一、抗氧剂TNP小试通过鉴定(论文文献综述)
娄飞[1](2020)在《肉桂油口服液的研制及其在鸡白痢沙门氏菌病治疗中的应用》文中研究表明沙门氏菌是一种重要的人兽共患病原菌,在世界范围内已出现了多种沙门氏菌耐药性菌株,直接威胁着人类公共卫生及食品安全。沙门氏菌主要通过食源性传播的途径感染人类及动物,引起一些相关的胃肠道疾病,严重者可导致系统性感染。在畜禽养殖业中,鸡白痢持续危害养鸡业的发展,给我国家禽养殖业造成了严重的经济损失。抗生素是治疗沙门氏菌感染的主要手段,但是抗生素的广泛使用和滥用导致细菌耐药性的产生和药物残留等。因此,临床上迫切需要新的抗感染策略以应对日益严重的耐药性问题。沙门氏菌含有两套毒力系统毒力岛1(SPI-1)和毒力岛2(SPI-2)。毒力岛1在沙门氏菌入侵宿主细胞的过程中,发挥着入侵细胞的作用。毒力岛2在沙门氏菌寄居宿主细胞的过程中,发挥着胞内增殖作用。Ⅲ型分泌系统(T3SS)在革兰氏阴性细菌中保守存在,并且在细菌感染宿主的过程中发挥着关键作用。由于Ⅲ型分泌系统并不是细菌生长所必需的,通过抑制Ⅲ型分泌系统的功能,在不影响细菌生长的情况下,机体免疫防御系统可将细菌从体内清除。所以,在沙门氏菌感染的过程中,以Ⅲ型分泌系统为药物靶标,能够达到抗沙门氏菌感染的目的。在倡导食品安全、用药安全、回归自然的时代背景下,以中草药为原料药,开发用于预防和治疗感染性疾病的产品备受关注。本课题组长期从事靶向细菌性重要毒力因子的中药及其活性成分抑制剂筛选及机制研究,为中药、天然药物及其活性成分抗细菌感染提供了新型策略和潜在先导化合物。在天然化合物中进行了系列抑制剂筛选,发现肉桂醛(桂皮醛)在不影响沙门氏菌生长的浓度范围内可通过干预细菌Ⅲ型分泌系统功能,体外和体内均可显着降低沙门氏菌致病力。肉桂油是将肉桂的干燥枝、叶进行水蒸气蒸馏得到的挥发油,是一种天然药物提取物,肉桂油中主要成分即为肉桂醛,含量高达85%以上,故本项目以肉桂油为原料药,通过系统的处方筛选、制剂工艺考察、质量检测方法建立、样品稳定性研究等,对新兽药肉桂油口服液进行了全面系统的研制,为后续药理、毒理、扩大临床研究数据的顺利开展提供保障。本研究通过制备肉桂油口服液,建立沙门氏菌Ⅲ型分泌系统报告系统,通过检测沙门氏菌Ⅲ型分泌系统活性,发现肉桂油口服液能够抑制其功能,且无抑制细菌生长和杀菌活性。本研究通过体外生物化学试验、分子生物学的方法进一步阐明肉桂油口服液抑制鸡白痢沙门氏菌Ⅲ型分泌系统的作用机制,发现鸡白痢沙门氏菌在经过肉桂油口服液处理后,其Ⅲ型分泌系统组分的关键蛋白SipA、SipB和调控蛋白HilA的表达量显着下降。RT-PCR实验验证,肉桂油口服液影响沙门氏菌Ⅲ型分泌系统上游的调控并进而影响下游蛋白的表达。人工感染鸡白痢沙门氏菌治疗试验,发现肉桂油口服液给药剂量为0.18g/kg体重/天时,为治疗鸡白痢沙门氏菌病的最佳药物剂量,且预防效果更佳。从肉鸡的一般临床状况、血液生理指标检测、血清生化指标检测等方面进行安全性研究和评估。结果表明,肉桂油口服液1倍、3倍、5倍推荐剂量且连续使用10天对肉鸡是安全的,在此剂量范围内可根据实际情况用于临床。综上所述,肉桂油口服液在不影响细菌生长的前提下,通过影响沙门氏菌Ⅲ型分泌系统的转录调控达到抑制其活性的作用。通过人工感染动物模型进行药物体内活性评价,发现肉桂油口服液对鸡白痢沙门氏菌引起的鸡死亡具有保护作用。为我国畜禽沙门氏菌感染创新药物的应用提供了新的治疗药物。
周意[2](2020)在《鼻鼽宁喷雾剂的制备及质量标准研究》文中提出目的:鼻鼽宁喷雾剂是由苍耳子、蔓荆子、白芷、桑叶、菊花、辛夷川芎和薄荷八味中药组成的中药复方制剂,本方为临床治疗过敏性鼻炎的熏洗验方,疗效显着。本课题以临床验方为基础,摒弃传统熏洗方式,应用现代制剂技术开发制备一种针对过敏性鼻炎的中药喷雾剂,同时系统研究制剂的制备工艺及质量标准,并初步探讨制剂的稳定性及药效学。方法:1.提取工艺:以复方挥发油提取率为指标,通过单因素-正交试验确定最佳复方挥发油提取工艺;以复方提取物中总酚酸和总黄酮含量为指标,通过3种不同赋权方法计算各指标的权重系数,并结合正交试验确定最佳醇沉工艺。2.制剂成型工艺:通过多组预实验,对增溶剂、抗氧剂、防腐剂及pH调节剂的选择及其用量进行考察,确定最终制剂成型工艺。3.质量标准研究:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中白芷、辛夷和薄荷进行定性鉴别;采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对制剂中挥发性成分进行分析鉴定;采用高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中绿原酸和阿魏酸的含量并确定含量限度。4.初步稳定性研究:按照2015年版《中国药典》原料药物与制剂稳定性试验指导原则(通则9001)中的相关要求,以鼻鼽宁喷雾剂质量标准草案为依据,对3批小试样品进行初步稳定性考察。5.初步药效学研究:通过二甲苯致小鼠耳肿胀以及角叉菜胶致小鼠足肿胀实验研究制剂的抗炎作用。结果:1.提取工艺:苍耳子、蔓荆子、白芷、桑叶、菊花、辛夷、川芎和薄荷粉碎成粗粉,加入14.5倍量水,浸泡0.5小时,水蒸气蒸馏提取4小时,收集挥发油,备用;蒸馏后的水溶液滤过,滤液浓缩至相对密度为1.081.12(50℃),加入乙醇使含醇量达60%,搅匀,静置12小时,滤过,滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.201.25(50℃),备用。2.制剂成型工艺:复方挥发油加入苯甲醇和聚山梨醇80,搅匀,再加入复方提取物浸膏,搅匀,加水至近总量,再加入亚硫酸氢钠,搅匀,调节pH值至5.56.0,滤过,灌装,即得。3.质量标准研究:建立了制剂中白芷、辛夷和薄荷的TLC鉴别方法;建立了制剂中挥发性成分的GC-MS分析方法;建立了制剂中绿原酸和阿魏酸的HPLC含量测定方法,并规定了制剂中二者的含量应分别不得少于133.90、73.94μg/mL。4.初步稳定性研究:鼻鼽宁喷雾剂稳定性较好。为保证药效,建议本品遮光、密封贮存。5.初步药效学研究:鼻鼽宁喷雾剂均可降低二甲苯致小鼠耳肿胀以及角叉菜胶致小鼠足肿胀的肿胀程度,体现出一定的抗炎作用,与丙酸氟替卡松(辅舒良)鼻喷雾剂效果相当。结论:本品的制备工艺科学合理、稳定可行,质量标准专属性及重复性均较强、简便可靠,制剂稳定,药效显着,为后期产品开发奠定了基础。
原云鹤[3](2019)在《复方灯盏花素冻干粉针剂制备研究及质量评价》文中指出目的:本课题旨在研究从三七总皂苷中分离出高纯度人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的方法,并探索以灯盏花素、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1单体配比的新组合物用于治疗脑卒中的复方冻干粉针剂,制定出该复方冻干粉针剂的质量标准草案,并对该复方冻干粉针剂进行初步稳定性考察。方法:1、从三七总皂苷中通过大孔树脂粗分离、溶剂萃取,中压制备液相纯化、高压制备液相纯化,硅胶正相色谱柱纯化的方法,分离出高纯度的人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1。2、采用均匀设计法设计出六个复方配比,进行小鼠脑缺血再灌注药效学筛选,筛选出一个较佳的复方配比,以该配比进行制剂处方工艺研究。通过考察加入不同的碱时溶液色泽、澄清度、含量及溶液随时间放置过程中有关物质的变化情况,筛选出碱种类和用量。通过考察复方中加抗氧剂亚硫酸氢钠、抗氧剂L-半胱氨酸盐酸盐和不加抗氧剂在60℃加速条件下其色泽、澄清度、含量和有关物质变化,筛选抗氧剂;通过研究复方加冻干保护剂甘露醇0、3%、5%、7%时,其外观、复溶性和澄清度,确定添加冻干保护剂的用量;通过研究添加活性炭量0.005%、0.01%和0.02%时,活性炭吸附对其含量变化情况的影响,确定活性炭用量;通过电阻法测定冻干制剂共晶点、共熔点制定冻干曲线,并对冻干曲线进行优化,确定其冻干工艺。3、对三批小试样品进行性状考察、色谱鉴别,检查其溶解时间、pH值、溶液颜色、水分、装量差异、有关物质、含量等性质,并进行含量测定方法学研究和方法学验证,建立初步的质量标准草案。4、通过影响因素考察、加速考察、长期考察,研究复方灯盏花素的质量稳定性。结果:1、研究发现了从三七总皂苷中分离纯化人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的较为高效的方法,并从三七总皂苷中分离出了 95%以上纯度的人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1。2、通过药效学筛选确定了灯盏花素、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的最佳配比,并以该配比进行制剂处方工艺研究,以B作为助溶剂,以质量比灯盏花素:B=150:58.5作为助溶剂的最佳用量,配制主药溶液浓度为90mg/ml,不添加抗氧剂,不添加冻干保护剂,添加活性炭用量为0.005%,振摇30min,使用0.22μm滤膜过滤。复方的共晶点为-23.7℃,共融点为-19.7℃,冻干时预冻温度设置为-35℃,保温1.5h,升温至30℃,总冻干时间为13h。3、参照2015版中国药典其制剂性状、鉴别、各检查项均符合规定,含量测定方法学合理有效,建立了初步的质量标准草案。4、影响因素、加速、长期条件下考察,其制剂复溶时间在40s以内,复溶后的溶液澄清透明,pH值维持在7.00~7.50之间,标示含量变化±10%以内,制剂稳定性较好。结论:探索了治疗缺血性脑卒中的新复方灯盏花素较佳配比,该复方制剂处方工艺基本合理,质量标准可控,初步稳定性考察显示新制剂稳定性好。
刘小亚[4](2018)在《海藻油固化工艺技术及其稳定性研究》文中认为海藻油是指从海洋藻类中提取的脂质,富含二十碳五烯酸(Eieosapentaenoicaeid,EPA)、二十二碳六烯酸(Doeosahexaenoicaeid,DHA)等多不饱和脂肪酸(Polyunsaturated fatty acids,PUFA)。EPA和DHA属ω3-系列多不饱和脂肪酸,人体不能自身合成,二者具有诸多生理功能和营养价值,但EPA和DHA在光、热和氧气存在的环境中极易被氧化,氧化后的海藻油不仅会丧失其生理活性,食用后还会危害人体健康,因此通过微胶囊技术保护EPA和DHA等PUFA是非常有必要的。本文通过优化壁材、乳化剂和抗氧化剂,确定了EPA藻油微胶囊的制备方法,筛选了微胶囊化最佳工艺条件,探讨了EPA藻油微胶囊储藏过程中脂肪酸及氧化产物变化的规律,期望为EPA藻油固化工艺技术和藻油微胶囊储藏稳定性提供参考。主要研究内容及结果如下:1.研究了喷雾干燥法固化EPA藻油的关键因素,通过正交优化实验确定了制备EPA藻油微胶囊的最佳工艺参数:壁材种类为辛烯基琥珀酸淀粉钠(型号为HI-CAP100)和麦芽糊精(Dextrose equivalent 20,DE20),二者比例为4:1;以单甘脂为乳化剂,添加量为固形物的0.2%;载油量为30%;固形物含量为45%;均质压力为35 Mpa,均质3次;进风温度为190℃,出风温度为90℃。此种工艺条件下微胶囊化效果最好,且藻油氧化较少。2.通过中试扩大化生产,对小试实验优化的结果进行中试验证,比较中试和小试微胶囊化效果和产品性质。中试微胶囊化产品的包埋效果与小试相似,均在98%以上,且休止角小(43.99),流动性好,松密度为0.54,紧密度为0.81,但过氧化值(Peroxide value,POV)较小试微胶囊化产品增加了3.26 mmol/kg。中试及小试产品有以下共同特点:宏观形态呈白色粉末状,无结块和杂质,无明显的藻油腥味。微观形态呈不规则球形,表面有部分凹陷,无裂缝且具有很好的完整性。3.研究了添加不同抗氧化剂组合的微胶囊化EPA藻油在37℃储藏90 d和63℃储藏30 d后基本氧化产物的变化情况,包括POV、硫代巴比妥酸值(Thiobarbituric acid,TBA)、酸价(Acid value,AV)、茴香胺值和醛酮化合物的测定。添加了不同抗氧化剂组合的微胶囊化藻油在37℃储藏90 d过程中氧化程度均较低,POV值在前21 d呈现逐渐上升的趋势,之后缓慢下降;茴香胺值在前28 d呈现缓慢上升的趋势,28 d后急剧上升;TBA和酸价均无明显变化;醛酮化合物总量随着储藏时间增加不断增加。添加了抗氧化剂组合为维生素E(Vitamin E,VE)、维生素C(Vitamin C,VC)棕榈酸酯和迷迭香提取物的微胶囊化藻油的抗氧化效果最佳,90 d时其POV、TBA、酸价、茴香胺值和醛酮化合物总量分别为6.52 mmol/kg、5.73 mg/kg、2.73 mg/g、21.10和369.87μg/g;而不添加抗氧化剂的微胶囊化藻油的抗氧化效果最差,90 d时其POV、TBA、酸价、茴香胺值和醛酮化合物总量分别为13.60 mmol/kg、4.72 mg/kg、3.98 mg/g、38.48和927.34μg/g。添加了不同抗氧化剂组合的微胶囊化藻油在63℃下储藏30 d过程中,POV值在前12 d呈现逐渐上升的趋势,之后缓慢下降;TBA、酸价和茴香胺值均呈现缓慢上升的趋势。其中添加了VC棕榈酸酯和迷迭香提取物,VE和迷迭香提取物的微胶囊化藻油抗氧化效果均较好,储藏30 d后POV、TBA、酸价、茴香胺值和醛酮化合物总量分别为(2.57 mmol/kg、2.75 mg/kg、3.36 mg/g、19.86和182.11μg/g)和(5.59 mmol/kg、2.75 mg/kg、3.32 mg/g、5.85和191.83μg/g)。而不添加氧化剂的微胶囊化藻油抗氧化效果最差。4.研究了微胶囊化EPA藻油制作和储藏过程中脂肪酸的变化情况。利用喷雾干燥法制作微胶囊化EPA藻油的过程中,喷雾塔进行喷雾干燥之前,脂肪酸组成和含量基本无变化,经过喷雾干燥之后,有效成分EPA和DHA稍有降低,分别降低0.49%和0.82%。在37℃储藏90 d过程中,添加了不同抗氧化剂组合的微胶囊化藻油抗氧化效果均较好,PUFA中EPA和DHA含量在储藏60 d后会有少量降低,而饱和脂肪酸(Saturated fatty acid,SFA)中C16:0和反式脂肪酸(Trans fatty acid,TFA)中9t18:1在90d储藏过程中会有些许升高,单不饱和脂肪酸(Monounsaturated fatty acids,MUFA)中9c18:1在90d储藏过程中会有少量降低,但脂肪酸的减少和增加量均不显着。其中添加了抗氧化剂组合VE、VC棕榈酸酯和迷迭香提取物的微胶囊化藻油氧化程度最低,有效成分EPA和DHA分别降低1.91%和1.73%。63℃储藏24 d过程中,添加了不同抗氧化剂组合的微胶囊化藻油样品中SFA、PUFA、MUFA和TFA变化趋势和37℃储藏90 d时相似。不添加抗氧化剂的微胶囊化藻油氧化最严重,EPA和DHA分别降低3.57%和6.75%,添加了抗氧化剂组合VC棕榈酸酯和迷迭香提取物抗氧化效果最佳,EPA和DHA分别仅降低0.69%和2.04%。总之,在最佳工艺参数条件下利用喷雾干燥法固化EPA藻油包埋效果好,所得微胶囊产品物理性质好,且可用于工业化大规模生产。为了防止微胶囊产品在储藏过程中氧化酸败,抗氧化剂组合迷迭香提取物和VC棕榈酸酯在63℃储藏条件下抗氧化效果最佳,VE、VC棕榈酸酯和迷迭香提取物在37℃储藏条件下抗氧化效果最佳。
曹帅[5](2016)在《4-硫杂庚二酸二月桂酯的制备工艺及其放大研究》文中研究说明4-硫杂庚二酸二月桂酯(Dilauryl 4-thiapimelate,DLTP)是一种重要的精细化工中间体,也是一种重要的辅助抗氧剂主要应用于聚烯烃、聚苯乙烯、ABS树脂和橡胶中。另外,由于其具有“高效”、“低毒”的特点,近年来在西方被广泛应用于食品抗氧化剂领域。目前已知的制备DLTP工艺有5种,其中主流工艺为由丙烯酸甲酯制备中间体4-硫杂庚二酸二甲酯,再与十二醇进行酯交换制得。4-硫杂庚二酸二甲酯(Dilauryl4-thiapimelate)的制备过程中可以使用本公司的硫化氢资源,降低产品成本,增加产品的利润,极大的提升产品的市场竞争力。但是文献报道的工艺收率较低,且第二步产品的催化剂需要在高温下使用,条件苛刻。本工艺路线结合公司资源使用硫化氢绿色环保工艺,第二步酯交换反应条件温和,适宜工业化生产。本文系统研究了DLTP的生产工艺各条件参数,从温度、催化剂、原料与相转移催化剂配比以及萃取溶剂使用等方面进行优化。合成4-硫杂庚二酸二甲酯时,在反应温度25℃条件下,使用催化剂A,十二烷基苯磺酸钠作为催化剂,萃取剂使用二氯甲烷,反应产品含量97.5%,收率92.5%以上,并且二氯甲烷经套用5批次产品各指标均合格。合成4-硫杂庚二酸二月桂酯时,以反应温度100℃,催化剂使用对甲苯磺酸,原料与催化剂的配比为1:2.1,后处理溶剂使用异丙醇,后处理套用5批次,产品含量可达99.5%,产品总收率可达80%以上。同时还对反应体系进行了放大,通过放大实验结果可以看出,反应条件温和,适合工业化生产。通过系统考察实验条件发现,反应过程中的最适温度为100℃,使用公司资源硫化氢,且两步使用溶剂都可以实现套用,反应条件温和可控,可以进行工业化生产。同时产品DLTP含量在99.5%以上,熔点均在40±2℃之间,酸值均小于1.0 mg以下,灰分也小于0.01以下,所有指标均符合美国药典(USP)标准。因辅助抗氧剂DLTP通过与1010抗氧剂的复合使用可应用于ABS树脂、橡胶等领域,但没有树脂镜片领域的相关研究。为了验证其抗氧化效果,本文在相关领域进行了研究,通过实验发现添加DLTP可以明显降低产品的玻璃化温度和黄色指数,并且不会对树脂产品拉伸强度等方面有影响,具有明显的正向作用。
黄华[6](2016)在《α-Fe2O3催化苯酚—甲醇烷基化选择性合成高品质邻甲酚的研究》文中提出长期以来,我国的邻甲酚生产均是焦化甲酚和磺化法甲酚,不能满足电子封装材料用合成树脂及医药中间体等领域高端精细化工生产要求,高品质邻甲酚(99.5%及以上)的供应依赖进口,受到跨国公司在制造技术上严密封锁。为此组织的国家技术攻关项目的成果一直未实现工业性运行。为了获得集催化剂、合成工艺与清洁化含酚废水处理于一体的具有自主知识产权的高品质邻甲酚成套生产工艺技术,本文以工业苯酚和工业甲醇为原料,采用自主研发的α-Fe2O3催化剂,在固定床和列管反应器上进行了苯酚-甲醇气相烷基化选择性合成邻甲酚的系统研究。主要研究内容如下:一是深入地研究了制备工艺对催化剂性能的影响。通过考察影响催化性能的制备因素,发明了集成共沉淀法—微波干燥组合技术制备出高效、环保、邻位选择性优异的纳米级α-Fe2O3催化剂,并运用XRD、TEM、NH3-TPD、BET、DTA、XPS等表征手段对催化剂的表面性质、结构形态、活性中心及失活原因进行了探讨,深刻揭示了该催化剂的活性和选择性高及使用周期长在结构上的内在优势。结果表明,优化的工艺条件下,苯酚单程转化率达67.0%,邻甲酚选择性90%以上,邻甲酚和2,6-二甲酚总选择性高达99.7%。催化剂制备重复性好、再生容易,连续运转2000 h后仍然具有较高的催化活性。二是系统地考察了 α-Fe203催化苯酚-甲醇烷基化反应的动力学行为和工艺热危险性。发现在300~350℃苯酚转化率符合一级反应的特征,通过Arrhenius方程求得该反应的表观活化能Ea为233.1 kJ/mol,指前因子参数lnA0值为46.3,首次提出了苯酚-甲醇气相烷基化合成邻甲酚的总包反应动力学方程,并得到了实验的充分验证。还获得了甲醇分解的动力学规律,为该工艺的安全性设计提供了充分的数据支撑。从反应的动力学和热力学角度进一步强化了科学理论研究对工艺创新的指导作用。三是全面地开展了邻甲酚5L规模固定床扩大试验和单列管反应器全流程中试。考察了中试规模的反应放大效应、热效应和催化剂的催化活性、选择性、活性稳定性以及再生性能,进一步验证了邻甲酚合成的工艺可行性和技术可靠性,为工业设计提供了可靠的基础数据,同时也为工业化的应用提供了理论指导和操作依据。四是充分地考察了工业规模分离过程中酚类物质结焦的原因和工业应用的运行情况。发现铁屑粉末催化和空气氧的作用是导致酚类物质发生偶联反应生成重质酚或结焦的主要原因。工业装置运行结果表明,1.5万吨/年邻甲酚工业装置开车一次成功,催化剂性能良好、稳定,优化的工艺条件下,苯酚单程转化率达50%,邻甲酚选择性维持在90%的水平,邻甲酚和2,6-二甲酚的总选择性达99.5%以上,催化剂的单程使用寿命3000h以上。邻甲酚产品纯度稳定维持在99.8%以上。填补了我国精细化工领域邻甲酚合成的技术空白,经中石化巴陵石化、台塑集团南亚塑胶公司和日本旭化成公司产品检测和工业应用,优于进口产品质量,完全满足国内高档精细化学品生产中的应用要求。
丁树成[7](2005)在《抗氧剂1010冷却结晶过程研究》文中进行了进一步梳理抗氧剂1010是一种高分子量的受阻酚类抗氧剂,广泛应用于塑料、橡胶、合成纤维、弹性体、石油制品以及饲料领域中。目前,国内生产的抗氧剂1010与国外产品相比,在粒度、堆密度及晶型等方面都存在一定差距。因此,本论文对抗氧剂1010结晶过程进行了系统的理论分析和实验研究。采用扫描电镜观察了抗氧剂1010的晶体外部形态,利用DSC分析了其熔点、熔化焓、半峰宽,利用X-粉末衍射确定了晶体的晶型,利用文献单晶数据,运用Cerius2软件分别采用BFDH模型和AE模型预测了抗氧剂1010的晶习,利用DSC分析讨论了溶剂和降温速率对晶体晶型的影响。采用静态法测定了抗氧剂1010在不同配比溶剂中的溶解度,采用激光法测定了抗氧剂1010在乙醇-异丙醇-水物系中的介稳区和诱导期,由诱导期数据计算得到固液界面张力。考察了降温速率、搅拌速率、晶种对介稳区的影响。采用差式扫描量热分析仪测定了抗氧剂1010的熔点和分解热,利用简易仪器测定了其堆密度,为结晶工艺优化及工业放大提供了基础数据和理论依据。采用间歇动态法测定了抗氧剂1010冷却结晶动力学,运用分级模型对实验数据进行处理,建立了生长粒度无关、聚结粒度无关的动力学模型,推导出了抗氧剂1010生长、聚结和成核动力学方程。以DSC分析半峰宽小于5℃和粒度分布均匀为目标,实验考察了加与不加晶种、晶种加入温度、晶种加入量、晶种粒度、降温速率、搅拌速率、洗涤、溶剂、干燥、结晶时间等结晶条件对产品各性能的影响,最终确定了抗氧剂1010的经验最优结晶工艺条件。本文所做的以上所有研究工作尚未见报导。
梁滔[8](2004)在《采用附聚技术制备抗冲树脂改性剂及耐热阻燃树脂合成研究》文中研究指明第一部分 本论文第一部分是关于制备优异抗冲接枝共聚物的新工艺和方法,其抗冲接枝共聚物可以单独用做改性剂使用或者和热塑性树脂形成混合物使用。 该抗冲改性剂是通过苯乙烯和丙烯腈的混合单体乳液接枝到聚丁二烯胶乳或丁苯胶乳上而得到的。我们知道聚丁二烯(PB)胶乳或丁苯(SBR)胶乳的橡胶粒径是控制最终产品抗冲性能和加工性能的重要指标。事实上,橡胶的大粒径能更好的改善抗冲击性能和加工性能。因此,象ABS这样的抗冲树脂的橡胶组分更希望有一个大的粒径。然而通过一般乳液聚合工艺的分散的橡胶粒径是很小的,在0.04——0.15μm之间,用这样的小粒径无法得到高的抗冲击性能。所以,制备大粒径橡胶粒子的技术是生产高抗冲树脂改性剂的关键技术。本文是研究关于通过附聚方法制备大粒径橡胶粒子的技术。 制备大粒径胶乳的方法分为两类,一是可以通过传统聚合工艺的过程控制获得大粒径胶乳,也可以通过用附聚剂附聚小粒径胶乳的方法获得。本研究采用附聚的PB或SBR大粒径胶乳(理想值≥30nm)作为基础,制备接枝共聚物(苯乙烯-丁二烯-丙烯腈接枝共聚物),这个共聚物可以用做抗冲改性剂。 第二部分 在本论文第二部分,采用三溴氮苯基马来酰亚胺分别与苯乙烯和丙烯腈(Ⅰ),苯乙烯、丙烯腈和氮苯基马来酰亚胺(Ⅱ),丙烯腈(Ⅲ)进行悬浮聚合。这三种共聚物有好的的耐热性能和阻燃性能。这三种三溴氮苯基马来酰亚胺种共聚物的性能进行了测试分析,得到了耐热、阻燃性能好的共聚物。
钱伯章[9](2003)在《我国塑料助剂发展现状》文中研究说明综述了我国主要的塑料助剂的现状、需求预测和发展前景 ,介绍了塑料助剂的开发趋势。
210006[10](2001)在《1999年~2000年国内塑料助剂技术进展》文中指出根据 1 999年~ 2 0 0 0年国内塑料助剂的文献资料 ,总结介绍了增塑剂、抗氧剂、热稳定剂、光稳定剂、阻燃剂、发泡剂、抗静电剂、偶联剂、抗冲改性剂、润滑剂、填充剂、相容剂等塑料加工助剂在合成工艺、性能研究、新品开发等方面的技术进展。
二、抗氧剂TNP小试通过鉴定(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、抗氧剂TNP小试通过鉴定(论文提纲范文)
(1)肉桂油口服液的研制及其在鸡白痢沙门氏菌病治疗中的应用(论文提纲范文)
中文摘要 |
abstract |
前言 |
第一篇 文献综述 |
第1章 沙门氏菌研究进展 |
1.1 沙门氏菌生物学特性 |
1.2 沙门氏菌主要毒力因子 |
1.3 沙门氏菌毒力岛 |
1.4 沙门氏菌耐药性 |
1.5 目前使用抗生素治疗沙门氏菌感染的问题 |
第2章 沙门氏菌Ⅲ型分泌系统研究进展 |
2.1 Ⅲ型分泌系统 |
2.2 沙门氏菌Ⅲ型分泌系统的组成部分 |
2.3 与Ⅲ型分泌系统相关的其他影响因素 |
2.4 参与分泌的其他靶蛋白 |
第3章 肉桂油药理作用研究进展 |
3.1 肉桂油概况介绍 |
3.2 肉桂油主要药理成分 |
3.3 肉桂油主要成分药理作用 |
第二篇 研究内容 |
第1章 肉桂油口服液的研制 |
1.1 材料与方法 |
1.2 试验结果 |
1.3 讨论 |
1.4 小结 |
第2章 肉桂油口服液抗沙门氏菌Ⅲ型分泌系统的作用机制 |
2.1 材料与方法 |
2.2 试验结果 |
2.3 讨论 |
2.4 小结 |
第3章 肉桂油口服液对人工感染鸡沙门氏菌病的治疗试验 |
3.1 材料与方法 |
3.2 试验结果 |
3.3 讨论 |
3.4 小结 |
第4章 肉桂油口服液对靶动物临床用药安全性评价试验 |
4.1 材料与方法 |
4.2 试验结果 |
4.3 讨论 |
4.4 小结 |
第5章 肉桂油口服液对鸡沙门氏菌感染的扩大临床治疗试验 |
5.1 材料与方法 |
5.2 试验结果 |
5.3 讨论 |
5.4 小结 |
结论 |
参考文献 |
作者简介及在学期间所取得的科研成果 |
致谢 |
(2)鼻鼽宁喷雾剂的制备及质量标准研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
缩略词英汉对照表 |
前言 |
第一章 鼻鼽宁喷雾剂制备工艺研究 |
1 仪器与材料 |
1.1 仪器 |
1.2 试药 |
1.3 中药饮片 |
2 鼻鼽宁喷雾剂的处方提取工艺研究 |
2.1 复方挥发油提取工艺研究 |
2.2 醇沉工艺研究 |
3 鼻鼽宁喷雾剂的成型工艺研究 |
3.1 剂型的选择 |
3.2 附加剂的选择 |
4 鼻鼽宁喷雾剂的制备工艺 |
4.1 处方组成 |
4.2 剂型 |
4.3 制法 |
5 小试试验 |
第二章 鼻鼽宁喷雾剂质量标准研究 |
1 仪器与试药 |
1.1 仪器 |
1.2 试药 |
2 性状 |
3 薄层鉴别 |
3.1 白芷的薄层色谱鉴别 |
3.2 辛夷的薄层色谱鉴别 |
3.3 薄荷的薄层色谱鉴别 |
3.4 讨论 |
4 检查 |
4.1 pH值 |
4.2 喷射试验 |
4.3 装量 |
5 挥发性成分 |
5.1 供试品溶液的制备 |
5.2 气相色谱-质谱条件 |
5.3 精密度试验 |
5.4 稳定性试验 |
5.5 重复性试验 |
5.6 GC-MS分析结果 |
5.7 讨论 |
6 含量测定 |
6.1 色谱条件 |
6.2 混合对照品溶液的制备 |
6.3 供试品溶液的制备 |
6.4 阴性对照溶液的制备 |
6.5 系统适应性试验 |
6.6 方法学考察 |
6.7 样品含量测定及含量限度的确定 |
6.8 讨论 |
7 质量标准草案 |
第三章 鼻鼽宁喷雾剂初步稳定性研究 |
1 仪器与试药 |
2 方法与结果 |
2.1 影响因素试验 |
2.2 加速试验 |
3 小结与讨论 |
第四章 鼻鼽宁喷雾剂初步药效学研究 |
1 材料与仪器 |
1.1 实验动物 |
1.2 试药 |
1.3 仪器 |
2 方法与结果 |
2.1 对二甲苯致小鼠耳肿胀的影响 |
2.2 对角叉菜胶致小鼠足肿胀的影响 |
3 小结与讨论 |
结语 |
文献综述 |
参考文献 |
附录 |
致谢 |
(3)复方灯盏花素冻干粉针剂制备研究及质量评价(论文提纲范文)
缩略词表 |
中文摘要 |
ABSTRACT |
第一章 前言 |
1.1 脑卒中现状 |
1.2 人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1和灯盏花素治疗脑卒中的研究进展 |
1.2.1 人参皂苷Rb1和人参皂苷Rg1治疗脑卒中的研究进展 |
1.2.2 灯盏花乙素治疗脑卒中的研究进展 |
1.2.3 人参皂苷Rg1和Rb1联合灯盏花乙素治疗脑卒中研究进展 |
1.3 冻干粉针剂技术简介 |
1.3.1 冻干粉针剂概念 |
1.3.2 冻干粉针剂技术优势及劣势 |
1.3.3 冻干粉针剂关键技术要点 |
1.4 课题选题依据及意义 |
第二章 人参皂苷单体Rg1和Rb1的制备 |
2.1 仪器与试剂试药 |
2.1.1 仪器 |
2.1.2 试剂 |
2.1.3 试药 |
2.2 三七总皂苷的粗分段 |
2.2.1 大孔树脂分段法 |
2.2.2 结晶溶剂分段法 |
2.3 人参皂苷单体Rg1的纯化 |
2.4 人参皂苷单体Rb1的纯化 |
2.4.1 中压制备液相纯化 |
2.4.2 高压制备液相纯化 |
2.5 人参皂苷单体Rg1、Rb1的检测 |
2.5.1 按《中国药典》三七总皂苷方法检测 |
2.5.2 自建方法检测 |
第三章 复方灯盏花素冻干粉针剂的处方筛选及制备 |
3.1 仪器与试剂试药 |
3.1.1 仪器 |
3.1.2 试剂 |
3.1.3 试药 |
3.2 活性成分配比筛选研究 |
3.2.1 tMCAO模型建立 |
3.2.2 脑梗死体积测定 |
3.2.3 Bederson神经功能评分及肌力测试 |
3.2.4 实验终点 |
3.2.5 统计分析 |
3.3 处方前研究 |
3.3.1 原料理化性质及生物学特性研究 |
3.4 处方筛选 |
3.4.1 主药的理化性质分析 |
3.4.2 助溶剂的筛选 |
3.4.3 抗氧剂筛选 |
3.4.4 冻干赋形剂研究 |
3.4.5 活性炭筛选 |
3.5 冻干工艺研究 |
3.5.1 共晶点和共熔点的测定 |
3.5.2 冻干曲线的建立 |
3.6 处方制备 |
第四章 复方灯盏花素冻干样品质量检测及质量标准草案 |
4.1 注射用复方灯盏花素冻干粉针剂质量研究 |
4.1.1 性状 |
4.1.2 鉴别 |
4.1.3 检查 |
4.2 质量标准草案 |
第五章 复方灯盏花素冻干粉针剂的初步稳定性研究 |
5.1 仪器与试剂试药 |
5.1.1 仪器 |
5.1.2 试剂 |
5.1.3 试药 |
5.2 影响因素实验 |
5.3 长期实验 |
5.4 加速试验 |
第六章 论文总结及创新性与展望 |
6.1 总结 |
6.2 创新性 |
6.3 展望 |
参考文献 |
附录 |
综述 |
参考文献 |
研究生期间文章发表情况 |
致谢 |
(4)海藻油固化工艺技术及其稳定性研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第1章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 海藻油概述 |
1.2.1 海藻油成分及性质 |
1.2.2 多不饱和脂肪酸EPA和 DHA生理功能 |
1.2.3 油脂的氧化及危害 |
1.2.4 油脂的氧化评价及预防 |
1.3 微胶囊概述 |
1.3.1 微胶囊简介 |
1.3.2 微胶囊化的作用 |
1.3.3 微胶囊制备方法 |
1.3.4 微胶囊技术在食品中的应用 |
1.4 海藻油微胶囊的研究 |
1.5 课题研究价值、意义及主要内容 |
1.5.1 课题来源 |
1.5.2 研究价值及意义 |
1.5.3 主要研究内容 |
第2章 EPA藻油固化工艺技术的研究 |
2.1 引言 |
2.2 材料与设备 |
2.2.1 材料 |
2.2.2 试剂 |
2.2.3 实验仪器 |
2.3 EPA藻油固化工艺技术路线 |
2.4 实验设计 |
2.4.1 微胶囊产品的制备 |
2.4.2 EPA藻油微胶囊配方的选择 |
2.4.3 EPA藻油微胶囊喷雾干燥工艺确定 |
2.5 实验方法 |
2.5.1 乳液稳定性评估 |
2.5.2 微胶囊包埋率的测定 |
2.5.3 微胶囊物理性质评价 |
2.6 结果与分析 |
2.6.1 EPA藻油微胶囊配方的选择 |
2.6.2 EPA藻油微胶囊喷雾干燥工艺确定 |
2.7 讨论 |
2.7.1 壁材种类对微胶囊包埋效果的影响 |
2.7.2 乳化剂对乳液性质的影响 |
2.7.3 微胶囊制备工艺对微胶囊性质的影响 |
2.8 小结 |
第3章 EPA藻油微胶囊工艺的中试研究及产品性能测定 |
3.1 中试地点 |
3.2 中试材料 |
3.3 实验设备 |
3.4 中试方法 |
3.4.1 中试工艺流程 |
3.4.2 中试与小试配方 |
3.4.3 中试与小试实验参数对比 |
3.4.4 中试与小试的实验现象的对比 |
3.4.5 微胶囊包埋效果的测定 |
3.4.6 小试与中试微胶囊物理指标和氧化指标的测定 |
3.5 结果与分析 |
3.5.1 小试与中试产品包埋率及性质分析 |
3.5.2 小试与中试产品外观比较 |
3.5.3 小试与中试微胶囊化前后脂肪酸组成变化 |
3.6 讨论 |
3.7 小结 |
第4章 EPA藻油微胶囊储藏过程中氧化产物变化规律 |
4.1 引言 |
4.2 材料与试剂 |
4.2.1 材料 |
4.2.2 试剂 |
4.2.3 实验仪器 |
4.3 实验设计 |
4.3.1 不同抗氧化剂组合微胶囊化藻油及储藏稳定性实验 |
4.3.2 氧化产物指标设计 |
4.4 实验方法 |
4.4.1 EPA藻油微胶囊制备 |
4.4.2 总油提取 |
4.4.3 POV值测定 |
4.4.4 酸价 |
4.4.5 TBA值 |
4.4.6 茴香胺值 |
4.4.7 醛酮化合物的测定 |
4.5 结果与分析 |
4.5.1 添加了不同抗氧剂组合的微胶囊化藻油37℃储存90d氧化产物变化规律 |
4.5.2 添加不同抗氧剂组合微胶囊化藻油63℃储存30d氧化产物变化规律 |
4.6 讨论 |
4.7 小结 |
第5章 微胶囊制作及储藏过程中EPA藻油脂肪酸变化 |
5.1 引言 |
5.2 材料与试剂 |
5.2.1 材料 |
5.2.2 试剂 |
5.2.3 实验仪器 |
5.3 实验设计 |
5.3.1 添加不同抗氧化剂组合微胶囊的储藏稳定性实验 |
5.4 实验方法 |
5.4.1 EPA藻油微胶囊制备 |
5.4.2 总油提取 |
5.4.3 脂肪酸组成测定 |
5.5 结果分析 |
5.5.1 微胶囊制作过程中EPA藻油脂肪酸变化 |
5.5.2 微胶囊储藏过程中EPA藻油脂肪酸变化 |
5.6 讨论 |
5.6.1 微胶囊制作过程中EPA藻油脂肪酸变化 |
5.6.2 37和63℃储藏过程中微胶囊化藻油脂肪酸变化 |
5.7 小结 |
第6章 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.1.1 EPA藻油固化工艺技术的研究 |
6.1.2 EPA藻油微胶囊工艺的中试研究及产品性能测定 |
6.1.3 EPA藻油微胶囊储藏过程中氧化产物变化规律 |
6.1.4 微胶囊制作及储藏过程中EPA藻油脂肪酸变化 |
6.2 进一步工作方向 |
创新之处 |
致谢 |
参考文献 |
攻读学位期间的研究成果 |
(5)4-硫杂庚二酸二月桂酯的制备工艺及其放大研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
引言 |
1 抗氧剂的简介 |
1.1 抗氧剂作用机理 |
1.2 抗氧剂链终止剂作用机理 |
1.3 辅助抗氧剂作用机理 |
1.4 抗氧剂的分类 |
1.5 本文主要研究内容和方向 |
1.6 国内外研究进展 |
1.6.1 丙烯酸甲酯工艺 |
1.6.2 3-巯基丙酸甲酯工艺 |
1.6.3 丙烯酸工艺 |
1.6.4 其它工艺 |
1.7 本课题的研究意义 |
2 4-硫杂庚二酸二甲酯的制备 |
2.1 实验药品及仪器 |
2.1.1 实验药品 |
2.1.2 实验仪器 |
2.2 实验步骤 |
2.3 分析方法 |
2.3.1 分析方法 |
2.4 实验结果与讨论 |
2.4.1 催化剂的选择 |
2.4.2 催化剂浓度的选择 |
2.4.3 相转移催化剂的筛选 |
2.4.4 反应温度的选择 |
2.4.5 硫化氢通入速度的选择 |
2.4.6 萃取剂的优化 |
2.4.7 溶剂的套用 |
2.5 本章小结 |
3 4-硫杂庚二酸二月桂酯的制备工艺及检测 |
3.1 实验药品 |
3.2 实验设备 |
3.3 实验步骤 |
3.4 实验结果与讨论 |
3.4.1 分析方法 |
3.4.2 反应温度的选择 |
3.4.3 反应时间的优化 |
3.4.4 反应催化剂的筛选 |
3.4.5 反应配比的确定 |
3.4.6 催化剂用量的筛选 |
3.4.7 重结晶溶剂的选择 |
3.4.8 重结晶溶剂套用数据 |
3.5 本章小节 |
4 4-硫杂庚二酸二月桂酯放大工艺研究 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 实验药品 |
4.1.2 实验仪器设备 |
4.2 放大工艺流程及设备 |
4.3 操作规程 |
4.3.1 加成工段 |
4.3.2 酯交换工段 |
4.3.3 第一步液相分析方法 |
4.3.4 第二步分析方法 |
4.4 预想放大效应 |
4.5 实验结果及讨论 |
4.6 成本核算 |
4.7 本章小结 |
5 产品指标检测 |
5.1 产品含量检测 |
5.2 熔点的测定 |
5.2.1 熔点的原理及意义 |
5.2.2 实验设备 |
5.2.3 实验步骤 |
5.2.4 实验结果 |
5.2.5 结果讨论 |
5.3 酸度的检测 |
5.4 灰分测定方法 |
5.4.1 检测原理 |
5.4.2 实验仪器 |
5.4.3 操作方法 |
5.4.4 计算公式 |
5.4.5 检测结果 |
5.4.6 结果讨论 |
5.5 本章小结 |
6 DLTP性能评价 |
6.1 实验目的 |
6.1.1 实验原料 |
6.1.2 实验仪器 |
6.1.3 实验步骤 |
6.2 性能评价 |
6.2.1 实验步骤 |
6.2.2 性能测试方法 |
6.3 DLTP对树脂氧化诱导时间的影响 |
6.4 DLTP对树脂抗热空气老化性能的影响 |
6.5 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
附录A HPLC-MS谱图、核磁谱图以及产品HPLC谱图 |
致谢 |
(6)α-Fe2O3催化苯酚—甲醇烷基化选择性合成高品质邻甲酚的研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1 引言 |
2 邻甲酚性质与用途 |
2.1 邻甲酚性质 |
2.2 邻甲酚用途 |
3 邻甲酚生产现状 |
3.1 国外邻甲酚生产现状 |
3.2 国内邻甲酚生产现状 |
3.3 邻甲酚主要生产装置 |
4 邻甲酚合成技术现状 |
4.1 国外技术现状 |
4.2 国内技术现状 |
4.3 其它技术现状 |
5 苯酚烷基化反应催化剂 |
5.1 分子筛催化剂 |
5.2 金属氧化物催化剂 |
6 苯酚烷基化反应机理研究 |
6.1 催化剂酸碱性质与反应性能的关系 |
6.2 反应机理探讨 |
7 催化剂制备与失活原因探讨 |
7.1 催化剂制备方法研究 |
7.2 催化剂失活原因探讨 |
8 本研究的目的与意义 |
第二章 α-Fe_2O_3催化剂的制备工艺研究 |
1 引言 |
2 实验方法 |
2.1 主要原料和试剂 |
2.2 催化剂制备 |
2.3 催化剂表征 |
2.4 催化剂评价 |
2.5 产物分析与检测 |
2.6 反应主要技术指标定义 |
3 结果与讨论 |
3.1 溶液pH值的影响 |
3.2 焙烧温度的影响 |
3.3 老化时间的影响 |
3.4 洗涤次数的影响 |
3.5 |
4 小结 |
第三章 微波干燥法α-Fe_2O_3催化性能研究 |
1 引言 |
2 实验方法 |
2.1 主要原料和试剂 |
2.2 催化剂制备 |
2.3 催化剂表征 |
2.4 催化剂评价 |
2.5 产物分析与检测 |
3 结果与讨论 |
3.1 烘箱干燥α-Fe_2O_3催化剂性能 |
3.2 微波干燥α-Fe_2O_3催化剂性能 |
4 小结 |
第四章 α-Fe_20_3催化苯酚-甲醇烷基化的动力学研究 |
1 引言 |
2 实验方法 |
2.1 主要原料和试剂 |
2.2 催化剂制备 |
2.3 催化剂评价 |
2.4 甲醇分解实验评价 |
2.5 产物分析与检测 |
3 结果与讨论 |
3.1 苯酚转化反应动力学 |
3.2 甲酚生成反应动力学 |
3.3 甲醇分解反应动力学规律 |
4 小结 |
第五章 苯酚-甲醇烷基化的工艺热危险性分析 |
1 引言 |
2 实验方法 |
2.1 主要原料和试剂 |
2.2 催化剂制备 |
2.3 催化剂评价 |
2.4 反应产物分析 |
3 结果与讨论 |
3.1 物质稳定性 |
3.2 热稳定性分析 |
3.3 工艺反应热风险度评价 |
3.4 工艺热危险度分级评估 |
4 小结 |
第六章 α-Fe_20_3催化苯酚-甲醇烷基化的5L扩大试验 |
1 引言 |
2 试验方法 |
2.1 试验原料 |
2.2 催化剂制备 |
2.3 反应器规格 |
2.4 产物分析与检测 |
3 结果与讨论 |
3.1 试验装置工艺流程 |
3.2 反应器结构 |
3.3 催化剂性能 |
3.4 反应入口温度区间分布对比 |
3.5 甲醇分解情况 |
3.6 催化剂再生 |
3.7 中型装置产物分离 |
4 小结 |
第七章 苯酚-甲醇烷基化反应的单列管全流程中试研究 |
1 引言 |
2 实验方法 |
2.1 试验原料 |
2.2 催化剂制备 |
2.3 反应器及塔器规格 |
2.4 产物分析与检测 |
3 结果与讨论 |
3.1 装置框架图 |
3.2 装置工艺流程 |
3.3 催化剂性能 |
3.4 工艺条件优化 |
3.5 原料对反应的影响 |
3.6 回用物料杂质累积情况及对反应的影响 |
3.7 杂质及副产物累积对反应的影响 |
3.8 杂质与副产物外排出口考察 |
3.9 催化剂稳定性考察 |
3.10 生成气体考察 |
3.11 分离工艺研究 |
3.12 装置标定 |
4 小结 |
第八章 工业规模分离中酚类物质结焦的催化研究 |
1 引言 |
2 实验方法 |
2.1 主要原料和试剂 |
2.2 反应评价 |
2.3 产物分析与检测 |
3 结果与讨论 |
3.1 新物质剖析与论证 |
3.2 重质化物质来源查找与实验论证 |
3.3 重质化影响因素考察 |
3.4 重质化物质裂解 |
4 小结 |
第九章 结论与展望 |
参考文献 |
攻读学位期间发表的相关论文 |
致谢 |
(7)抗氧剂1010冷却结晶过程研究(论文提纲范文)
第一章 前言 |
1.1 抗氧剂1010 简介 |
1.2 抗氧剂1010 的国内外生产状况和差距 |
1.2.1 国外生产状况 |
1.2.2 国内生产状况 |
1.3 本文的研究内容 |
第二章 抗氧剂1010 晶习及多晶型研究 |
2.1 晶习预测 |
2.1.1 晶习预测理论 |
2.1.2 抗氧剂1010 的晶习 |
2.1.3 抗氧剂1010 晶习预测 |
2.2 晶体多晶型研究 |
2.2.1 多晶型的基本概念 |
2.2.2 多晶型的分析手段 |
2.2.3 抗氧剂1010 多晶型的研究 |
2.3 小结 |
第三章 抗氧剂1010 结晶热力学研究 |
3.1 固液相平衡 |
3.1.1 固液相平衡理论研究 |
3.1.2 固液相平衡的实验研究 |
3.2 固液相平衡和溶液介稳性质的实验研究 |
3.2.1 溶解度 |
3.2.2 介稳区 |
3.2.3 诱导期和固液界面张力 |
3.3 小结 |
第四章 抗氧剂1010 结晶动力学研究 |
4.1 文献综述 |
4.1.1 成核 |
4.1.2 晶体生长 |
4.1.3 聚结和破碎 |
4.2 结晶动力学参数确定 |
4.2.1 分级离散模型 |
4.2.2 结晶动力学模型建立 |
4.3 结晶动力学实验 |
4.3.1 实验试剂 |
4.3.2 实验装置图 |
4.3.3 实验步骤 |
4.3.4 取样数据的测定 |
4.4 实验结果与讨论 |
4.4.1 生长速率 |
4.4.2 聚结速率 |
4.4.3 成核速率 |
4.5 小结 |
第五章 抗氧剂1010 结晶工艺研究 |
5.1 国内外抗氧剂1010 结晶工艺研究概况 |
5.2 抗氧剂1010 冷却结晶工艺实验 |
5.2.1 工艺实验 |
5.2.2 实验结果分析和讨论 |
5.3 最优操作条件及结果 |
5.3.1 最优操作条件 |
5.3.2 晶体形态 |
5.3.3 粒度 |
5.3.4 产品 DSC 半峰宽 |
5.3.5 产品晶型 |
5.3.6 熔点与分解热 |
5.3.7 堆密度 |
5.4 小结 |
第六章 结论与建议 |
6.1 结论 |
6.2 建议 |
符号说明 |
参考文献 |
附录 |
硕士期间发表论文 |
致谢 |
(8)采用附聚技术制备抗冲树脂改性剂及耐热阻燃树脂合成研究(论文提纲范文)
第一部分 采用附聚技术制备抗冲树脂改性剂 |
第一章 文献综述 |
1.1 粒径放大技术的分类 |
1.2 附聚机理 |
1.3 物理附聚法 |
1.4 化学附聚法 |
1.4.1 加入电解质法 |
1.4.2 加入有机溶剂法 |
1.4.3 加入酸及酸酐 |
1.4.4 加入聚合物胶乳法 |
1.5 附聚放大工艺 |
1.6 影响化学附聚的因素 |
1.7 大粒径聚丁二烯胶乳的制备技术 |
1.7.1 国内ABS树脂生产现状 |
1.7.2 乳液接枝悬浮AS掺混法 |
1.8 影响ABS树脂性能的主要生产技术因素 |
1.8.1 主干胶乳类型的影响 |
1.8.2 胶乳粒径的影响 |
1.8.3 凝胶含量的影响 |
1.8.4 接枝率的影响 |
1.9 选题的意义 |
参考文献 |
第二章 国外专利分析 |
2.1 前言 |
2.2 国外专利分析 |
2.2.1 专利介绍 |
2.2.2 专利分析 |
2.3 结论 |
参考专利 |
第三章 主要原料、设备、实验过程及测试 |
3.1 主要原料 |
3.2 实验装置 |
3.2.1 三立升聚合装置 |
3.2.2 十立升耐压聚合反应釜 |
3.2.3 三立方米耐压聚合反应釜 |
3.2.4 八立方米接枝反应釜 |
3.3 实验过程 |
3.3.1 附聚剂的合成 |
3.3.2 小粒径聚丁二烯(PB)胶乳的合成 |
3.3.3 附聚法制备大粒径PB胶乳 |
3.3.4 大粒径PB胶乳接枝聚合 |
3.3.5 接枝胶乳的凝聚和干燥 |
3.3.6 共混造粒 |
3.3.7 注射样条 |
3.3.8 树脂性能 |
3.4 测试 |
3.4.1 胶乳PH值的测定 |
3.4.2 胶乳粘度的测定 |
3.4.3 胶乳总固物含量的测定 |
3.4.4 PB胶乳凝胶含量及膨胀比的测定 |
3.4.5 PB胶乳接枝产物的接枝率及接枝效率的测定 |
3.4.6 胶乳粒径的测定 |
3.4.7 拉伸强度的测定 |
3.4.8 悬臂梁冲击强度的测定 |
3.4.9 热变形温度的测定 |
3.4.10 维卡软化点温度的测定 |
3.4.11 静弯曲强度的测定 |
3.4.12 熔融指数的测定 |
3.4.13 密度的测定 |
3.4.14 硬度的测定 |
3.4.15 电镜分析 |
3.4.16 红外光谱 |
第四章 结果与讨论 |
4.1 附聚剂胶乳的合成研究 |
4.1.1 水油比(W/O)的影响 |
4.1.2 引发剂量的变化影响 |
4.1.3 乳化剂(DBS和SDS)变化的影响 |
4.1.4 附聚剂共聚物的红外谱图分析 |
4.1.5 小试结论 |
4.1.6 附聚剂在3m~3聚合中试放大 |
4.1.7 中试结论 |
4.2 小粒径PB胶乳的合成研究 |
4.2.1 引发剂对聚合反应的影响 |
4.2.2 乳化剂用量的影响 |
4.2.3 TDM用量对凝胶含量的影响 |
4.2.4 转化率对凝胶含量的影响 |
4.2.5 转化率随时间的变化 |
4.2.6 电解质对胶乳性能的影响 |
4.2.7 小试结论 |
4.3 小粒径PB胶乳的小试附聚放大与接枝研究 |
4.3.1 附聚放大中间产品和产品技术指标 |
4.3.2 附聚前PB胶乳粒径的影响 |
4.3.3 附聚剂用量的影响 |
4.3.4 搅拌对胶乳粒径及PH值的影响 |
4.3.5 附聚后PH值的调节 |
4.3.6 后稳定剂的影响 |
4.3.7 附聚剂滴加速度的影响 |
4.3.8 小试附聚结论 |
4.3.9 小试接枝聚合 |
4.4 小粒径丁苯(SBR)胶乳的附聚放大与接枝研究 |
4.4.1 小粒径丁苯(SBR)胶乳制备 |
4.4.2 小粒径丁苯(SBR)胶乳基本性能指标 |
4.4.3 小粒径丁苯(SBR)胶乳的附聚放大研究 |
4.4.4 附聚SBR胶乳制备ABS树脂性能指标 |
4.4.5 大粒径SBR胶乳的附聚实验 |
4.4.6 结论 |
4.5 抗氧体系的选择 |
4.5.1 wingstay L简介 |
4.5.2 wingstay L的乳液配制 |
4.5.3 wingstay L乳液的制备工艺 |
4.5.4 wingstay L与2246抗氧剂的对比评价 |
4.6 3m~3釜中小粒径PB胶乳放大试验 |
4.6.1 小粒径PB胶乳3M~3中试放大配方 |
4.6.2 投料顺序 |
4.6.3 反应过程工艺控制 |
4.6.4 溶液配制 |
4.6.5 中试结果 |
4.7 8M~3釜附聚与接枝放大试验 |
4.7.1 附聚配方 |
4.7.2 附聚工艺条件及附聚结果 |
4.7.3 接枝配方 |
4.7.4 接枝工艺条件 |
4.7.5 聚合釜换热能力核算 |
4.8 中试凝聚、离心、干燥 |
4.8.1 凝聚 |
4.8.2 离心 |
4.8.3 干燥 |
4.9 共混、造粒 |
4.9.1 共混 |
4.9.2 造粒 |
4.10 接枝粉抗冲改性剂能评价 |
4.11 结论 |
4.12 展望 |
第五章 20kt/a附聚法EBR基础设计 |
5.1 工艺 |
5.1.1 设计基础 |
5.1.2 工艺技术方案 |
5.1.3 主要原料、助剂和公用工程来源及消耗 |
5.2 设备 |
5.2.1 工艺设备设计 |
5.2.2 本装置主要设备 |
5.2.3 设计基础数据 |
5.2.4 设备制造 |
5.2.5 主要设备数据表 |
5.3 自控部分 |
5.3.1 装置环境特征 |
5.3.2 控制方案及主要仪表选型 |
5.4 电气说明 |
5.5 给排水说明 |
5.6 采暖通风 |
5.6.1 设计依据 |
5.6.2 设计范围 |
5.6.3 设计基础数据 |
5.6.4 采暖设计 |
5.6.5 通风设计 |
5.6.6 设计采用的主要规范和标准 |
5.7 环保说明 |
5.7.1 三废来源说明及处理方法 |
5.7.2 废气处理 |
5.7.3 废水处理 |
5.7.4 废渣 |
5.7.5 噪声 |
5.8 职业安全卫生 |
5.9 生产制度及装置定员 |
5.10 概算 |
附: 总概算、设备一览表 |
第二部部分 耐热阻燃树脂合成研究 |
前言 |
第一章 文献综述 |
1.1 N-取代马来酰亚胺 |
1.1.1 N-取代马来酰亚胺的制备 |
1.1.2 马来酰亚胺型耐热改性剂的制备 |
1.1.3 马来酰亚胺性耐热改性剂的应用 |
1.2 N-(2,4,6-三溴苯基)马来酰亚胺(TBPMI) |
1.2.1 TBPMI的阻燃机理 |
1.2.2 TBPMI的制备方法 |
1.2.3 TBPMI的共聚 |
1.2.4 TBPMI的应用 |
1.3 研究的意义 |
参考文献 |
第二章 实验与测试 |
2.1 原料与规格 |
2.2 聚合实验 |
2.3 分析与测试 |
2.4 聚合物性能评价 |
第三章 结果与讨论 |
3.1 共聚物的合成 |
3.1.1 共聚物的合成配方 |
3.1.2 聚合工艺 |
3.2 共聚物红外分析 |
3.3 共聚物热重分析 |
3.4 共聚物玻璃化温度 |
3.5 共聚物分子量和分布 |
3.6 共聚物的性能评价 |
3.7 结论 |
注释: 代号解释 |
附: 专利、论文、鉴定、获奖情况 |
致谢 |
(9)我国塑料助剂发展现状(论文提纲范文)
1 前言 |
2 增塑剂 |
3 成核剂 |
4 阻燃剂 |
4.1 开发现状 |
4.2 发展趋势 |
5 抗氧剂 |
6 热稳定剂 |
7 光稳定剂 |
8 抗冲改性剂 |
9 荧光增白剂 |
1 0 润滑剂及滑爽剂 |
1 1 抗菌剂 |
1 2 偶联剂 |
1 3 发泡剂 |
1 4 结语 |
四、抗氧剂TNP小试通过鉴定(论文参考文献)
- [1]肉桂油口服液的研制及其在鸡白痢沙门氏菌病治疗中的应用[D]. 娄飞. 吉林大学, 2020(08)
- [2]鼻鼽宁喷雾剂的制备及质量标准研究[D]. 周意. 湖北中医药大学, 2020(12)
- [3]复方灯盏花素冻干粉针剂制备研究及质量评价[D]. 原云鹤. 昆明医科大学, 2019(06)
- [4]海藻油固化工艺技术及其稳定性研究[D]. 刘小亚. 南昌大学, 2018(02)
- [5]4-硫杂庚二酸二月桂酯的制备工艺及其放大研究[D]. 曹帅. 大连理工大学, 2016(07)
- [6]α-Fe2O3催化苯酚—甲醇烷基化选择性合成高品质邻甲酚的研究[D]. 黄华. 湖南师范大学, 2016(01)
- [7]抗氧剂1010冷却结晶过程研究[D]. 丁树成. 天津大学, 2005(06)
- [8]采用附聚技术制备抗冲树脂改性剂及耐热阻燃树脂合成研究[D]. 梁滔. 西北师范大学, 2004(03)
- [9]我国塑料助剂发展现状[J]. 钱伯章. 塑料助剂, 2003(06)
- [10]1999年~2000年国内塑料助剂技术进展[J]. 210006. 塑料助剂, 2001(01)