光度法测定某些蒽环类抗生素在适当的缓冲介质中,柔红霉素(daunorubicin,DNR)、多柔比星(doxorubicin,DOX)、米托蒽醌(mitoxantrone,MXT)等蒽环类抗生素能与铈(Ⅳ)离子将其还原成铈(Ⅲ)离子,溶液的吸收光谱发生变化,体系发生明显的褪色作用,最大褪色波长位于316 nm,褪色峰吸收强度(⊿A)与蒽环类抗生素的浓度在一定范围内线性相关,由此建立了高灵敏度的间接测定蒽环类抗生素的新方法。三种蒽环类抗生素的线性范围和检出限分别为0.88~10.0μg/mL和0.26μg/mL(MXT);1.69~10.0μg/mL和0.51μg/mL(DOX);1.42~10.0μg/mL和0.43μg/mL(DNR)。将此法应用于尿液和血清样品的分析测定,其回收率在97%-104%,结果满意。4分子光谱法同时测定两种蒽环类抗生素4.1偏最小二乘-同步荧光光谱法同时测定两种蒽环类抗生素将偏最小二乘法(PLS)用于同步荧光光谱严重重叠的多柔比星(doxombicin,DOX)和柔红霉素(daunombicin,DNR)两组分混合体系进行波谱解析,建立了该混合体系含量同时测定的新方法。在pH 3.45 B-R缓冲溶液中,波长差△λ=55 nm时,用测得的25个混合标样的同步荧光原始光谱、一阶导数光谱值建立模型。多柔比星和柔红霉素在浓度为0.05~3.0μg/mL范围内呈现良好的线性关系,所建立的测定二者模型的相关系数分别为0.9897和0.9909;平均回收率分别为100.97%和101.36%;预测均方根误差(RMSEP)分别为0.1400和0.1395:预测标准误差(SEP)分别为0.1541和0.1525。将该方法应用于尿液样品的分析测定,效果良好。4.2偏最小二乘-紫外分光光度法同时测定两种蒽环类抗生素将偏最小二乘法(PLS)用于吸收光谱严重重叠的多柔比星(doxorubicin,DOX)和柔红霉素(daunorubicin,DNR)两组分混合体系进行波谱解析,建立了该混合体系含量同时测定的新方法。在pH 2.46 B-R缓冲溶液中,用测得的25个混合标样的吸收原始光谱、一阶导数光谱值建立模型。多柔比星和柔红霉素在浓度为5.0~60.0μg/mL范围内呈现良好的线性关系,所建立的测定二者模型的相关系数分别为0.9945和0.9858;平均回收率分别为100.18和97.63%;预测均方根误差(RMSEP)分别为1.0162和1.2603;预测标准误差(SEP)分别为1.1347和1.4029。
王剑[9](2008)在《共振瑞利散射技术测定氟喹诺酮类抗生素的新方法研究》文中研究表明共振瑞利散射(RRS)是二十世纪九十年代发展起来的一种新分析技术,由于其简便性、高灵敏性而受到人们的广泛关注。目前,共振瑞利散射已经越来越来多地应用于生物大分子、无机离子和药物的研究和测定,在纳米微粒的研究方面业取得了积极的进展。近年来,RRS技术在药物分析中的研究和应用日益增多,显示了良好的应用前景,但目前对于氟喹诺酮类抗生素的分析应用研究不多。故本文以临床上广泛使用的氟喹诺酮类抗生素作为研究对象,重点研究了这类抗生素与某些染料、金属离子的相互作用以及金属-药物螯合物与某些小分子(如染料)形成三元配合物对RRS光谱的影响。考察了适宜的反应条件,影响因素和分析化学特性,提出了一系列RRS技术测定氟喹诺酮类药物的方法,并结合吸收光谱、荧光光谱的变化和量子化学计算的方法,对相关的反应机理和RRS增强的原因进行了讨论。1、以赤藓红作探针三种方法测定氟喹诺酮类抗生素用分光光度法、荧光光度法和共振瑞利散射(RRS)法研究了环丙沙星(CIP),诺氟沙星(NOR),左氧氟沙星(LEV)和洛美沙星(LOM)四种氟喹诺酮类抗生素与酸性染料赤藓红(Ery)的相互作用,结果表明四种药物与赤藓红形成离子缔合物时,不仅引起吸收光谱的变化和荧光猝灭,也导致RRS的显着增强并产生新的RRS光谱。文中研究了结合产物的吸收、荧光和RRS光谱特征,适宜的反应条件及分析化学性质,据此发展了以赤藓红为光谱探针的灵敏、简便、快速测定氟喹诺酮类抗生素的新方法。CIP-Ery、NOR-Ery、LEV-Ery和LOM-Ery体系的RRS法检出限分别0.0172、0.0179、0.0142和0.0272μg·mL-1;荧光猝灭法的检出限分别为0.0219、0.1001、0.0361和0.0380μg·mL-1;分光光度法的检出限分别为0.0983、0.2647、0.1050和0.0970μg·mL-1。本文还研究了赤藓红与氟喹诺酮类抗生素相互作用对吸收、荧光和RRS光谱的影响。并采用量子化学AM1法计算了反应前后体系的电荷分布、生成焓和平均极化率的变化,讨论了RRS光谱产生和增强的原因及光吸收、荧光和RRS之间的能量转换关系。研究了诺氟沙星(NOR)、环丙沙星(CIP)、氧氟沙星(OF)、左氧氟沙星(LEV)、洛美沙星(LOM)和司帕沙星(SPA)等氟喹诺酮类抗生素与酸性呫吨染料赤藓红(Ery)的相互作用对于共振瑞利散射(RRS)的影响。结果表明:在pH4.4~4.6的BR缓冲介质中,上述FLQs与Ery反应,形成结合产物时,能引起RRS的明显增强,并且在一定范围内散射增强(ΔI)与赤藓红的浓度成正比,可用于赤藓红的定量测定。其中以司帕沙星(SPA)体系最灵敏,对于Ery的检出限为7.14ng·mL-1本文研究了反应体系的RRS光谱特征,并以SPA体系为例,研究适宜的反应条件和影响因素,实验了共存物质的影响,表明方法有较好的选择性。基于FLQs与Ery的离子缔合反应,发展了一种用RRS技术测定赤藓红的新方法。方法灵敏、简便、快速,可用于某些糖果和饮料中赤藓红的测定。文中还结合吸收光谱、荧光光谱及量子化学计算方法对反应机理进行了讨论。2.2、以氟喹诺酮类抗生素作探针荧光猝灭法测定赤藓红研究了诺氟沙星(NOR)、环丙沙星(CIP)、氧氟沙星(OF)、左氧氟沙星(LEV)、洛美沙星(LOM)和司帕沙星(SPA)等氟喹诺酮类抗生素与赤藓红(Ery)相互作用对荧光光谱的影响,结果表明:在弱酸性介质中,这类药物与赤藓红反应形成离子缔合物时,将引起溶液荧光猝灭。当以氟喹诺酮类抗生素作探针时,可用荧光猝灭法测定赤藓红,不同药物体系对于赤藓红的灵敏度存在差异,其检出限在0.016~0.027μg·mL-1之间,其灵敏度的顺序是LEV>LOM>CIP>NOR>OF>>SPA,即以LEV-Ery体系最好,而以SPA-Ery体系最差。本文以LEV-Ery体系为例,研究了适宜的反应条件和影响因素,考察了共存物质的影响,表明方法有较好的选择性,可用于食品中赤藓红的测定。文章还运用量子化学计算方法对反应机理进行了讨论。3、铈(Ⅳ)-氟喹诺酮类抗生素体系在pH为4.0~5.0的HCl-NaAc缓冲溶液中,Ce(Ⅳ)能与环丙沙星(CIP),诺氟沙星(NOR),培氟沙星(PEN),洛美沙星(LOM)和司帕沙星(SPA)等氟喹诺酮类抗生素的反应,形成稳定的螯合物,此时导致共振瑞利散射(RRS)的显着增强,5种药物的RRS光谱特征一致,其最大散射峰位于381nm附近,并在534nm附近出现一个较小的散射峰。在一定范围内散射强度与药物的浓度成线性增强,五种药物的线性范围和检出限分别为0.006~4.000μg.mL-1和0.0019μg·mL-1(PEN)、0.008~4.000μg·mL-1和0.0023μg·mL-1(CIP)、0.009~10.000μg·mL-1和0.0028μg·mL-1(NOR)、0.018~5.000μg·mL-1和0.0053μg·mL-1(LOM)、0.0533~3.200μg·mL-1和0.0160μg·mL-1(SPA),其中培氟沙星体系灵敏度最高,而司帕沙星体系灵敏度较低。文中重点研究了反应体系的RRS光谱特征、适宜反应条件和影响因素,考察了共存物质的影响,表明方法具有较好的选择性。利用此反应发展了一种用RRS技术简单、快速、稳定、高灵敏度测定某些氟喹诺酮类抗生素的新方法,此法可用于药物制剂和鱼肉中药物的测定,结果满意。4、铜(Ⅱ)-氟喹诺酮类抗生素螯合物与赤藓红体系在pH4.2-5.0的Britton-Robinson缓冲溶液中,环丙沙星(CIP),诺氟沙星(NOR),氧氟沙星(OF),左氧氟沙星(LEV),洛美沙星(LOM)和司帕沙星(SPA)等氟喹诺酮类抗生素(FLQs)能与铜(Ⅱ)形成螯合阳离子,它们能进一步与赤藓红(Ery)阴离子通过静电引力和疏水作用形成FLQs:Cu(Ⅱ):Ery为1:1:1的离子缔合物。此时,能引起吸收光谱的变化,并发生明显的褪色作用,最大褪色波长均位于526nm处,反应具有较高的灵敏度,除NOR的摩尔吸光系数(ε)较低外,其余5种抗生素的s值均大于1.0×105L·mol-1·cm-1,而且LOM和OF体系的ε值均大于3×105L·mol-1·cm-1,而SPA的ε值高达7.22×105L·mol-1·cm-1,可用于这类药物的分光光度测定。离子缔合反应还导致赤藓红的荧光猝灭,反应也具有高灵敏度,上述6种FLQs药物的检出限在7.1~12.2 ng·mL-1之间,为荧光猝灭法测定ng.mL-1级FLQs创造了条件。离子缔合反应更能导致共振瑞利散射(RRS)的显着增强,并产生新的RRS光谱。六种药物的反应产物具有相似的光谱特征,最大散射波长均位于566 nm处,并在333 nm和287 nm处有2个较小的散射峰。在一定条件下散射增强(ΔI)与药物浓度成正比。RRS法较褪色分光光度法和荧光猝灭法具有更高的灵敏度,对不同的FLQs药物的检出限在1.7 ng·mL-1至3.1ng·mL-1之间,更适于痕量的FLQs测定。本文研究了反应产物的吸收、荧光和RRS光谱特征,适宜的反应条件及分析化学性质,结合量子化学计算方法讨论了离子缔合反应的历程及对光谱特征的影响,并研究了RRS法的选择性及分析应用。5、氟喹诺酮类抗生素与钴(Ⅱ)和刚果红体系在pH4.5-6.5的Britton-Robinson缓冲溶液中,钻(Ⅱ)与环丙沙星(CIP)、诺氟沙星(NOR)、氧氟沙星(OF)和左氧氟沙星(LEV)等氟喹诺酮类抗生素能形成螯合阳离子,它们能通过静电引力和疏水作用与刚果红阴离子反应,形成1:2:1的三元离子缔合配合物。此时将引起溶液的共振瑞利散射(RRS)显着增强,并出现新的RRS光谱。不同抗生素具有相似的光谱特征,其最大散射波长均位于560 nm处,并在382 nm和278 nm处有2个较小的散射峰。一定浓度的抗生素与散射增强(ΔI)成正比,对不同氟喹诺酮类药物的线性范围和检出限(3σ)分别是0.026-2.64μg·mL-1和7.68 ng·mL-1(CIP),0.045-3.20μg·mL-1和13.00 ng·mL-1(NOR),0.037-4.00μg·mL-1和11.24 ng·mL-1(OF),0.039-4.00μg·mL-1和11.80 ng·mL-1(LEV),据此提出了一种以RRS技术测定氟喹诺酮抗生素的新方法。方法不仅灵敏度高,而且简单、快速,并有良好的选择性和重复性,可用于片剂、针剂、滴眼液和人尿液中氟喹诺酮类药物的测定。文中还对反应机理和RRS增强的原因作了讨论。
阙青民[10](2007)在《几种药物小分子与生物大分子相互作用的研究》文中进行了进一步梳理蛋白质与脱氧核糖核酸(DNA)是一切生物体内最基本的生命物质,在生物体内发挥着各种与生命活动有关的重要作用。DNA是遗传信息的载体,在生物进化过程中起着决定性的作用,而蛋白质又是这些遗传性状的直接表达者。因此,对蛋白质与DNA的各种研究是当前生命科学、医药学、化学等领域的前沿和热点。从分子水平上了解药物小分子与蛋白质及DNA等生物大分子的相互作用,有助于人们更加清楚的了解各种药物在生物体内的药理作用,同时也能为设计和筛选药用效果更加明显、毒副作用更小的新型药物提供科学的指导。本文在前人的工作基础上,运用荧光光谱法、紫外.可见分光光度法研究了几种药物小分子分别与人血清白蛋白、牛血清白蛋白及DNA的相互作用。论文一共分为以下几个部分:第一章药物小分子与生物大分子相互作用概述主要介绍了药物小分子与生物大分子相互作用的研究现状,概述了人血清白蛋白(HSA)、牛血清白蛋白(BSA)以及DNA的结构和功能性质,并介绍了当今研究药物小分子与生物大分子相互作用的主要方法,着重叙述了荧光光谱法及紫外-可见分光光度法在本论文研究领域的应用现状,为本论文的展开铺垫了理论依据。第二章荧光光谱法研究淫羊藿苷与人血清白蛋白的相互作用淫羊藿苷(Icariin,ICA)是中草药植物淫羊藿中的主要活性成分。本章应用荧光光度法及紫外-可见分光光度法,在生理条件下(pH=7.4)研究了淫羊藿苷与HSA的相互作用。实验表明,淫羊藿苷能对HSA的内源性荧光产生明显的猝灭作用,证明淫羊藿苷与HSA通具有很强的结合能力。通过考察不同温度下(29℃、42℃)对淫羊藿苷与HSA相互作用的影响,发现随着温度的升高,猝灭常数相应降低,得出淫羊藿苷与HSA之间系形成了复合物的单一静态猝灭过程,在29℃下其结合常数为3.80×104L·mol-1。根据热力学常数ΔH,ΔG及ΔS的变化(ΔG=-26.46kJ·mol-1<0,ΔS=124.64J·mol-1.K-1>0,ΔH=11.18kJ·mol-1>0),推断疏水相互作用是淫羊藿苷与HSA的主要作用力。此外,根据Forster非辐射能量转移理论,淫羊藿苷的吸收光谱与HSA的荧光发射图谱的重叠积分(J=1.78×10-14cm3·L·mol-1),以及淫羊藿苷与HSA作用时的荧光能量转移效率(E=0.07898),得出淫羊藿苷与HSA结合位置距色氨酸残基的距离为4.18nm。应用同步荧光光谱法及三维荧光法研究了淫羊藿苷对HSA结构的影响,发现当Δλ=60nm时(仅显示色氨酸残基特征荧光),HSA同步荧光强度随淫羊藿苷的浓度增加而明显下降,最大荧光发射峰位置红移了5nm,说明HSA色氨酸残基附近的微环境疏水性降低、极性增强,HSA内部的疏水腔结构有所瓦解,肽链的伸展程度有所增加,从而推断HSA的构象发生了一定程度的变化;当Δλ=15nm时(仅显示酪氨酸残基特征荧光)未见峰位置的移动,推断酪氨酸残基附近微环境没有发生或发生很小的变化。通过考察三维荧光光谱及三维等高线的情况,进一步得出HSA的结构在淫羊藿苷存在下发生了明显的变化。第三章葛根素与牛血清白蛋白的相互作用及共存金属离子的影响研究葛根素(Puerarin,PUE)是豆科属植物葛根异黄酮的主要活性成分之一。本章在生理条件下,研究了葛根素与BSA相互作用的荧光光谱及紫外吸收光谱。通过Stem-Volmer方程及Lineweaver-Burk双倒数方程计算出其猝灭常数及结合常数分别为7.29×104L·mol-1及5.04×104L·mol-1,且葛根素对BSA荧光的猝灭速率常数(Kq=7.29×1012L·mol-1·S-1)远大于各类猝灭剂对生物大分子最大扩散碰撞猝灭速率常数(2.0×1010L·mol-1·S-1),推断葛根素对BSA荧光的猝灭机制属于形成了复合物的静态猝灭过程。根据Forster非辐射能量转移理论,葛根素与BSA作用的能量转移效率(E=0.1355)以及葛根素的吸收图谱与BSA荧光发射图谱的重叠积分(J=8.05×10-15cm3·L·mol-1),计算出葛根素与BSA结合位置距色氨酸残基的距离为3.53nm。考察当Δλ=60nm及Δλ=15nm时葛根素对BSA同步荧光光谱的影响,发现在Δλ=60nm时,葛根素使得BSA荧光强度明显下降,且最大峰位置红移约5nm,提示色氨酸残基附近微环境极性增强,BSA结构发生变化。而在Δλ=15nm时,葛根素也使得BSA荧光强度下降,但最大峰位置没有发生移动,说明葛根素对酪氨酸残基附近微环境影响不大。此外,讨论了体内共存金属离子Zn2+、Cu2+、Mg2+、Ca2+对葛根素与BSA相互结合的影响,发现Zn2+、Cu2+、Mg2+的存在增大了葛根素与BSA的结合常数,这样便延长了药物的释放时间,增长了药效时间;Ca2+的存在减小了葛根素与BSA的结合常数,缩短了药物在血浆中的储留时间,增大了药物的最大作用强度。最后用同步荧光光谱法在Δλ=110nm下作出了葛根素的定量测量工作曲线,检测限为0.0228μg·mL-1.第四章荧光法研究恩诺沙星与牛血清白蛋白的结合作用恩诺沙星(Enrofloxacin,ENR)是第三代氟喹诺酮类抗菌素类药物。本章应用荧光光谱法、紫外-可见分光光度法研究了生理条件下恩诺沙星与BSA的相互作用。实验表明,恩诺沙星能降低BSA的内源性荧光,通过Stern-Volmer方程,计算出恩诺沙星对BSA荧光的猝灭速率常数为Kq=3.10×1013L·mol-1·s-1,远大于各类猝灭剂对生物大分子最大扩散碰撞猝灭常数,得出恩诺沙星对BSA内源性荧光的猝灭机制属于形成了复合物的单一静态猝灭过程,其结合常数为2.60×105L·mol-1,结合位点数为1.07。根据Forster非辐射能量转移理论,恩诺沙星与BSA作用的能量转移效率(E=0.279)以及恩诺沙星的吸收图谱与BSA荧光发射图谱的重叠积分(J=4.04×10-15cm3·L·mol-1),计算出恩诺沙星与BSA的结合位置距色氨酸残基的距离为2.57nm。此外,探讨了共存Cu2+、Zn2+对恩诺沙星与BSA结合作用的影响,发现Cu2+、zn2+均能降低恩诺沙星与BSA的结合常数,分别为2.05×105L·mol-1和1.97×105L·mol-1,说明它们的存在降低了恩诺沙星与BSA结合的能力,使得恩诺沙星在体内释放更迅速,短期间内药效加强。第五章山姜素与脱氧核糖核酸的相互识别研究应用荧光光谱法及紫外光谱法研究了山姜素与DNA分子之间的相互识别过程。实验发现,DNA能降低山姜素的荧光,在不同温度下(25℃、32℃和39℃)考察了DNA对山姜素(ALP)荧光猝灭的情况,发现随着温度的增大,DNA对山姜素的荧光猝灭常数KSV逐渐减小(KSV分别为3.288×103、2.923×103及2.467×103L·mol-1),并且DNA对山姜素的猝灭速率常数要大于药物小分子与生物大分子之间的最大扩散所控制的碰撞猝灭常数,因此得出DNA对山姜素的荧光猝灭是属于形成了络合物的静态猝灭过程。通过研究DNA与山姜素相互作用紫外光谱发现,DNA不能使得山姜素的吸收峰发生减色效应和红移现象,而山姜素也不能使得EB-DNA体系的荧光强度及最大荧光峰位置发生变化,并且在DNA热变性实验中,测得DNA的变性温度Tm=75.8℃,ALP-DNA复合物的变性温度Tm=76.2℃,两者温度几乎相等,综合上述几点,推断山姜素与DNA不存在嵌插作用。同时通过I-离子效应发现,I-对DNA-ALP复合物荧光的猝灭效应大于对山姜素荧光的猝灭效应,这符合沟区结合模式的特征。进一步研究解链DNA效应发现,发现解链DNA对山姜素荧光猝灭效应大于双链DNA对山姜素荧光猝灭效应,说明山姜素与解链DNA存在较强的静电作用。最后考察了盐效应的影响,发现随着NaCl浓度的不断增大,ALP-DNA复合物体系荧光强度不是增加而是不断降低,这不符合嵌插作用模式,而符合沟槽模式的特征。因此最终得出,在生理条件下,山姜素与DNA之间存在明显的相互作用,它们之间主要以沟槽模式发生结合。第六章恩诺沙星与DNA相互作用的光谱法研究本章采用紫外光谱和荧光光谱法,在生理条件下对恩诺沙星与DNA的作用方式进行了研究。实验表明,DNA能猝灭恩诺沙星的内源性荧光。通过考察DNA与恩诺沙星相互作用的吸收图谱,得出DNA对恩诺沙星的猝灭机制属于形成了复合物的单一静态猝灭过程,其结合常数为2.73×105L·mol-1,结合位点数为1.12。在以中性红为探针的实验中,发现恩诺沙星能将结合在DNA碱基对中的中性红置换一部分出来,判断恩诺沙星与DNA之间存在嵌插作用。从磷酸盐效应和盐效应发现,ENR-DNA复合物的荧光强度随着NaH2PO4浓度的增加而逐渐增强,说明磷酸根降低了DNA对恩诺沙星荧光的猝灭效应,推断DNA与恩诺沙星之间还存在着静电结合作用。在考察I-离子效应中,发现I-离子对ENR-DNA复合体系的荧光猝灭效应略小于其对恩诺沙星荧光的猝灭效应,推断恩诺沙星一部分以嵌插模式与DNA结合,还有一大部分以静电模式与DNA结合,而盐效应进一步证实了恩诺沙星与DNA之间存在着嵌插作用。
二、天冬氨酸洛美沙星的分光光度法的研究(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、天冬氨酸洛美沙星的分光光度法的研究(论文提纲范文)
(1)基于抗生素分离/富集和分析的新方法及应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
目录 |
第一章 绪论 |
1 双水相萃取技术及其在药物提取分离中的应用 |
1.1 双水相体系成相原理和典型的萃取体系 |
1.2 双水相萃取的特点 |
1.3 双水相萃取技术的应用 |
1.4 小结 |
2 浮选技术及其在药物提取分离中的应用 |
2.1 溶剂气浮的基本原理 |
2.2 浮选的影响因素 |
2.3 溶剂浮选的优点 |
2.4 在药物分析中的应用 |
3 电荷转移分析技术及其在药物分析中的应用 |
3.1 荷移络合物的形成机制 |
3.2 在药物分析领域中的应用 |
3.3 展望 |
4 分子印迹技术及应用 |
4.1 分子印迹技术原理 |
4.2 印迹分子与分子印迹聚合物的吸附作用 |
4.3 分子印迹聚合物原材料 |
4.4 制备方法 |
4.5 分子印迹聚合物的应用 |
5 本课题的目的、意义及研究内容 |
5.1 选题的目的和意义 |
5.2 研究内容 |
第二章 双水相气浮溶剂浮选分离/富集罗红霉素的研究 |
1 仪器、材料与试剂 |
1.1 仪器 |
1.2 材料与试剂 |
2 实验方法 |
2.1 罗红霉素硫酸显色实验 |
2.2 标准曲线的制备 |
2.3 双水相气浮溶剂浮选罗红霉素工艺流程 |
3 结果与讨论 |
3.1 吸收波长的选择 |
3.2 罗红霉素显色实验 |
3.3 标准曲线,精密度和灵敏度 |
3.4 双水相气浮溶剂浮选条件的优化 |
3.5 实际样品分析 |
4 本章小结 |
第三章 双水相气浮溶剂浮选-HPLC分离/富集替米考星的研究 |
1 仪器、材料与试剂 |
1.1 仪器 |
1.2 材料与试剂 |
2 实验方法 |
2.1 双水相气浮溶剂浮选替米考星流程 |
2.2 替米考星HPLC方法的建立 |
3 结果与讨论 |
3.1 吸收光谱 |
3.2 浮选条件的优化 |
3.3 替米考星HPLC方法的建立 |
3.4 实际样品分析 |
4 本章小结 |
第四章 罗红霉素/红霉素的电荷转移反应及其应用研究 |
第一节 罗红霉素与碘的荷移反应及其含量测定 |
1 仪器、材料与试剂 |
1.1 仪器 |
1.2 材料与试剂 |
2 实验方法 |
2.1 实验条件的优化 |
2.2 标准曲线的绘制 |
2.3 精密度检验及检测限的测定 |
2.4 络合物组成的测定 |
2.5 反应机理初探 |
2.6 样品的测定 |
3 结果与讨论 |
4 小结 |
第二节 红霉素与亚甲蓝的荷移反应及分光光度法测定 |
1 仪器、材料与试剂 |
1.1 仪器 |
1.2 材料与试剂 |
2 实验方法 |
2.1 溶液配制 |
2.2 实验方法 |
3 结果与讨论 |
3.1 反应机理 |
3.2 吸收光谱 |
3.3 缔合剂亚甲基蓝加入量的确定 |
3.4 酸度的影响 |
3.5 温度的影响 |
3.6 反应时间的影响 |
3.7 溶剂的影响 |
3.8 检量线 灵敏度 精密度 检出限 |
3.9 利用连续变化法测定缔合物组成 |
3.10 共存物质的影响 |
3.11 试样的测定 |
4 小结 |
第五章 加替沙星分子印迹聚合物微球的制备及性能研究 |
1 仪器、材料与试剂 |
1.1 仪器 |
1.2 材料与试剂 |
2 实验方法 |
2.1 分子印迹聚合物微球的制备 |
2.2 影响因素考查 |
2.3 聚合物微球扫描电镜分析 |
2.4 聚合物微球对印迹分子的平衡吸附实验 |
3 结果与讨论 |
3.1 溶剂种类对聚合物的影响 |
3.2 溶剂用量对聚合物的影响 |
3.3 引发剂的影响 |
3.4 聚合物吸附性能的测定与分析 |
4 本章小结 |
第六章 SBA-15表面替米考星分子印迹聚合物的制备及性能研究 |
1 仪器、材料与试剂 |
1.1 仪器 |
1.2 材料与试剂 |
2 实验方法 |
2.1 表面修饰SBA-15 |
2.2 SBA-15表面替米考星分子印迹聚合物的制备 |
2.3 吸附性能研究 |
3 结果与讨论 |
3.1 结构表征 |
3.2 pH的影响 |
3.3 吸附动力学 |
3.4 吸附等温线 |
3.5 吸附热力学 |
4 本章小结 |
第七章 替米考星表面分子印迹聚合物固相萃取的研究 |
1 仪器、材料与试剂 |
1.1 仪器 |
1.2 材料与试剂 |
2 实验方法 |
2.1 标准曲线的制备及线性范围的考察 |
2.2 替米考星表面印迹聚合物的制备 |
2.3 饱和吸附容量实验 |
2.4 分子印迹固相萃取 |
2.5 环境样品分析 |
3 结果与讨论 |
3.1 替米考星标准曲线及线性关系 |
3.2 饱和吸附容量 |
3.3 溶剂的选择 |
3.4 环境样品分析 |
4 本章小结 |
第八章 结论与创新点 |
1 本研究主要结论 |
2 本研究的创新点 |
参考文献 |
致谢 |
攻读博士学位期间发表的学术论文 |
(2)流动注射化学发光法测定雌激素类药物的研究及应用(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 流动注射化学发光分析法原理以及应用进展 |
1.1.1 化学发光分析法的发现 |
1.1.2 化学发光分析法的基本原理及分类 |
1.1.3 化学发光分析法在药物分析中的应用 |
1.2 研究雌激素类药物的意义及常用方法 |
1.2.1 荧光分析法 |
1.2.2 紫外可见分光光度法 |
1.2.3 近红外光谱分析法 |
1.2.4 电化学分析检测法 |
1.2.5 高效液相色谱法 |
1.2.6 放射免疫法 |
1.2.7 酶联免疫法 |
1.3 论文研究的内容和特点 |
1.3.1 研究内容 |
1.3.2 研究特点 |
第二章 高锰酸钾-亚硫酸钠-邻菲罗啉钌发光体系的研究及应用 |
2.1 流动注射化学发光法测定醋酸泼尼松 |
2.1.1 引言 |
2.1.2 实验部分 |
2.1.3 结果与讨论 |
2.1.4 干扰试验 |
2.1.5 工作曲线和检出限 |
2.1.6 方法应用 |
2.1.7 结论 |
2.2 流动注射化学发光法测定黄体酮 |
2.2.1 引言 |
2.2.2 实验部分 |
2.2.3 结果与讨论 |
2.2.4 干扰试验 |
2.2.5 工作曲线和检出限 |
2.2.6 方法应用 |
2.2.7 结论 |
2.3 流动注射化学发光法测定戊酸雌二醇 |
2.3.1 引言 |
2.3.2 实验部分 |
2.3.3 结果与讨论 |
2.3.4 干扰试验 |
2.3.5 工作曲线和检出限 |
2.3.6 方法应用 |
2.3.7 结论 |
2.4 流动注射化学发光法测定左炔诺孕酮 |
2.4.1 引言 |
2.4.2 实验部分 |
2.4.3 结果与讨论 |
2.4.4 干扰试验 |
2.4.5 工作曲线和检出限 |
2.4.6 方法应用 |
2.4.7 结论 |
2.4.8 机理讨论 |
第三章 流动注射化学发光法测定雌二醇 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器与试剂 |
3.2.2 实验方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 化学发光动力学曲线 |
3.3.2 增敏剂的选择 |
3.3.3 硫酸浓度的选择 |
3.3.4 罗丹明B 浓度的选择 |
3.3.5 硫酸铈浓度的选择 |
3.3.6 流速的选择 |
3.4 标准曲线、精密度与检出限 |
3.5 干扰研究 |
3.6 样品分析 |
3.7 结论 |
3.8 反应机理探讨 |
第四章 鲁米诺-铁氰化钾阻抑化学发光法测定己烯雌酚 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 仪器与试剂 |
4.2.2 实验方法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 化学发光动力学曲线 |
4.3.2 流路参数的选择 |
4.3.3 鲁米诺浓度的选择 |
4.3.4 铁氰化钾浓度的选择 |
4.3.5 NaOH 浓度的选择 |
4.4 标准曲线、精密度与检出限 |
4.5 干扰实验 |
4.6 样品分析 |
4.7 结论 |
4.8 反应机理探讨 |
参考文献 |
致谢 |
附录 |
一、在校期间发表的学术论文 |
二、在校期间获奖情况 |
(3)分子光谱法测定氟喹诺酮类抗生素的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
第一节 氟喹诺酮类抗菌素的研究现状 |
1.1 氟喹诺酮类抗生素性质和应用 |
1.2 氟喹诺酮类药物研究进展 |
1.3 氟喹诺酮类抗生素的主要研究方法 |
第二节 分子光谱法的概述 |
2.1 共振瑞利散射技术 |
2.2 同原射线计量分析法 |
第三节 本文研究的的主要内容 |
参考文献 |
第二章 氟喹诺酮类抗生素与赤藓红体系的吸收和共振瑞利散射光谱研究及其分析应用 |
1 实验部分 |
1.1 仪器和试剂 |
1.2 实验方法 |
2 结果与讨论 |
2.1 光谱特征 |
2.2 适宜的反应条件 |
2.3 离子缔合反应 |
2.4 RRS增强的原因 |
2.5 分析应用 |
3 结论 |
参考文献 |
第三章 氟喹诺酮类抗生素与磷钨酸体系的共振瑞利散射光谱研究及其分析应用 |
1 实验部分 |
1.1 仪器和试剂 |
1.2 实验方法 |
2 结果与讨论 |
2.1 RRS光谱 |
2.2 适宜的反应条件 |
2.3 标准曲线 |
2.4 莫西沙星与磷钨酸的反应机理讨论 |
2.5 方法的选择性及分析应用 |
3 结论 |
参考文献 |
第四章 铜(Ⅱ)-氟喹诺酮类抗生素-虎红体系的吸收和共振瑞利散射光谱及其分析应用研究 |
1 实验部分 |
1.1 仪器和试剂 |
1.2 实验方法 |
2 结果与讨论 |
2.1 光谱特征 |
2.2 适宜的反应条件 |
2.3 离子缔合反应 |
2.4 RRS增强的原因 |
2.5 标准曲线及其参数 |
2.6 方法的选择性及分析应用 |
3 结论 |
参考文献 |
第五章 紫外光谱和同原射线计量分析法测定莫西沙星和加替沙星 |
1 实验部分 |
1.1 仪器和试剂 |
1.2 实验方法 |
2 结果与讨论 |
2.1 吸收光谱 |
2.2 适宜的反应条件 |
2.3 方法的选择性 |
3 分析应用 |
3.1 同原射线计量分析方法的建立 |
3.2 MXFX与GTF的同时测定 |
4 小结 |
参考文献 |
致谢 |
硕士期间发表的论文 |
(5)Ag(Ⅲ)配合物化学发光体系与发光机理及其在药物分析中的应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 化学发光法概述 |
1.2 鲁米诺化学发光机理及应用 |
1.2.1 鲁米诺化学发光机理 |
1.2.2 鲁米诺化学发光的影响因素 |
1.3 过渡金属超常氧化态化学发光在药物分析中的应用 |
1.3.1 Cu(Ⅲ)配离子化学发光在药物分析中的应用 |
1.3.2 银的超常价氧化态化学发光在药物分析中的应用 |
1.4 本论文的研究背景、目的及意义 |
第2章 超常氧化态配合物光谱化学特性与化学发光机理 |
2.1 超常氧化态配合物酸介质体系化学发光特性初探 |
2.1.1 超常氧化态配合物的制备与光谱测量 |
2.1.2 Ni(Ⅳ)配合物酸介质体系化学发光特性 |
2.1.3 Cu(Ⅲ)配合物酸介质体系化学发光特性 |
2.1.4 Ag(Ⅲ)配合物酸介质体系化学发光特性 |
2.2 Ag(Ⅲ)配合物的化学反应与光谱特性 |
2.2.1 Ag(Ⅲ)配合物的化学反应特性 |
2.2.2 Ag(Ⅲ)配合物的光谱特性 |
2.3 酸性介质中Ag(Ⅲ)配合物-氟喹诺酮药物的化学发光机理 |
2.3.1 [Ag(HIO_6)_2]~(5-)-NFLX-H_2SO_4体系 |
2.3.2 [Ag(HIO_6)_2]~(5-)-H_2SO_4-ENLX/LMLX体系 |
2.3.3 [Ag(HIO_6)_2]~(5-)-H_2SO_4-OFLX体系 |
2.3.4 [Ag(HIO_6)_2]~(5-)-H_2SO_4-ENX体系 |
2.3.5 化学发光的共性与差异性 |
2.4 Ag(Ⅲ)配合物碱性介质体系 |
2.4.1 Ag(Ⅲ)配合物碱性介质体系化学发光特性 |
2.4.2 碱性介质中Ag(Ⅲ)配合物-鲁米诺反应体系化学发光机理 |
2.5 结论 |
第3章 Ag(Ⅲ)配合物-化学发光体系与医药及体液分析 |
3.1 仪器、试剂和Ag(Ⅲ)配合物的制备 |
3.1.1 仪器 |
3.1.2 试剂 |
3.1.3 Ag(Ⅲ)配合物的制备及浓度测定 |
3.2 流动注射化学发光法测定诺氟沙星 |
3.2.1 引言 |
3.2.2 药品、尿样和血样的处理 |
3.2.3 测定方法 |
3.2.4 化学发光特性 |
3.2.5 化学发光条件的优化 |
3.2.6 方法的分析特性 |
3.2.7 药品、血样和尿样分析 |
3.3 流动注射化学发光法测定依诺沙星 |
3.3.1 引言 |
3.3.2 药物制剂与体液的处理 |
3.3.3 测定方法 |
3.3.4 化学发光动力学曲线 |
3.3.5 流路参数与反应条件的选择 |
3.3.6 校准曲线、精密度及检出限 |
3.3.7 干扰研究 |
3.3.8 药物制剂与体液分析 |
3.4 流动注射化学发光法测定氧氟沙星和左氧氟沙星 |
3.4.1 引言 |
3.4.2 药物制剂、尿样和血样的处理 |
3.4.3 测定方法 |
3.4.4 化学发光动力学特征 |
3.4.5 化学发光条件的优化 |
3.4.6 校准曲线、精密度及检出限 |
3.4.7 干扰研究 |
3.4.8 药物制剂与体液分析 |
3.5 结论 |
第4章 Ag(Ⅲ)配合物-化学发光法测定牛奶和体液中氟喹诺酮 |
4.1 引言 |
4.2 主要仪器和试剂 |
4.3 样品的处理与实验步骤 |
4.3.1 牛奶样的处理 |
4.3.2 药品、尿样和血样的处理 |
4.3.3 实验步骤 |
4.4 化学发光条件的优化 |
4.4.1 样品体积和流速的影响 |
4.4.2 酸性介质与[Ag(HIO_6)_2]~(5-)浓度的选择 |
4.5 方法分析性能 |
4.5.1 干扰情况 |
4.5.2 校准曲线、精密度及检出限 |
4.6 样品分析 |
4.6.1 药物的含量测定及回收率试验 |
4.6.2 奶样、血样和尿样的回收率试验 |
4.7 化学发光特性比较 |
4.7.1 化学发光动力学曲线 |
4.7.2 荧光光谱与化学发光光谱 |
4.7.3 化学发光机理 |
4.8 结论 |
第5章 Ag(Ⅲ)配合物-鲁米诺化学发光增敏效应与羟基喜树碱分析 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 仪器和试剂 |
5.2.2 生物样品的处理 |
5.2.3 测定方法 |
5.3 化学发光动力学与增敏效应 |
5.3.1 化学发光动力学曲线 |
5.3.2 化学发光稳定性与增敏效应 |
5.3.3 化学发光反应机理 |
5.3.4 化学发光增敏效应机理 |
5.4 化学发光影响因素 |
5.4.1 反应介质及其浓度的影响 |
5.4.2 鲁米诺浓度的影响 |
5.4.3 [Ag(HIO_6)_2]~(5-)溶液浓度的影响 |
5.5 方法分析特性 |
5.5.1 校准曲线、精密度及检出限 |
5.5.2 干扰情况 |
5.6 生物样品分析 |
5.7 结论 |
第6章 Ag(Ⅲ)配合物-鲁米诺化学发光抑制效应与磺胺类药物分析 |
6.1 引言 |
6.2 实验部分 |
6.2.1 仪器和试剂 |
6.2.2 生物样品的处理 |
6.2.3 分析程序 |
6.3 化学发光动力学与抑制效应 |
6.3.1 化学发光动力学曲线 |
6.3.2 化学发光机理 |
6.3.3 化学发光抑制效应机理 |
6.4 反应条件的优化 |
6.4.1 反应介质及其浓度的选择 |
6.4.2 鲁米诺浓度的选择 |
6.4.3 [Ag(HIO_6)_2]~(5-)浓度的选择 |
6.5 方法分析特性 |
6.5.1 干扰情况 |
6.5.2 校准曲线、精密度及检出限 |
6.6 生物样品分析 |
6.7 结论 |
第7章 结论与展望 |
7.1 结论 |
7.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间取得的科研成果 |
(6)共振瑞利散射光谱法在某些抗生素类药物分析中的应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 综述 |
1.1 引言 |
1.2 共振瑞利散射法在抗生素类药物分析中的应用 |
1.2.1 氨基糖苷类 |
1.2.2 四环素类 |
1.2.3 头孢菌素类 |
1.2.4 胆酸盐类药物 |
1.2.5 抗肿瘤类 |
1.2.6 青霉素类 |
1.3 共振瑞利散射法在多糖类药物分析中的应用 |
1.3.1 硫酸软骨素 |
1.3.2 硫酸皮肤素 |
1.3.3 透明质酸钠 |
1.3.4 肝素 |
1.4 共振瑞利散射法在麻醉类药物分析中的应用 |
1.5 共振瑞利散射法在某些新药及其他药物分析中的应用 |
1.5.1 盐酸苯海拉明 |
1.5.2 西地那非 |
1.5.3 盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪 |
1.5.4 穿琥宁 |
1.5.5 雷洛昔芬 |
1.5.6 丹参酮ⅡA磺酸钠 |
1.5.7 维生素B_1(VB_1) |
1.5.8 卡普多普瑞尔(Cap) |
1.5.9 盐酸小檗碱 |
1.6 展望 |
第2章 铽-氟喹诺酮类抗生素-茜素红体系的共振瑞利散射光谱研究及其应用 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 仪器和试剂 |
2.2.2 实验方法 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 光谱特征 |
2.3.2 缓冲介质选择及溶液酸度的影响 |
2.3.3 Tb~(3+)用量的选择 |
2.3.4 茜素红(AR)用量的选择 |
2.3.5 离子强度的影响 |
2.3.6 试剂加入顺序与体系的稳定性 |
2.3.7 标准曲线 |
2.4 方法的选择性及分析应用 |
2.4.1 共存物质的影响 |
2.4.2 分析应用 |
2.5 离子缔合物的形成 |
2.6 小结 |
第3章 铕-氟喹诺酮类抗生素-铬天青S体系的共振瑞利散射光谱研究及其应用 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器和试剂 |
3.2.2 实验方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 光谱特征 |
3.3.2 缓冲介质选择及pH值的影响 |
3.3.3 Eu~(3+)用量的影响 |
3.3.4 铬天青S(CAS)用量的影响 |
3.3.5 离子强度的影响 |
3.3.6 试剂加入顺序与体系的稳定性 |
3.3.7 标准曲线 |
3.4 方法的选择性及分析应用 |
3.4.1 共存物质的影响 |
3.4.2 分析应用 |
3.5 机理初讨 |
3.6 小结 |
第4章 钴-氟喹诺酮类抗生素-刚果红体系的共振瑞利散射光谱研究及其应用 |
4.1 共振瑞利散射法测定人体尿液和血浆中氟罗沙星 |
4.1.1 引言 |
4.1.2 实验部分 |
4.1.3 结果与讨论 |
4.1.4 样品分析 |
4.1.5 小结 |
4.2 共振瑞利散射光谱法测定人体血浆和尿液中的加替沙星 |
4.2.1 引言 |
4.2.2 实验部分 |
4.2.3 结果与讨论 |
4.2.4 分析应用 |
4.2.5 小结 |
4.3 共振瑞利散射法测定人体尿液和血浆中的培氟沙星 |
4.3.1 引言 |
4.3.2 实验部分 |
4.3.3 结果与讨论 |
4.3.4 样品分析 |
4.3.5 小结 |
结论 |
参考文献 |
致谢 |
攻读硕士学位期间研究成果 |
(7)过渡金属超常氧化态配合物化学发光新体系的研究与应用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 过渡金属超常氧化态配合物的研究与应用 |
1.1 过渡金属超常氧化态的存在形式 |
1.1.1 超常氧化态过渡金属在晶体中的存在形式 |
1.1.2 超常氧化态过渡金属在碱性介质中的存在形式 |
1.2 过渡金属超常氧化态配合物的研究现状 |
1.2.1 过渡金属超常氧化态配离子活化中心的存在形式 |
1.2.2 过渡金属超常氧化态配离子的氧化反应动力学及机理 |
1.2.3 过渡金属超常氧化态配离子引发自由基聚合反应的机理 |
1.2.4 过渡金属超常氧化态配合物在分析化学中的应用研究 |
1.3 本论文的立题依据和研究目的 |
第二章 过渡金属超常氧化态配离子催化鲁米诺-过氧化氢化学发光新体系的研究及在化学发光生物传感器中的应用 |
2.1 鲁米诺-过氧化氢化学发光体系 |
2.1.1 过渡金属离子催化剂 |
2.1.2 金属蛋白类催化剂 |
2.1.3 过渡金属配合物催化剂 |
2.1.4 纳米粒子催化剂 |
2.1.5 过渡金属超常氧化态配合物催化剂 |
2.2 鲁米诺-过渡金属超常氧化态配离子化学发光新体系测定过氧化氢 |
2.2.1 引言 |
2.2.2 试验部分 |
2.2.3 结果与讨论 |
2.2.4 结论 |
2.3 一种新的酶反应器的制备及其在流通式化学发光生物传感器中的应用 |
2.3.1 引言 |
2.3.2 实验部分 |
2.3.3 结果和讨论 |
2.3.4 结论 |
2.4 基于双酶固定的流通式化学发光传感器测定乳糖的研究 |
2.4.1 引言 |
2.4.2 实验部分 |
2.4.3 结果和讨论 |
2.4.4 结论 |
第三章 过渡金属超常氧化态配合物作为氧化剂在鲁米诺化学发光体系中的应用研究 |
3.1 鲁米诺-氧化剂化学发光体系 |
3.1.1 鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系 |
3.1.2 鲁米诺-氧化学发光体系 |
3.1.3 鲁米诺-卤化物化学发光体系 |
3.1.4 鲁米诺-氧化剂的其它化学发光体系 |
3.1.5 鲁米诺-过渡金属超常氧化态配离子化学发光体系 |
3.2 四价镍配合物作为氧化剂的鲁米诺化学发光新体系的研究 |
3.2.1 引言 |
3.2.2 实验部分 |
3.2.3 结果与讨论 |
3.2.4 结论 |
3.3 鲁米诺-二羟基二过碘酸合银配离子化学发光新体系测定硫酸阿米卡星 |
3.3.1 引言 |
3.3.2 实验部分 |
3.3.3 结果与讨论 |
3.3.4 结论 |
3.4 鲁米诺-二羟基二过碘酸合铜流动注射化学发光法测定硫酸双肼屈嗪 |
3.4.1 引言 |
3.4.2 实验部分 |
3.4.3 结果与讨论 |
3.4.4 结论 |
第四章 过渡金属超常氧化态配合物直接氧化化学发光反应的研究与应用 |
4.1 直接氧化化学发光体系 |
4.1.1 高锰酸钾化学发光体系 |
4.1.2 四价铈化学发光体系 |
4.1.3 钌(Ⅲ)联吡啶化学发光体系 |
4.1.4 铁氰化钾直接氧化化学发光体系 |
4.1.5 其他直接氧化化学发光体系 |
4.1.6 过渡金属超常氧化态配离子直接氧化化学发光体系 |
4.2 二羟基二过碘酸合银配离子直接氧化化学发光法测定尿酸 |
4.2.1 引言 |
4.2.2 实验部分 |
4.2.3 结果与讨论 |
4.2.4 结论 |
4.3 四价镍直接氧化化学发光法测定林可霉素 |
4.3.1 引言 |
4.3.2 实验部分 |
4.3.3 结果与讨论 |
4.3.4 结论 |
4.4 四价镍直接氧化化学发光法测定肾上腺素 |
4.4.1 引言 |
4.4.2 实验部分 |
4.4.3 结果与讨论 |
4.4.4 结论 |
总结 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间的研究成果 |
(8)分子光谱法测定蒽环类抗生素的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
第一节 抗肿瘤药物及其分类 |
第二节 蒽环类抗肿瘤抗生素的结构、性质及其研究现状 |
第三节 分子光谱法及其分析应用 |
第二章 米托蒽醌金属配合物与达旦黄反应的共振瑞利散射光谱及其分析应用 |
2.1 实验部分 |
2.2 结果与讨论 |
2.3 离子缔合反应 |
2.4 方法的选择性及分析应用 |
2.5 分析应用 |
第三章 铈(Ⅳ)-蒽环类抗生素与茜素红三元配合物的共振瑞利散射光谱研究及其分析应用 |
3.1 实验部分 |
3.2 结果与讨论 |
3.3 离子缔合反应 |
3.4 方法的选择性及分析应用 |
3.5 分析应用 |
第四章 分子光谱法研究金属离子 Ce(Ⅳ)与蒽环类抗生素的相互作用及其分析应用 |
4.1 荧光法测定某些蒽环类抗生素 |
4.2 褪色分光光度法测定某些蒽环类抗生素 |
第五章 分子光谱法同时测定两种蒽环类抗生素 |
5.1 偏最小二乘-同步荧光光谱法同时测定两种蒽环类抗生素 |
5.2 偏最小二乘-紫外分光光谱法同时测定两种蒽环类抗生素 |
参考文献 |
附录:攻读硕士期间所完成的论文题录 |
致谢 |
(9)共振瑞利散射技术测定氟喹诺酮类抗生素的新方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
第一节 氟喹诺酮类抗生素的结构、性质和临床应用 |
1.1 喹诺酮药物的发展 |
1.2 氟喹诺酮类抗生素的结构和性质 |
1.3 氟喹诺酮类药物的应用 |
第二节 氟喹诺酮类抗生素的主要分析方法 |
2.1 高效液相色谱法(HPLC) |
2.2 分光光度法 |
2.3 荧光分析法 |
2.4 化学发光法 |
第三节 共振瑞利散射技术 |
3.1 光散射现象 |
3.2 共振瑞利散射 |
第四节 共振瑞利散射技术在生化研究和分析中的应用 |
4.1 核酸、蛋白质、糖类等生物大分子的研究与测定 |
4.2 痕量金属元素、痕量非金属元素和有机物的测定 |
4.3 药物分析中的应用 |
第五节 本文的主要研究内容 |
参考文献 |
第二章 氟喹诺酮类抗生素与赤藓红的吸收、荧光和共振瑞利散射光谱研究及其分析应用 |
1 实验部分 |
1.1 仪器和试剂 |
1.2 实验方法 |
2 结果与讨论 |
2.1 光谱特征 |
2.2 适宜的反应条件 |
2.3 环丙沙星与赤藓红的反应机理讨论 |
2.4 吸收光谱、荧光光谱与RRS的关系及其方法的灵敏度和选择性 |
3.分析应用 |
3.1 药物制剂中氟喹诺酮的含量测定 |
3.2 人尿样中CIP的测定 |
参考文献 |
第三章 氟喹诺酮类抗生素作探针RRS法和荧光猝灭法测定赤藓红 |
第一节 以氟喹诺酮类抗生素作探针共振瑞利散射法测定赤藓红 |
1 实验部分 |
2 结果与讨论 |
参考文献 |
第二节 氟喹诺酮类抗生素作探针荧光猝灭法测定赤藓红 |
1 实验部分 |
2 结果与讨论 |
参考文献 |
第四章 铈(Ⅳ)与氟喹诺酮类抗生素相互作用的共振瑞利散射及其分析应用研究 |
1 实验部分 |
1.1 仪器和试剂 |
1.2 实验方法 |
2 结果与讨论 |
2.1 RRS光谱 |
2.2 适宜的反应条件 |
2.3 标准曲线 |
3 方法的选择性及分析应用 |
3.1 共存物质的影响 |
3.2 分析应用 |
参考文献 |
第五章 铜(Ⅱ)-氟喹诺酮类抗生素螯合物与赤藓红体系的吸收、荧光和共振瑞利散射光谱及其分析应用研究 |
1 实验部分 |
1.1 仪器和试剂 |
1.2 实验方法 |
2 结果与讨论 |
2.1 光谱特征 |
2.2 适宜的反应条件 |
2.3 标准曲线 |
2.4 离子缔合物的形成 |
3 方法的选择性及分析应用 |
3.1 共存物质的影响 |
3.2 分析应用 |
参考文献 |
第六章 氟喹诺酮类抗生素与钴(Ⅱ)和刚果红三元配合物的共振瑞利散射光谱研究及其分析应用 |
1 实验部分 |
1.1 仪器和试剂 |
1.2 实验方法 |
2 结果与讨论 |
2.1 RRS光谱 |
2.2 适宜的反应条件 |
2.3 标准曲线 |
2.4 离子缔合物的形成及RRS的增强作用 |
3 方法的选择性及分析应用 |
3.1 共存物质的影响 |
3.2 分析应用 |
参考文献 |
致谢 |
硕士期间发表的论文 |
(10)几种药物小分子与生物大分子相互作用的研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 药物小分子与生物大分子相互作用概述 |
1.1 引言 |
1.2 药物小分子与蛋白质的相互作用 |
1.2.1 蛋白质的结构 |
1.2.1.1 蛋白质的一级结构 |
1.2.1.2 蛋白质的二级结构 |
1.2.1.3 蛋白质的三级结构 |
1.2.1.4 蛋白质的四级结构 |
1.2.1.5 蛋白质分子中的作用力 |
1.2.2 牛血清白蛋白与人血清白蛋白 |
1.2.3 药物小分子与蛋白质相互作用的研究内容 |
1.2.3.1 猝灭类型 |
1.2.3.2 结合模式 |
1.2.3.3 相关参数的计算 |
1.2.3.4 相互作用力类型 |
1.2.3.5 蛋白质构象的变化 |
1.2.3.6 金属离子的影响 |
1.2.4 药物小分子与蛋白质相互作用的研究方法 |
1.2.4.1 荧光光谱法 |
1.2.4.2 紫外—可见光谱法 |
1.2.4.3 平衡透析法 |
1.2.4.4 圆二色谱法 |
1.3 药物小分子与脱氧核糖核酸的相互作用 |
1.3.1 脱氧核糖核酸的结构 |
1.3.1.1 DAN的一级结构 |
1.3.1.2 DNA的二级结构 |
1.3.1.3 DNA的三级结构 |
1.3.2 小分子与DNA的作用方式 |
1.3.2.1 非共价作用 |
(1) 嵌插结合模式 |
(2) 静电结合模式 |
(3) 沟区结合模式 |
1.3.2.2 共价作用 |
1.3.2.3 剪切作用 |
1.3.3 药物小分子与DNA相互作用的研究方法 |
1.3.3.1 荧光光谱法 |
1.3.3.2 紫外—可见光谱法 |
1.3.3.3 粘度法 |
1.3.3.4 电化学法 |
1.3.3.5 其他方法 |
1.4 本论文研究内容及意义 |
1.5 展望 |
参考文献 |
第二章 荧光光谱法研究淫羊藿苷与人血清白蛋白的相互作用 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 主要仪器与试剂 |
2.2.2 实验方法 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 荧光光谱 |
2.3.2 猝灭机理 |
2.3.3 结合常数的求取 |
2.3.4 淫羊藿苷与HSA作用距离的计算 |
2.3.5 作用力类型的确定 |
2.3.6 同步荧光及三维荧光考察蛋白质结构的变化 |
2.4 结论 |
参考文献 |
第三章 葛根素与牛血清白蛋白的相互作用及共存金属离子的影响研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 主要仪器与试剂 |
3.2.2 实验方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 葛根素对BSA荧光光谱的影响 |
3.3.2 荧光猝灭机理和结合常数的确定 |
3.3.3 葛根素与BSA作用距离的计算 |
3.3.4 葛根素对BSA构象的影响及结合机理的探讨 |
3.3.5 共存金属离子的影响 |
3.3.6 葛根素定量测定工作曲线 |
3.4 结论 |
参考文献 |
第四章 荧光法研究恩诺沙星与牛血清白蛋白的结合作用 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 主要仪器与试剂 |
4.2.2 实验方法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 荧光光谱 |
4.3.2 猝灭机理 |
4.3.3 结合常数及结合位点的求取 |
4.3.4 恩诺沙星与BSA作用距离的计算 |
4.3.5 共存金属离子对恩诺沙星与BSA结合反应的影响 |
4.4 结论 |
参考文献 |
第五章 山姜素与脱氧核糖核酸的相互识别研究 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 主要仪器与试剂 |
5.2.2 实验方法 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 DNA对山姜素荧光光谱的影响 |
5.3.2 DNA对山姜素吸收光谱的影响 |
5.3.3 以溴化乙锭(EB)作为荧光探针研究结合模式 |
5.3.4 I~-离子效应 |
5.3.5 DNA热变性实验 |
5.3.6 解链DNA效应 |
5.3.7 盐效应 |
5.4 结论 |
参考文献 |
第六章 恩诺沙星与DNA相互作用的光谱法研究 |
6.1 引言 |
6.2 实验部分 |
6.2.1 主要仪器与试剂 |
6.2.2 实验方法 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 DNA与恩诺沙星相互作用的吸收光谱 |
6.3.2 DNA对恩诺沙星荧光光谱的影响 |
6.3.3 以中性红为探针研究恩诺沙星与DNA结合方式 |
6.3.4 磷酸盐效应和盐效应 |
6.3.5 I~-效应 |
6.3.6 猝灭机理的探讨及结合常数和结合位点的求取 |
6.4 结论 |
参考文献 |
附录A 本论文中主要缩写与代号 |
攻读学位期间的研究成果 |
致谢 |
四、天冬氨酸洛美沙星的分光光度法的研究(论文参考文献)
- [1]基于抗生素分离/富集和分析的新方法及应用研究[D]. 戈延茹. 江苏大学, 2012(08)
- [2]流动注射化学发光法测定雌激素类药物的研究及应用[D]. 公丕学. 济南大学, 2011(11)
- [3]分子光谱法测定氟喹诺酮类抗生素的研究[D]. 李勤. 西南大学, 2011(09)
- [4]药物分析(Ⅱ)[J]. 柴逸峰,朱臻宇,陈啸飞. 分析试验室, 2010(10)
- [5]Ag(Ⅲ)配合物化学发光体系与发光机理及其在药物分析中的应用研究[D]. 陈培云. 河北大学, 2010(11)
- [6]共振瑞利散射光谱法在某些抗生素类药物分析中的应用研究[D]. 王媚. 陕西师范大学, 2010(03)
- [7]过渡金属超常氧化态配合物化学发光新体系的研究与应用[D]. 杨春艳. 陕西师范大学, 2010(12)
- [8]分子光谱法测定蒽环类抗生素的研究[D]. 胡蓉. 西南大学, 2009(10)
- [9]共振瑞利散射技术测定氟喹诺酮类抗生素的新方法研究[D]. 王剑. 西南大学, 2008(09)
- [10]几种药物小分子与生物大分子相互作用的研究[D]. 阙青民. 南昌大学, 2007(06)
标签:化学发光论文; 氟喹诺酮论文; 检出限论文; 配合物论文; 紫外-可见分光光度法论文;