一、甜菜碱中一氯乙酸盐、二氯乙酸盐和羟基乙酸盐分析技术的进展(论文文献综述)
韩建英,冯瑜[1](2016)在《行业标准醇醚羧酸盐产品中残留一氯乙酸(盐)测定方法改进研究》文中进行了进一步梳理概述了目前可行的一些分析表面活性剂产品中残留的氯乙酸盐的分析方法,总结了各个方法的优缺点。同时对行业标准QB/T 2950-2008《醇(酚)醚羧酸(盐)》中规定的氯乙酸乙酯化方法的细节进行了深入研究。研究结果表明,将溶解标样的溶剂由水改为乙醇后,极大改善了标准曲线的线性;通过对蒸馏过程的进一步细化,提高了方法的精密度;采用气相色谱无分流进样技术,以氢火焰代替质谱检测器进行研究取得了良好的效果。
肖秀娟,曾有胜,陈磊,英瑜[2](2015)在《氯乙酸中二氯乙酸含量的测定》文中研究指明将氯乙酸在硫酸的催化作用下与过量的乙醇发生酯化反应,生成相应的氯乙酸乙酯用三氯甲烷萃取,采用丙酸乙酯作内标物,萃取液注入气相色谱,用内标法定量。研究得出:此检测条件下二氯乙酸在0.512.5 mg范围内具有良好的线性关系,R2=0.9994,加标回收率可达到97.0%103.0%,RSD为2.7%(n=6)。此方法简便、快速、准确的测出氯乙酸中二氯乙酸的含量,适用于原料的质量控制。
刘振华,张涌[3](2014)在《离子色谱法测定甜菜碱型和羧酸盐型表面活性剂中的GCA、MCA和DCA》文中指出建立离子色谱法测定甜菜碱型和羧酸盐型表面活性剂中的羟基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸的方法。采用3.6mmol/L Na2CO3和1.2mmol/L NaHCO3混合淋洗液作载液,流速1.0mL/min,选用Shodex IC SI-52 4E高性能阴离子专用色谱分析柱,进样量20mL,标样经0.45mm水系滤膜过滤后直接进样。为减少样品中大量Cl-及有机物对色谱柱分离效果的影响,采用IC-C18反相吸附柱和IC-Ag柱过滤样品,再经0.45mm水系滤膜过滤后进样。本方法的线性相关系数r≥0.9999,羟基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸的检出限分别为0.022mg/L、0.021mg/L和0.030mg/L,相对标准偏差在0.48%2.51%,回收率在93.6%102.8%。方法具有简便、快速、准确、高效的特点,一次进样可以同时测定上述3种组分的含量,能满足工业分析的要求。
杨一青,沈之芹,李应成,沙鸥,张卫东[4](2014)在《离子色谱法测定双子表面活性剂中残留的一氯乙酸钠》文中提出建立了一种测定羧酸型双子表面活性剂中残留一氯乙酸钠含量的离子色谱法。试样经前处理柱Dionex OnGuardⅡRP预处理后可去除其中的疏水性干扰物。针对双子表面活性剂中存在较多其他阴离子,优化了色谱条件,即采用起始浓度为8.0mmol/L的KOH溶液为淋洗液进行梯度洗脱,Ionpac AS19阴离子分析柱(4 mm×250 mm)和AG19保护柱(4 mm×50 mm),柱温30℃,电导池检测器检测。在优化的色谱条件下,一氯乙酸钠的线性回归方程为ρ=11.013A+0.086 7(ρ为双子表面活性剂中一氯乙酸钠的质量浓度;A为峰面积),线性范围为0.110.0 mg/L,相关系数为0.999 4,相对标准偏差为1.24%,回收率在99.0%102.9%之间,定量检出下限为0.060 mg/L。该方法操作方便,简单快速,精密度高,重复性好,适用于双子表面活性剂中残留一氯乙酸钠含量的检测。
陈颖颖[5](2013)在《三辛胺络合萃取分离一氯乙酸和二氯乙酸》文中研究指明一氯乙酸是一种重要的有机合成中间体,在医药、农药、日用化学品等领域有广泛的应用。一氯乙酸一般由乙酸催化氯化法制得,含副产物二氯乙酸,传统工艺用结晶法提纯,一氯乙酸纯度不高。如能利用络合萃取对工业品进行一氯乙酸和二氯乙酸的进一步分离,在工业应用方面将有十分重要的意义。本文研究了络合萃取法在一氯乙酸和二氯乙酸(质量比为322:1)分离上的应用,以工业级三辛胺(TOA)为萃取剂,正己烷为稀释剂,结合工程实际,对络合萃取-反萃的工艺进行了系统研究。主要内容如下:1.结合工程实际确定了水相中酸的浓度,系统地研究了温度、水相pH值及萃取剂初始浓度对萃取分配系数的影响,优化了工艺条件。建立了水相pH值对一氯乙酸和二氯乙酸分配系数影响的萃取模型,可在一定条件范围内预测分配系数随pH值变化的趋势。建立了萃取剂浓度对一氯乙酸和二氯乙酸单、双溶质萃取的数学模型:基于TOA的表观碱度建立了二氯乙酸单溶质模型,解释了其分配系数随萃取剂浓度增大先升后降的特殊规律;在此基础上,考虑协同萃取效应的影响,建立了双溶质萃取模型。2.根据pH摆动效应,实验证明以去离子水和氢氧化钠水溶液作为反萃剂均可实现溶质的回收以及萃取剂的循环利用。以去离子水为反萃剂,研究了水相和有机相体积比对反萃效果的影响。同时研究了萃余相中微量三辛胺的检测手段及其分离方法。3.对一氯乙酸工业品进行了萃取-反萃工艺条件的研究。选择适当条件,可将一氯乙酸含量为98.0wt%、二氯乙酸含量为0.3wt%的工业品,提纯至一氯乙酸含量为99.8wt%、二氯乙酸含量为0.09wt%,并在此基础上进行了工艺设计和经济核算。
段钢,黄宗明,吴海龙,王小云,孙伏恩[6](2010)在《离子排斥色谱法测定甜菜碱中的3种有机酸》文中认为建立了固相萃取净化-离子排斥色谱法分离和测定甜菜碱中羟基乙酸(盐)、一氯乙酸(盐)、二氯乙酸(盐)的方法。结果表明:该方法的分离效果好,一氯乙酸、二氯乙酸、羟基乙酸的检出限分别为5.0μg/g,1.0μg/g和5.0μg/g。各有机酸的线性相关系数均达到0.999,回收率为96.4%~99.2%。
马洁薇,刘骥[7](2000)在《甜菜碱中一氯乙酸盐、二氯乙酸盐和羟基乙酸盐分析技术的进展》文中认为个人保护用品市场对甜菜碱中的MCA和DCA含量要求越来越严 ,这导致MCA和DCA分析技术的相应发展 ,逐一讨论了这些分析技术 ,并详细介绍了一种新的MCA和DCA分析技术———顶空色谱法。该技术对MCA、DCA和GL的检测精度分别达到 0 5× 10 -6、 1 0× 10 -6、 3 0×10 -6。
二、甜菜碱中一氯乙酸盐、二氯乙酸盐和羟基乙酸盐分析技术的进展(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、甜菜碱中一氯乙酸盐、二氯乙酸盐和羟基乙酸盐分析技术的进展(论文提纲范文)
(1)行业标准醇醚羧酸盐产品中残留一氯乙酸(盐)测定方法改进研究(论文提纲范文)
1 AEC中残留卤代乙酸的危害及常见分析方法 |
2 实验部分 |
2.1 试剂和仪器 |
2.2 色谱条件 |
2.3 标准溶液的制备 |
2.4 标准工作曲线制作 |
2.5 试样测定 |
3 结果与讨论 |
3.1 标准工作曲线制作方法改进 |
3.2 扩展色谱柱选择范围 |
3.3 本底物样品的选择 |
3.4 69~73℃馏分收集方法改进 |
3.5 样品前处理方法改进 |
3.6 气相色谱-氢火焰检测器与质谱检测器分析结果比较 |
4 结论 |
(2)氯乙酸中二氯乙酸含量的测定(论文提纲范文)
1实验部分 |
1. 1主要仪器和试剂 |
1. 2对照品溶液制备 |
1. 3内标溶液 |
1. 4供试品的制备 |
1. 5标准溶液 |
1. 6色谱分析条件 |
2结果与讨论 |
2. 1色谱峰的确认 |
2. 2方法线性相关性 |
2. 3重现性试验 |
2. 4加标回收率 |
2. 5检出限及定量限 |
3结论 |
(3)离子色谱法测定甜菜碱型和羧酸盐型表面活性剂中的GCA、MCA和DCA(论文提纲范文)
1.实验部分 |
1.1试剂 |
1.2仪器 |
1.3色谱条件 |
1.4储备液的配制和样品测定 |
2.结果与讨论 |
2.1色谱条件的选择 |
2.2线性关系和检出限 |
2.3精密度和回收率实验 |
2.4样品的测定 |
3.结论 |
(4)离子色谱法测定双子表面活性剂中残留的一氯乙酸钠(论文提纲范文)
1 实验部分 |
1.1 试剂与仪器 |
1.2 溶液的配制 |
1.3 色谱条件的选择 |
1.4 RP预柱的活化 |
1.5 产品的检测 |
2 结果与讨论 |
2.1 色谱分析条件的探索 |
2.2 试样预处理条件的考察 |
2.3 标准工作曲线、检出限与定量检出下限 |
2.4 精密度和回收率实验 |
2.5 双子表面活性剂中残留一氯乙酸钠含量的检测 |
3 结论 |
(5)三辛胺络合萃取分离一氯乙酸和二氯乙酸(论文提纲范文)
致谢 |
摘要 |
Abstract |
缩写、符号清单和术语表 |
1 文献综述 |
1.1 前言 |
1.2 一氯乙酸的合成工艺 |
1.3 一氯乙酸和二氯乙酸的分离 |
1.3.1 分离方法 |
1.3.2 进一步分离的意义 |
1.4 络合萃取概述 |
1.4.1 基本原理 |
1.4.2 络合萃取法的优势 |
1.4.3 主要分离对象 |
1.4.4 络合萃取体系的选择 |
1.4.5 络合萃取法研究进展 |
1.4.6 溶质回收和溶剂再生方法 |
1.5 一氯乙酸和二氯乙酸含量测定 |
1.6 本文目的及主要工作 |
2 三辛胺络合萃取一氯乙酸和二氯乙酸 |
2.1 引言 |
2.2 实验 |
2.2.1 试剂与仪器 |
2.2.2 实验方法 |
2.2.3 萃取平衡机理 |
2.2.4 分配系数及负载率的计算 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 三辛胺浓度 |
2.3.2 原料液浓度的确定 |
2.3.3 温度对双溶质体系萃取平衡的影响 |
2.3.4 水溶液pH值对双溶质体系萃取平衡的影响 |
2.3.5 萃取剂初始浓度对萃取平衡的影响 |
2.4 本章小结 |
3 萃取模型的建立 |
3.1 pH值对分配系数影响的萃取模型 |
3.2 萃取剂浓度对分配系数影响的萃取模型 |
3.2.1 单溶质萃取模型 |
3.2.2 双溶质萃取模型 |
3.3 本章小结 |
4 一氯乙酸和二氯乙酸的反萃方法研究 |
4.1 引言 |
4.2 反萃方法选择 |
4.3 实验 |
4.3.1 试剂与仪器 |
4.3.2 实验方法 |
4.4 结果与讨论 |
4.5 萃取剂再生研究 |
4.6 水相中三辛胺的检测与分离 |
4.6.1 检测方法 |
4.6.2 三辛胺的分离 |
4.7 小结 |
5 络合萃取工业应用初探与经济分析 |
5.1 引言 |
5.2 实验 |
5.2.1 试剂与仪器 |
5.2.2 实验方法 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 萃取与精制 |
5.3.2 反萃与萃取剂再生 |
5.3.3 萃取-多级反萃 |
5.4 三辛胺络合萃取过程经济分析 |
5.4.1 三辛胺络合萃取一氯乙酸工艺流程 |
5.4.2 经济核算 |
5.5 小结 |
6 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 展望 |
参考文献 |
附录 |
作者简历及科研成果 |
(6)离子排斥色谱法测定甜菜碱中的3种有机酸(论文提纲范文)
1 实验部分 |
1.1 试剂与仪器 |
1.2 色谱条件 |
1.3 标准溶液的配制 |
1.4 样品处理 |
2 结果与讨论 |
2.1 样品净化方法的选择 |
2.2 流动相的选择 |
2.3 线性关系和检出限 |
2.4 精密度和回收率 |
3 结论 |
(7)甜菜碱中一氯乙酸盐、二氯乙酸盐和羟基乙酸盐分析技术的进展(论文提纲范文)
1 各种分析方法之比较 |
1.1 高压液相色谱/离子排斥法 (HPLC/ION EXCLUSION) |
1.2 离子高压液相色谱/电导法 (IONIC HPLC/CODUCTIVITY) |
1.3 毛细管气相色谱/电子捕获法 (CGC/ECD) |
1.4 高压液相色谱/紫外法 (HPLC/UV) |
1.5 毛细管电导法 (Capillary Electrophoses) |
2 顶空色谱法 (HS/GC) |
2.1 原理 |
2.2 试剂 |
2.3 操作条件 |
2.4 分析步骤 |
2.4.1 校正 |
2.4.2 样品的HS/GC分析 |
2.5 HS/GC分析方法的结果和讨论 |
2.6 结论 |
四、甜菜碱中一氯乙酸盐、二氯乙酸盐和羟基乙酸盐分析技术的进展(论文参考文献)
- [1]行业标准醇醚羧酸盐产品中残留一氯乙酸(盐)测定方法改进研究[J]. 韩建英,冯瑜. 日用化学品科学, 2016(06)
- [2]氯乙酸中二氯乙酸含量的测定[J]. 肖秀娟,曾有胜,陈磊,英瑜. 广州化工, 2015(20)
- [3]离子色谱法测定甜菜碱型和羧酸盐型表面活性剂中的GCA、MCA和DCA[J]. 刘振华,张涌. 中国洗涤用品工业, 2014(08)
- [4]离子色谱法测定双子表面活性剂中残留的一氯乙酸钠[J]. 杨一青,沈之芹,李应成,沙鸥,张卫东. 石油化工, 2014(07)
- [5]三辛胺络合萃取分离一氯乙酸和二氯乙酸[D]. 陈颖颖. 浙江大学, 2013(07)
- [6]离子排斥色谱法测定甜菜碱中的3种有机酸[J]. 段钢,黄宗明,吴海龙,王小云,孙伏恩. 日用化学工业, 2010(06)
- [7]甜菜碱中一氯乙酸盐、二氯乙酸盐和羟基乙酸盐分析技术的进展[J]. 马洁薇,刘骥. 日用化学品科学, 2000(S1)