一、泡沫分离对甘草酸的纯化和富集(论文文献综述)
姬海刚[1](2021)在《柴胡总皂苷提取纯化关键技术优化》文中认为柴胡(Bupleurum Chinense),为伞形科柴胡属植物。传统中药材,多用于治疗感冒发热等症状。柴胡主要的药效成分为皂苷类化合物,据文献记载秦岭柴胡中皂苷含量较高,开发利用秦岭柴胡中的皂苷资源具有巨大的经济效益。本文以秦岭柴胡为原料,对柴胡总皂苷的含量测定、提取工艺、纯化工艺进行研究,并对提取、纯化工艺进行放大优化,为实现工业化生产柴胡总皂苷的工艺提供参数。(1)柴胡总皂苷含量测定:以柴胡皂苷a为标品,用5%的香草醛-冰醋酸溶液显色,通过对不同标品浓度吸光度的测定,得到吸光度与浓度的相关方程A=36.164C-0.0143(R2=0.9992);对该方法的精密度、稳定性、重复性以及加样回收率实验,表明该方法在1h内吸光度稳定,加样平均回收率为96.06%,相对标准偏差(RSD)值分别为1.42%、1.45%、1.37%、1.15%,证明该测定方法简便可靠,可作为秦岭柴胡总皂苷含量的测定方法。(2)柴胡总皂苷提取工艺:以柴胡总皂苷得率为指标,采用乙醇加热回流提取法,考察了提取温度、提取时间、乙醇浓度和料液比对得率的影响。通过响应曲面法对总皂苷的提取工艺进行优化,结果表明:柴胡总皂苷提取工艺模型显着,最佳提取工艺为乙醇浓度69%、提取温度61℃、提取时间150 min、料液比1:20 g/mL,此工艺条件下柴胡总皂苷得率为3.12%。(3)柴胡总皂苷纯化工艺:从五种大孔吸附树脂中筛选出了 ADS-7树脂富集纯化柴胡总皂苷。考察了该树脂的吸附动力学行为以及不同温度下的吸附与解吸效果;并对树脂的动态纯化条件进行考察。结果显示:皂苷吸附于ADS-7型大孔吸附树脂趋近于拟一级动力学过程,符合Langmuir吸附等温线模型,吸附过程是放热的单分子层吸附;最佳动态纯化条件为:上样总皂苷浓度0.20 mg/mL,上样体积5.0 BV,上样流速1.0 BV/h,解吸溶媒为70%乙醇,解吸溶媒体积5.0 BV,解吸溶媒流速1.0 BV/h,在此条件下,经过两次大孔吸附树脂纯化后产物中总皂苷含量为72.11%(4)柴胡总皂苷提取纯化工艺放大和优化:在上述最佳提取工艺下分别提取1 kg和2 kg柴胡,平均得率为3.04%(实验值3.12%);用2 kg ADS-7型大孔吸附树脂对粗提物在最佳纯化条件进行两次纯化,总皂苷含量为66.88%(实验值72.11%)。从工业化角度考虑,对粗提物的除杂方法进行了比较,得出甲醇除杂效率高,经甲醇除杂后总皂苷含量达到32.51%,然后用大孔吸附树脂纯化一次,总皂苷含量为64.93%。上述试验结果表明,先用甲醇除杂可以提高大孔吸附树脂的纯化效果,并明显比过两次大孔吸附树脂的工艺流程短,成本低,更适合应用于工业化生产。
李媛媛[2](2019)在《苹果树枝中根皮素的提取纯化、载药体系构建与评价》文中指出我国苹果种植面积广泛,资源丰富,而每年因苹果树修剪等原因产生大量的苹果树枝,多被废弃,造成资源浪费和环境污染。苹果树枝中含有丰富的黄酮类活性成分,其中二氢查耳酮类化合物根皮苷和根皮素含量较高,根皮素作为根皮苷的苷元发挥主要的药理作用。根皮素具有大多数黄酮类化合物的特性,具有很好的脂溶性,但是水溶性较差,稳定性差,生物利用度低,这些原因使其应用受到了限制。目前针对根皮素的研究主要集中在其药理活性方面,根皮素的提取、纯化及其水溶性改善研究较少,且其提取纯化研究也主要是利用传统萃取分离技术,周期长,得率低,质量不高,而且较难扩大生产。基于上述原因,本研究对苹果树枝中根皮素进行高效绿色提取,分离纯化提取液中的根皮素,获得高纯度根皮素,并以二种天然载体材料对根皮素进行负载,以提高其水溶性和生物利用度。研究结果如下:1、以吐温-80为表面活性剂,纤维素酶和果胶酶为复合酶,采用表面活性剂胶束辅助酶法对苹果树枝进行预处理,提取根皮素的同时将部分根皮苷水解成根皮素,通过单因素和响应面法对预处理方法进行优化,以根皮素总提取率和根皮素提取率为指标(将预处理液中根皮苷按水解反应机理折算成根皮素,计算根皮素提取率),最终得到预处理的最佳条件为:酶解温度为55℃、酶解pH值为4.5、酶解时间为3.5 h、酶的浓度为2.5%、果胶酶与纤维素酶的比例为3:1、表面活性剂的量为5%、料液比为1:11,在此条件下,根皮素总提取率为25.18 mg/g,根皮素提取率为7.26 mg/g。在表面活性剂胶束辅助酶法预处理苹果树枝后,以超声-微波协同法对苹果树枝中的根皮素进行提取,获得最佳提取条件为:超声功率50W,料液比为1:20、表面活性剂的量为6.0%、微波功率为400 W、提取时间为6 min,在此条件下,根皮素总提取率为28.21 mg/g,根皮素提取率为10.51 mg/g。采用表面活性剂胶束辅助酶法预处理,再以超声-微波协同法提取苹果树枝能够增大根皮素的提取率,乙醇为溶剂热回流法根皮素总提取率为22.59 mg/g,根皮素提取率为0.33 mg/g。2、采用表面活性剂胶束浊点分离法将根皮素提取液进行相分离,根皮苷得率为85.4%,根皮素得率为84.9%。氯仿洗涤分相上层液,干燥后可以得到根皮苷含量为8.9%,根皮素含量为3.2%的固体粉末,进一步采用乙醇洗涤去除多糖等杂质、乙醇洗涤液加稀盐酸将根皮苷水解转化为根皮素,稀碱溶液中和,旋转蒸发去除乙醇,乙酸乙酯萃取,最终得到根皮素含量为59.63%的根皮素粗品。以二甲基亚砜为溶剂,水为反溶剂,利用反溶剂沉淀法对根皮素粗品进行纯化,以根皮素的纯度和得率为指标,通过单因素和响应面法优化得到反溶剂沉淀纯化根皮素的最佳件为:溶剂与反溶剂的体积比1:10,沉积时间5 min,沉积温度28℃,根皮素粗品的浓度为46 mg/mL,根皮素纯度和得率分别为98.11%和86.74%。采用高效液相色法、红外光谱法、液相-质谱法和差示量热扫描法对纯化得到的根皮素样品进行测定,确定纯化后得到的样品即为根皮素。3、以多孔淀粉负载根皮素,考察不同因素对多孔淀粉负载根皮素载药量和包封率的影响,确定了多孔淀粉负载根皮素的最佳工艺条件为:吸附时间30 min,根皮素浓度150 mg/mL,根皮素与多孔淀粉的比例1:3,在此条件下,多孔淀粉负载根皮素的载药量为12.8%,包封率为44.4%。通过扫描电镜对根皮素、多孔淀粉、多孔淀粉负载根皮素样品进行形态表征,多孔淀粉负载根皮素后的形态与空白载体基本一致,吸附介质和机械搅拌对多孔淀粉的形态和孔洞没有影响。多孔淀粉吸附根皮素后孔洞被根皮素填充,比表面积明显变小。通过红外光谱、X-射线衍射和差示量热和热重综合分析得出,多孔淀粉负载根皮素后,根皮素的结晶度明显降低,根皮素基本以无定型态存在,热重曲线中,多孔淀粉负载根皮素样品的保留率介于根皮素和多孔淀粉之间,根据各物质的保留率,算出多孔淀粉负载根皮素的载药量为13.7%,结果与HPLC测得的载药量基本一致。4、以乙醇为溶剂介质,将根皮素与羟丙基-β-环糊精以物质的量比1:1制备根皮素包合物,木醋杆菌静态培养得到细菌纤维素,再对细菌纤维素进行冷冻、解冻处理,得到含水率为83.4%的细菌纤维素膜,以细菌纤维素膜对根皮素包合物水溶液进行吸附,冷冻干燥制备细菌纤维素负载根皮素包合物样品,载药量为2.52%,包封率为57.20%。通过扫描电镜、红外光谱、X-射线衍射、差示量热和热重分析表明根皮素与羟丙基-β-环糊精以物质的量1:1形成包合物,细菌纤维素膜中的纤维丝紧密地排列在一起,吸附了根皮素包合物水溶液的细菌纤维在冷冻干燥后呈现出较细菌纤维素膜更加疏松的网状结构,根据热重曲线中各物质的保留率,算出细菌纤维素载药量为2.43%,结果与HPLC测定的载药量结果基本一致。5、测定了根皮素、多孔淀粉负载根皮素、根皮素包合物和细菌纤维素负载根皮素包合物在人工胃液、pH值4.5醋酸-醋酸钠缓冲液和人工肠液中的饱和溶解度,人工胃液介质中分别为 29.07 μg/mL、40.43 μg/mL、49.14 mg/mL 和 48.87 mg/mL,在 pH 值4.5醋酸-醋酸钠缓冲液介质中分别为28.93 μg/mL、44.29μg/mL、59.81 mg/mL、60.12 mg/mL,人工肠液介质中分别为 61.40μg/mL、81.90μg/mL、64.09 mg/mL 和 65.58 mg/mL,载药体系三种介质溶液中的饱和溶解度均明显高于根皮素原药。多孔淀粉负载根皮素、根皮素包合物和细菌纤维素负载根皮素包合物在人工胃液介质中的累积释放率分别是根皮素原粉的12.7倍、17.4倍、9.5倍;在pH值4.5醋酸-醋酸钠缓冲液介质中的累积释放率分别是根皮素原粉的10.4倍、16.2倍、8.7倍;在人工肠液介质中的累积释放率分别是根皮素原粉的7.8倍、7.3倍、5.9倍,载药体系能够明显提高根皮素的溶解度和溶出率。人工胃液、pH值4.5醋酸-醋酸钠缓冲液和人工肠液中的稳定性结果表明,根皮素及其载药体系在人工胃液和pH值4.5醋酸-醋酸钠缓冲液中的稳定性较好,根皮素在人工肠液中较容易发生降解,以多孔淀粉、羟丙基-β-环糊精和细菌纤维素对根皮素负载,能够降低根皮素的降解速度,提高根皮素的稳定性。脂质抗氧化、羟自由基清除能力、还原力测定结果说明根皮素具有很好的体外抗氧化性,而且经过负载后的根皮素体外抗氧化能力优于根皮素原粉。6、对根皮素、多孔淀粉负载根皮素、根皮素包合物和细菌纤维素负载根皮素包合物在大鼠体内血浆药物浓度随时间变化研究表明,多孔淀粉负载根皮素、根皮素包合物和细菌纤维素负载根皮素包合物的生物利用度分别是根皮素原粉的1.89倍、2.39倍、4.56倍。根皮素的组织分布情况表明根皮素、根皮素包合物组大鼠心、肝、脾、肺、脑器官中根皮素最大浓度在给药后的1 h出现,灌胃多孔淀粉负载根皮素、细菌纤维素负载根皮素包合物组在给药2 h后,心、肝、脾、肺、脑器官中根皮素浓度达到最大。多孔淀粉负载根皮素、根皮素包合物、细菌纤维素负载根皮素包合物组大鼠脏器中最大根皮素浓度均高于根皮素原粉组,心脏中,分别是根皮素原粉的1.20、1.21、1.34倍,肝脏中分别是根皮素原粉的1.58、1.88、1.94倍;肺脏中分别是根皮素原粉的1.32、1.76、1.75倍,脾中分别是根皮素原粉的1.63、1.89、1.86倍,脑中分别是根皮素原粉的3.00、3.90、5.10倍;根皮素、多孔淀粉负载根皮素、根皮素包合物、细菌纤维素负载根皮素包合物组大鼠肾脏中根皮素浓度分别在给药后的4 h、6 h、4 h、6 h达到最大值,多孔淀粉负载根皮素、根皮素包合物、细菌纤维素负载根皮素包合物在肾脏中的最大组织浓度分别是根皮素原粉的1.46、1.59、1.83倍。
梁霞[3](2019)在《甘草酸的分离纯化工艺研究》文中指出甘草是一种豆科植物,含有许多有效活性成分。其中,甘草酸是其主要的有效成分之一,在食品、医药等领域有重要应用。为寻求一条得到高纯度甘草酸的工艺路线,本文以乌拉尔甘草为原料,研究了甘草酸的提取及纯化精制工艺,该工艺为高纯度甘草酸的工业生产提供了坚实的理论依据。以甘草酸提取率为指标,优化了复合酶和超声辅助两步法提取甘草中甘草酸的工艺条件。结果表明,甘草原料为1g时,复合酶法提取阶段的最佳工艺条件为:复合酶比例(果胶酶:纤维素酶)1:3(U/U),复合酶用量175U/g·底物,pH5.5,时间1 h,温度50℃,原料粒度40目,料液比1:25(g/mL);超声辅助提取阶段最佳的工艺条件为:提取溶剂20%乙醇,料液比1:35(g/mL),超声功率350 W,时间15 min,温度40℃。在最佳工艺条件下,甘草酸一次提取率可达(90.44±0.14)%。以吸附率及解吸率为指标,从7种大孔吸附树脂中筛选出初步纯化甘草酸的最佳树脂HPD722,并研究了该树脂的动态吸附及解吸工艺条件。结果表明,HPD722最佳动态吸附条件为:上样量7 BV,上样液浓度6.5 mg/mL,上样液pH 7.0,上样液流速3 BV/h;HPD722最佳动态解吸条件为:洗脱液乙醇最佳浓度为70%,洗脱液体积3 BV,洗脱液流速2 BV/h。在最佳动态吸附及解吸工艺条件下,采用HPD722对复合酶和超声辅助两步法提取得到的纯度为30.07%的甘草酸粗品进行纯化,纯化后甘草酸纯度可达(70.65±0.62)%,收率可达(80.50±0.51)%。对经大孔吸附树脂纯化后的甘草酸精制品进行活性炭脱色及醇沉处理,得到纯度为76.96%的甘草酸精制品。再采用乙醇重结晶进一步纯化甘草酸,并研究其最佳工艺条件,结果表明,乙醇重结晶甘草酸的最佳工艺条件为:重结晶剂乙醇最佳浓度为100%,料液比1:15(g/mL),结晶温度24℃,结晶时间24 h,重结晶次数5次。在最佳重结晶工艺条件下,甘草酸的纯度可提高到(95.22±0.32)%,收率可达(54.30±0.43)%。
李婷[4](2019)在《甘草酸酶法提取、纯化及降血糖活性研究》文中研究表明甘草在中国资源丰富,是一种常见的草本植物,既可作食物也可当药物。研究表明甘草中存在许多活性成分,但在降血糖方面活性研究较少。目前临床上使用的降糖类药物大多数都是通过化学或者是生物合成,尽管降糖效果明显但副作用较多,因此,近年来从天然产物中提取有效成分用来预防及治疗糖尿病的相关研究成为一大发展趋势。本文以新疆阿克苏甘草为原料,对甘草中甘草酸的酶法提取、纯化工艺,以及甘草酸的降血糖活性进行了研究。首先,参考国标和文献方法确定甘草的基本成分。甘草中水分含量为5.32±0.03%;灰分的含量为2.76±0.02%;蛋白质含量为8.15±0.02%;粗纤维含量为9.29±0.04%;脂肪含量为1.88±0.01%;总黄酮的含量为8.79±0.07%;总皂苷的含量为 7.89±0.04%;总糖含量为 22.41±0.06%。采用纤维素酶和果胶酶对甘草酸的提取进行单因素和正交试验,对提取条件进行优化,结果表明:酶解温度为40℃、酶解pH为4.5、酶添加量为5 mL、提取温度为80℃、料液比1:15、乙醇浓度为60%时,提取效果最佳,提取率为92.4%,比一般提取方法高1.87倍;分别采用有机试剂萃取法、超滤和透析法、硅胶柱层析法对甘草酸进行分离纯化,且分别命名为GA1、GA2、GA3。用HPLC法测定GA1、GA2、GA3含量分别为46.77%、64.37%、93.53%。利用红外光谱和核磁共振等大型仪器分析GA3的分子结构。以对硝基苯-α-D-葡萄糖苷为底物,阿卡波糖为阳性对照,研究了三种不同纯化方式得到的组分GA1、GA2、GA3对α-葡萄糖苷酶抑制活性,测得其抑制率分别为24.71%、27.75%和29.54%,实验结果表明随着甘草酸纯化程度的提升,其抑制效果越明显,其中GA3效果最为明显。采用STZ诱导小鼠高糖高脂模型,研究小鼠体内降血糖作用。通过不同剂量的GA3对小鼠进行灌胃35d后,检测小鼠各项生理生化指标。结果表明:甘草酸对糖尿病小鼠的血糖有一定降低作用。甘草酸高剂量组小鼠血清中TG、TC、LDL-C、HDL-C及胰岛素含量与空白对照组水平相当,分别为 1.17±0.36%、3.13±0.5%、0.43±0.23%、4.46±1.14%、31.31±3.08%。它可以有效改善糖尿病小鼠的脂质代谢紊乱,对受损胰岛有一定的修复作用。
方芳,邢文倩,王沙沙,王怡璜,韩伟[5](2017)在《甘草药用价值及其提取分离方法的研究进展》文中研究表明甘草是广泛使用的中药材之一,其有效成分主要包括甘草黄酮、甘草酸、甘草次酸、甘草多糖等几类化合物。研究表明,甘草具有抗氧化、抗病毒、抗肿瘤以及免疫调节等作用。现综述了甘草的几类主要活性物质的药用价值及药理作用,并对其提取分离方法的研究进展做了较为详细的概括总结。
丁琳琳[6](2016)在《泡沫分离中药有效成分的工艺和机理研究》文中研究指明中药有效成分分离技术的发展对于中药现代化的推进至关重要。近些年,很多分离技术被用于中药有效成分的分离。其中,泡沫分离技术,因其低浓度条件下效率高、成本低和无污染等优点,在分离中药有效成分方面具有极大的潜力。为了拓宽泡沫分离在分离中药有效成分中的应用,以中药配伍理论为依据,结合工艺耦合,本文开发了一系列同时获得单味药中两组分和两味药中两组分,提高两味药中某一组分和单味药中某一组分分离效果的泡沫分离工艺,并对其分离机理进行了研究。首先,以决明子中的决明子蒽醌和蛋白为目的产物,研究了同时泡沫分离单味药中两组分的工艺和机理。对决明子蒽醌与蛋白间的相互作用,以及决明子蒽醌和蛋白的提取工艺进行了研究,并采用含垂直筛板的泡沫分离塔为分离设备,开发了两级泡沫分离决明子蒽醌和蛋白工艺。结果表明,决明子蒽醌与蛋白通过疏水作用力相结合,不同温度下的两级提取工艺同时提高了浸提液中决明子蒽醌和蛋白的浓度,采用垂直筛板构件和两级泡沫工艺能够有效提高决明子蒽醌和蛋白的泡沫分离效果,在最适操作条件下,决明子蒽醌的富集比和回收率分别为7.7和58.4%,决明子蛋白的富集比和回收率分别为6.8和47.8%。其次,以甘草中甘草酸为目的产物,研究了泡沫分离两味药中某一组分的工艺和机理,即甘草麻黄配伍提高泡沫分离甘草酸分离效果的工艺和机理。对麻黄对甘草苷和甘草酸浓度随时间变化的影响以及对甘草麻黄合煎液泡沫性能的影响进行了研究,对甘草麻黄配伍提高甘草酸泡沫分离效果工艺进行了优化,并对此工艺进行了过程分析。结果表明,甘草麻黄配伍能够增加合煎液中甘草酸的浓度,强化合煎液的起泡性能,同时降低合煎液中甘草苷的浓度,削弱合煎液产生泡沫的稳定性,改善泡沫排液,在最适操作条件下,甘草麻黄配伍泡沫分离甘草酸的富集比和回收率分别为8.3和62.5%,相对于单独泡沫分离甘草所得甘草酸的富集比提高了121.7%,回收率仅降低了4.6%。再次,以甘草中的甘草酸和黄芩中的黄芩苷为目的产物,研究了同时泡沫分离两味药中两组分的工艺和机理,即甘草黄芩配伍同时泡沫分离甘草酸和黄芩苷的工艺和机理。对甘草酸和黄芩苷之间的相互作用进行了探索,对甘草黄芩合煎对甘草酸和黄芩苷释放的影响以及对甘草黄芩合煎液泡沫性能的影响进行了研究,对甘草黄芩配伍同时泡沫分离甘草酸和黄芩苷工艺进行了优化,并对此工艺进行了过程分析。结果表明,有表面活性的甘草酸与无表面活性的黄芩苷之间存在相互作用关系,甘草黄芩配伍能够同时提高合煎液中甘草酸和黄芩苷的浓度,使得合煎液的起泡性增强,泡沫稳定性降低,在最适操作条件下,甘草黄芩配伍泡沫分离甘草酸的富集比和回收率分别为11.0和73.5%,相对于单独泡沫分离甘草所得甘草酸的富集比和回收率分别提高了194.9%和26.0%,泡沫分离黄芩苷的富集比和回收率分别为5.8和38.5%。最后,以牛膝总皂苷为目的产物,研究了提高泡沫分离单味药中某一组分分离效果的工艺。以尼龙滤布为载药材料制成药包,将中药牛膝的浸提过程与泡沫分离过程进行耦合,将药包对牛膝总皂苷释放速率及对泡沫分离效果的影响进行了研究,并将传统工艺和耦合工艺泡沫分离牛膝总皂苷的分离效果进行了比较,对浸提-泡沫分离牛膝总皂苷耦合工艺进行了动力学分析。结果表明,浸提-泡沫分离耦合工艺可以对牛膝总皂苷进行高效地富集,在最适操作条件下,耦合工艺获得牛膝总皂苷的含量和提取率分别为0.59g/L和0.38%,与传统工艺相比分别提高了73.5%和416.2%。通过对牛膝总皂苷浸提过程和泡沫分离过程进行分析简化,得到了浸提-泡沫分离耦合工艺动力学的数学式,在较低气体体积流量和温度条件下,消泡液中牛膝总皂苷浓度的理论值与实验值较为符合。
丁琳琳,王延吉,吴兆亮,刘海倩,李瑞,刘伟[7](2016)在《麻黄强化泡沫分离甘草酸的工艺研究》文中研究指明为了提高泡沫分离甘草中甘草酸的分离效果,开发了甘草麻黄配伍泡沫分离工艺,并就麻黄对浸提液泡沫性能的影响进行了研究。结果表明,麻黄强化了甘草酸的提取,但降低了浸提液中甘草苷的浓度,使得浸提液的泡沫性能发生变化而影响泡沫分离甘草酸的分离效果。以甘草酸的富集比和回收率为评价指标,研究了温度、气体体积流量、甘草酸初始浓度和甘草麻黄质量配比对分离效果的影响。结果表明当温度为40℃、气体体积流量为100 m L×min-1、甘草酸初始浓度为0.2 g×L-1和甘草麻黄质量配比为5:3时,获得甘草酸的富集比和回收率分别为8.34和62.5%。与单独泡沫分离甘草中甘草酸相比,甘草酸的富集比提高了121.7%,而回收率并未明显降低。因此,麻黄的引入有效地提高了泡沫分离甘草酸的分离效果。
丁琳琳,王延吉,吴兆亮,邓菲,李瑞,刘伟[8](2017)在《基于甘草配伍黄芩同时泡沫分离甘草酸和黄芩苷》文中进行了进一步梳理为了同时分离甘草中有表面活性的甘草酸和黄芩中无表面活性的黄芩苷,开发了甘草配伍黄芩泡沫分离工艺。通过荧光光谱、紫外吸收光谱和红外吸收光谱分析表明,甘草酸与黄芩苷存在相互作用,并且甘草黄芩配伍强化了甘草酸和黄芩苷的提取。以甘草酸和黄芩苷的富集比和回收率为评价指标,当温度为40℃、气体体积流量为100 ml·min-1、甘草酸初始浓度为0.2 g·L-1、甘草黄芩质量比为3:1时,获得甘草酸的富集比和回收率分别为11.0和73.5%,黄芩苷的富集比和回收率分别为5.8和38.5%。通过甘草与黄芩配伍,利用泡沫分离获得黄芩中的黄芩苷。同时,与单独泡沫分离甘草中甘草酸相比,甘草酸的富集比提高了194.9%,回收率提高了23.3%。因此,甘草配伍黄芩能有效泡沫分离甘草酸和黄芩苷。
李玉山[9](2016)在《甘草酸提取纯化工艺的研究进展》文中提出简单介绍了甘草酸的药用历史和药理作用以及在国民经济中的应用。列举了甘草酸的提取方法,主要从提取溶剂和提取纯化手段两方面考虑。从提取溶剂方面考虑,主要有水提取法、稀氨水提取法、乙醇提取法、碱性乙醇提取法和复合酶法提取法;从提取纯化手段考虑,主要有微波辅助法、超声强化法、膜技术、多级逆流技术提取法、静电场协同超声提取法、间歇式泡沫分离、双水相萃取技术和大孔树脂法等。综述了以上提取方法,为进一步开发甘草资源提供参考。
常林[10](2014)在《基于溶剂浮选的样品预处理技术及其在分离分析中的应用研究》文中研究指明现代分析技术的支柱之一是样品预处理技术。对样品预处理技术的研究,是提高分析检测精密度和准确性、降低方法检出限和定量限的决定性因素之一。相比于改进现有仪器和开发新仪器,科研工作者对样品预处理技术的研究工作更多。溶剂浮选技术是一种以气泡吸附取代振荡的液液萃取技术,水相中的具有表面活性的目标物具有较小的界面张力,易于吸附在不断上升的小气泡表面,随着气泡上升被带入到水相上方的有机相中,从而达到分离富集目标物的目的。溶剂浮选技术与传统的液液萃取和固液萃取等相比,具有回收率高,富集系数大,有机相用量少,萃取过程温和,装置及操作简单,样品处理量大等优势。本论文研究了溶剂浮选技术在食品包装添加剂的分离分析和天然产物中水溶性活性组分的分离纯化中的应用。建立了塑料饮料包装中痕量抗氧化剂、紫外稳定剂和邻苯二甲酸酯的分析方法。创建了“双水相浮选-制备液相色谱法”分离纯化天然产物中水溶性活性组分的新模式,得到了甘草和刺萼龙葵中高纯的活性组分。主要研究成果如下:1.通过对溶剂浮选的分离参数和高效液相色谱方法的优化,建立了溶剂浮选-高效液相色谱法测定塑料饮料包装中10种痕量抗氧化剂和紫外稳定剂的方法。这一分析方法具有良好的精密度和准确度,检出限和定量限分别为0.34 ng/mL~1.25 ng/mL和1.13 ng/mL~4.15 ng/mL,均优于已有的文献报道值。方法的回收率为88.73%~107.65%(20,30,和40 ng/mL的加入量),相对标准偏差为2.16%~10.55%。2.进行了溶剂浮选-气相色谱/质谱法测定塑料饮料包装中的22种痕量邻苯二甲酸酯的方法学研究。通过详细的溶剂浮选过程的分离参数优化,得到了最优的分离条件。建立的分析方法具有良好的精密度和准确度,检出限和定量限分别为1.55 ng/L~183.53 ng/L和3.56 ng/L~511.2l ng/L,均优于已有的文献报道值。本节所建立的分析方法可以很好地研究塑料食品包装中邻二甲酸酯的迁移行为,能够为食品安全法规的建立提供数据支持。3.创建了“双水相浮选-制备液相法”的分离新模式。通过对双水相浮选的条件的详细优化,得到了最佳的双水相浮选条件,此时甘草苷和甘草酸的回收率达到93%和88%。浮选产物通过多级制备液相的分离纯化得到高纯的甘草苷(99.4%)和甘草酸(99.1%)。研究中首次发现了乳化作用对双水相浮选过程的影响,并就这一作用对浮选回收率的影响进行详细阐述。4.采用“双水相浮选-制备液相法”分离得到刺萼龙葵中含量高的两种物质。通过对双水相浮选条件的详细优化,得到了最合适条件,此时两种目标物的回收率达到97%和99%。浮选产物经制备液相分离纯化后,得到两种目标物,纯度分别为98.1%和99.5%。经1H NMR、13C NMR、 LCMS-IT-TOF等结构鉴定后,得知,1#物质为金丝桃苷,2#物质为异鼠李素-3-o-半乳糖苷、紫云英苷和异鼠李素-3-o-葡萄糖苷三种物质的混合物。5.研究了逆流色谱法分离纯化刺萼龙葵中活性物质的方法,得到纯度为93.48%和93.52%的两种物质,经过1H NMR、13C NMR、 LCMS-IT-TOF的结构鉴定后,确定1#物质为金丝桃苷,2#物质为异鼠李素-3-o-半乳糖苷、紫云英苷和异鼠李素-3-o-葡萄糖苷三种物质的混合物。对比双水相浮选-制备液相法和逆流色谱法,在相同时间内,二者纯化的粗品质量差不多,总的时间算来,HSCCC需时更长一些。同时,双水相浮选-制备液相法得到的目标物纯度更高一些,更适合于天然产物中水溶性活性组分的分离纯化。
二、泡沫分离对甘草酸的纯化和富集(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、泡沫分离对甘草酸的纯化和富集(论文提纲范文)
(1)柴胡总皂苷提取纯化关键技术优化(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
1 绪论 |
1.1 柴胡的形态特征 |
1.2 柴胡成分的研究状况 |
1.3 皂苷的提取 |
1.4 皂苷的纯化 |
1.5 皂苷的应用 |
1.6 课题研究目的和意义 |
1.7 课题研究的主要内容 |
2 柴胡总皂苷含量的测定 |
2.1 材料、试剂与仪器 |
2.1.1 实验材料 |
2.1.2 实验试剂 |
2.1.3 实验仪器 |
2.2 实验方法 |
2.3 实验结果与讨论 |
2.3.1 最大吸收波长的确定 |
2.3.2 标准曲线的结果 |
2.3.3 精密度实验结果 |
2.3.4 稳定性实验结果 |
2.3.5 重复性实验结果 |
2.3.6 加样回收率实验结果 |
2.4 小结 |
3 柴胡总皂苷的提取工艺 |
3.1 材料、试剂与仪器 |
3.1.1 实验材料 |
3.1.2 实验试剂 |
3.1.3 实验仪器 |
3.2 实验方法 |
3.3 实验结果与分析 |
3.3.1 单因素实验结果与分析 |
3.3.2 Box-Behnken实验设计及方差分析 |
3.3.3 模型的检验 |
3.3.4 响应面图及等高线图分析 |
3.4 小结 |
4 大孔吸附树脂纯化柴胡总皂苷的工艺 |
4.1 实验材料、试剂及仪器 |
4.1.1 实验材料 |
4.1.2 实验试剂 |
4.1.3 实验仪器设备 |
4.2 实验方法 |
4.3 实验结果与讨论 |
4.3.1 大孔吸附树脂的筛选结果 |
4.3.2 静态吸附与解吸动力学结果 |
4.3.3 吸附等温曲线的结果 |
4.3.4 上样浓度对吸附的影响 |
4.3.5 上样流速与体积的确定 |
4.3.6 乙醇浓度对解吸的影响 |
4.3.7 解吸流速对解吸效果的影响 |
4.3.8 解吸液体积的确定 |
4.3.9 大孔吸附树脂纯化结果 |
4.4 小结 |
5 柴胡总皂苷提取纯化放大优化试验 |
5.1 试验材料、试剂及仪器 |
5.2 试验方法 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 提取试验结果 |
5.3.2 纯化试验结果 |
5.3.3 初步除杂结果 |
5.3.4 优化后的试验结果 |
5.4 成本核算 |
5.5 小结 |
6 结论与创新点 |
6.1 结论 |
6.2 创新点 |
致谢 |
参考文献 |
攻读学位期间发表的学术论文及研究成果 |
(2)苹果树枝中根皮素的提取纯化、载药体系构建与评价(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 苹果树概况 |
1.2.1 苹果树的生物学特性 |
1.2.2 我国苹果树资源分布 |
1.2.3 功能性化学成分 |
1.2.4 活性成分作用研究 |
1.2.5 经济利用 |
1.3 根皮素研究概况 |
1.3.1 根皮素的理化性质 |
1.3.2 根皮素的生物合成途径 |
1.3.3 根皮素的生物活性 |
1.3.4 根皮素的制取方法 |
1.3.5 根皮素的提取、分离纯化研究 |
1.3.6 根皮素的增溶及稳定性研究 |
1.4 现代提取、分离技术 |
1.4.1 超临界流体萃取技术 |
1.4.2 超声波萃取技术 |
1.4.3 微波萃取技术 |
1.4.4 酶法提取技术 |
1.4.5 半仿生提取技术 |
1.4.6 膜分离技术 |
1.4.7 大孔树脂吸附分离技术 |
1.4.8 分子印迹分离技术 |
1.4.9 高速逆流色谱分离技术 |
1.5 难溶性药物增溶方法 |
1.5.1 合成前体药物 |
1.5.2 胶束增溶 |
1.5.3 环糊精包合 |
1.5.4 固体分散体 |
1.5.5 微粉化 |
1.5.6 纳米技术 |
1.6 多孔淀粉、细菌纤维载药研究 |
1.6.1 多孔淀粉载药研究 |
1.6.2 细菌纤维素载药研究 |
1.7 课题研究意义、内容及技术路线 |
1.7.1 研究意义 |
1.7.2 研究内容及技术路线 |
2 苹果树枝根皮素的提取 |
2.1 引言 |
2.2 实验材料与仪器 |
2.2.1 实验材料 |
2.2.2 实验仪器 |
2.3 实验方法 |
2.3.1 HPLC法测定根皮苷与根皮素 |
2.3.2 提取率计算 |
2.3.3 不同溶剂提取苹果树枝根皮素 |
2.3.4 不同方法提取苹果树枝根皮素 |
2.3.5 酶法处理苹果树枝 |
2.3.6 表面活性剂胶束辅助酶法预处理工艺优化 |
2.3.7 超声-微波协同提取根皮素工艺 |
2.4 实验结果与讨论 |
2.4.1 根皮苷和根皮素的标准曲线 |
2.4.2 溶剂种类、提取方法及酶处理对提取效果的影响 |
2.4.3 表面活性剂胶束辅助酶法预处理单因素结果 |
2.4.4 表面活性剂胶束辅助酶法预处理响应面结果 |
2.4.5 超声-微波协同提取单因素结果 |
2.4.6 苹果枝提取液中根皮苷与根皮素含量 |
2.5 本章小结 |
3 根皮素的分离纯化 |
3.1 引言 |
3.2 实验材料与仪器 |
3.2.1 实验材料 |
3.2.2 实验仪器 |
3.3 实验方法 |
3.3.1 根皮素提取液的制备 |
3.3.2 根皮素的富集 |
3.3.3 反溶剂沉淀法纯化根皮素 |
3.3.4 根皮素的鉴定 |
3.4 实验结果与讨论 |
3.4.1 根皮素的分离与富集结果 |
3.4.2 反溶剂沉淀法纯化根皮素单因素结果 |
3.4.3 反溶剂沉淀法纯化根皮素响应面设计与结果 |
3.4.4 根皮素的鉴定结果 |
3.5 本章小结 |
4 多孔淀粉负载根皮素 |
4.1 引言 |
4.2 实验材料与仪器 |
4.2.1 实验材料 |
4.2.2 实验仪器 |
4.3 实验方法 |
4.3.1 多孔淀粉负载根皮素的制备 |
4.3.2 理化表征 |
4.4 实验结果与讨论 |
4.4.1 多孔淀粉负载根皮素的制备工艺优化结果 |
4.4.2 多孔淀粉负载根皮素的表征结果 |
4.5 本章小结 |
5 细菌纤维素负载根皮素 |
5.1 引言 |
5.2 实验材料与仪器 |
5.2.1 实验材料 |
5.2.2 实验仪器 |
5.3 实验方法 |
5.3.1 细菌纤维素负载根皮素包合物的制备 |
5.3.2 理化表征 |
5.4 实验结果与讨论 |
5.4.1 细菌纤维素负载根皮素包合物的制备结果 |
5.4.2 细菌纤维素负载根皮素包合物的表征结果 |
5.5 本章小结 |
6 根皮素载药体系的体外评价 |
6.1 引言 |
6.2 实验材料与仪器 |
6.2.1 实验材料 |
6.2.2 实验仪器 |
6.3 实验方法 |
6.3.1 体外溶出实验 |
6.3.2 体外抗氧化实验 |
6.4 实验结果与讨论 |
6.4.1 饱和溶解度结果 |
6.4.2 体外溶出结果 |
6.4.3 体外抗氧化结果 |
6.5 本章小结 |
7 根皮素载药体系的药代动力学 |
7.1 引言 |
7.2 实验材料与仪器 |
7.2.1 实验材料 |
7.2.2 实验仪器 |
7.3 实验方法 |
7.3.1 生物利用度测定 |
7.3.2 大鼠体内组织分布测定 |
7.4 实验结果与讨论 |
7.4.1 生物利用度结果 |
7.4.2 组织分布结果 |
7.5 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
攻读学位期间发表的学术论文 |
致谢 |
附件 |
(3)甘草酸的分离纯化工艺研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
1 前言 |
1.1 甘草简介 |
1.1.1 甘草的基本特征 |
1.1.2 甘草的应用研究 |
1.2 甘草的主要化学成分及功能研究 |
1.3 甘草酸简介 |
1.3.1 甘草酸的结构及性质 |
1.3.2 甘草酸的应用研究 |
1.4 甘草酸的提取分离研究 |
1.4.1 传统提取分离方法 |
1.4.2 现代提取分离方法 |
1.5 甘草酸的纯化研究 |
1.5.1 树脂法 |
1.5.2 重结晶法 |
1.5.3 超滤膜法 |
1.5.4 双水相萃取法 |
1.5.5 泡沫法 |
1.5.6 高速逆流色谱法 |
1.6 甘草酸的测定分析方法 |
1.6.1 传统测定分析方法 |
1.6.2 现代测定分析方法 |
1.7 本论文立题依据、主要研究内容及技术路线 |
1.7.1 立题依据 |
1.7.2 主要研究内容 |
1.7.3 技术路线 |
2 材料与方法 |
2.1 材料与仪器 |
2.1.1 材料与试剂 |
2.1.2 主要仪器设备 |
2.2 甘草酸的测定方法 |
2.2.1 甘草酸的高效液相色谱测定方法 |
2.2.2 标准曲线的绘制 |
2.3 甘草酸含量、提取率、纯度及回收率的计算 |
2.4 甘草原料中甘草酸总含量的测定 |
2.5 复合酶和超声辅助两步法提取甘草酸的工艺研究 |
2.5.1 复合酶法提取阶段的工艺流程及操作要点 |
2.5.2 复合酶法提取阶段的单因素试验设计 |
2.5.3 复合酶法提取阶段的工艺优化 |
2.5.4 超声辅助提取阶段的工艺流程及操作要点 |
2.5.5 超声辅助提取阶段的单因素试验设计 |
2.6 甘草酸的精制工艺研究 |
2.6.1 甘草酸的精制工艺流程 |
2.6.2 甘草酸粗品的制备 |
2.6.3 大孔吸附树脂法精制甘草酸的工艺研究 |
2.6.4 活性炭脱色、醇沉制备一定纯度甘草酸 |
2.6.5 重结晶进一步纯化甘草酸的工艺研究 |
3 结果与讨论 |
3.1 甘草原料中总甘草酸的含量 |
3.2 复合酶和超声辅助两步法提取甘草酸的工艺研究 |
3.2.1 复合酶法提取阶段的单因素试验 |
3.2.2 RSM优化复合酶法提取阶段的工艺条件 |
3.2.3 超声辅助提取阶段的工艺研究 |
3.2.4 小结 |
3.3 大孔吸附树脂初步纯化甘草酸的工艺研究 |
3.3.1 大孔吸附树脂的初步筛选 |
3.3.2 初筛大孔吸附树脂静态吸附曲线 |
3.3.3 大孔吸附树脂HPD722的动态吸附曲线 |
3.3.4 大孔吸附树脂HPD722动态吸附的单因素试验 |
3.3.5 HPD722动态解吸液的选择及动态解吸曲线的绘制 |
3.3.6 大孔吸附树脂HPD722动态解吸的单因素试验 |
3.3.7 小结 |
3.4 活性炭脱色及醇沉对甘草酸纯度的影响 |
3.5 重结晶进一步纯化甘草酸的工艺研究 |
3.5.1 重结晶进一步纯化甘草酸的单因素试验 |
3.5.2 小结 |
4 结论 |
4.1 全文总结 |
4.2 论文的创新点 |
4.3 论文的不足之处 |
5 展望 |
6 参考文献 |
7 攻读学位期间发表论文情况 |
8 致谢 |
(4)甘草酸酶法提取、纯化及降血糖活性研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
1 前言 |
1.1 甘草的研究概况 |
1.2 甘草酸的研究进展 |
1.2.1 甘草酸的结构性质 |
1.2.2 甘草酸的提取 |
1.2.3 甘草酸的分离纯化 |
1.2.4 测定方法 |
1.3 糖尿病的研究进展 |
1.3.1 糖尿病的发展现状 |
1.3.2 α-葡萄糖苷酶抑制剂的研究进展 |
1.3.3 天然皂苷类在治疗糖尿病方面的应用 |
1.4 本课题研究目的和内容 |
1.4.1 研究目的 |
1.4.2 主要研究内容 |
2 实验材料与方法 |
2.1 实验材料与仪器 |
2.1.1 实验材料 |
2.1.2 实验试剂 |
2.1.3 实验仪器与设备 |
2.2 甘草基本成分的测定 |
2.2.1 干燥甘草的水分含量的测定 |
2.2.2 蛋白质含量的测定 |
2.2.3 脂肪含量的测定 |
2.2.4 灰分含量的测定 |
2.2.5 粗纤维含量的测定 |
2.2.6 总黄酮含量的测定 |
2.2.7 总皂苷的测定 |
2.2.8 总糖含量的测定 |
2.3 甘草酸含量的测定 |
2.3.1 紫外分光光度计法测定 |
2.3.2 高效液相色谱法测定 |
2.3.3 甘草酸的得率、提取率、含量计算方法 |
2.4 甘草酸的提取工艺路线 |
2.4.1 甘草酸提取实验流程 |
2.5 甘草酸提取优化 |
2.5.1 纤维素酶、果胶酶、β-葡聚糖酶活力测定 |
2.5.2 酶的优化 |
2.5.3 甘草酸提取单因素试验 |
2.5.4 正交表因素水平设计 |
2.6 分离与纯化 |
2.6.1 有机试剂萃取法 |
2.6.2 超滤和透析法 |
2.6.3 硅胶柱层析法 |
2.7 甘草及甘草酸结构分析 |
2.7.1 甘草扫描电子显微镜(SEM)分析 |
2.7.2 甘草酸晶体红外光谱(FT-IR)分析 |
2.7.3 核磁共振(NMR)分析 |
2.8 甘草酸体外降血糖活性研究 |
2.8.1 试剂的配制 |
2.8.2 实验方法 |
2.8.3 不同纯度甘草酸对α-葡萄糖苷酶的抑制作用 |
2.8.4 不同浓度精制甘草酸对α-葡萄糖苷酶的抑制作用 |
2.9 甘草酸体内降血糖活性研究 |
2.9.1 STZ诱导糖尿病小鼠模型及分组 |
2.9.2 甘草酸对小鼠生理指标的影晌 |
2.9.3 甘草酸对小鼠糖耐量的测定 |
2.9.4 甘草酸对小鼠血清TG、TC、HDL-C、LDL-C含量的影响 |
2.9.5 小鼠胰岛素(INS)含量的测定 |
2.9.6 脏器指数的测定 |
2.9.7 组织病理学观察 |
3 结果与讨论 |
3.1 甘草基本成分分析 |
3.2 测定分析方法的建立 |
3.2.1 紫外分光光度计方法的建立 |
3.2.2 高效液相色谱方法的建立 |
3.3 酶法提取甘草酸的优化结果 |
3.3.1 酶活力的测定 |
3.3.2 酶的选择 |
3.3.3 单因素实验结果 |
3.3.4 正交试验结果 |
3.3.5 精密度与重复性实验 |
3.4 扫描电镜对甘草结构的分析 |
3.5 甘草酸的分离纯化及结构鉴定 |
3.5.1 TCL薄层分析 |
3.5.2 高效液相检测分析 |
3.5.3 红外分析 |
3.5.4 核磁共振图谱 |
3.6 甘草酸体外降血糖活性 |
3.6.1 不同纯度甘草酸对α-葡萄糖苷酶的抑制作用 |
3.6.2 不同浓度甘草酸对α-葡萄糖苷酶的抑制作用 |
3.7 甘草酸体内降血糖活性_ |
3.7.1 小鼠生理指标观察 |
3.7.2 甘草酸对小鼠血糖和糖耐量的影响 |
3.7.3 甘草酸对小鼠糖耐量的影响 |
3.7.4 甘草酸对小鼠脏器指数的影响 |
3.7.5 甘草酸对小鼠血清TG、TC、HDL-C、LDL-C含量的影响 |
3.7.6 甘草酸对小鼠血清胰岛素含量的影响 |
3.7.7 小鼠肝脏和肾脏组织病理观察 |
4 结论 |
4.1 全文总结 |
4.2 论文的创新点 |
4.3 论文的不足之处 |
5 展望 |
6 参考文献 |
7 攻读硕士期间论文发表情况 |
8 致谢 |
(5)甘草药用价值及其提取分离方法的研究进展(论文提纲范文)
1 甘草简介 |
2 甘草的有效成分及药理作用 |
2.1 甘草黄酮类 |
2.1.1 抗肿瘤 |
2.1.2 抗心律失常 |
2.1.3 其他 |
2.2 甘草酸 |
2.2.1 抗炎 |
2.2.2 抗病毒 |
2.2.3 抗肿瘤 |
2.2.4 解毒 |
2.3 甘草次酸 |
2.3.1 抗炎 |
2.3.2 抗肿瘤 |
2.3.3 中枢性镇咳 |
2.4 甘草多糖 |
2.4.1 免疫调节 |
2.4.2 抗病毒及抗肿瘤 |
3 甘草中有效成分的提取 |
3.1 传统提取方法 |
3.1.1 热水浸提法 |
3.1.2 有机溶剂提取法 |
3.1.3 索氏提取法 |
3.2 现代提取方法 |
3.2.1 超声波提取法 |
3.2.2 超临界流体萃取法 |
3.2.3 微波提取法 |
3.2.4 半仿生提取法(SBE) |
3.2.5 超高压提取法 |
3.2.6 酶法提取 |
4 甘草中有效成分的分离 |
4.1 高速逆流色谱分离 |
4.2 大孔吸附树脂分离纯化技术 |
4.3 超滤分离 |
4.4 泡沫分离 |
5 结语 |
(6)泡沫分离中药有效成分的工艺和机理研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
符号说明 |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 中药有效成分的分离方法 |
1.3 泡沫分离在分离中药有效成分的应用 |
1.3.1 泡沫分离技术的基本原理 |
1.3.2 影响泡沫分离中药有效成分分离效果的因素 |
1.3.3 泡沫分离中药有效成分 |
1.4 中药配伍 |
1.4.1 中药复方配伍 |
1.4.2 中药组分配伍 |
1.5 泡沫分离相关耦合技术 |
1.5.1 发酵泡沫分离耦合工艺 |
1.5.2 泡沫分离与膜分离耦合工艺 |
1.6 研究内容及意义 |
1.6.1 两级泡沫分离决明子蒽醌和蛋白的工艺和机理研究 |
1.6.2 甘草麻黄配伍提高甘草酸泡沫分离效果的工艺和机理研究 |
1.6.3 甘草黄芩配伍同时泡沫分离甘草酸和黄芩苷的工艺和机理研究 |
1.6.4 提高牛膝总皂苷分离效果的浸提与泡沫分离耦合工艺研究 |
第二章 两级泡沫分离决明子蒽醌和蛋白的工艺和机理研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验材料 |
2.2.1 实验试剂 |
2.2.2 实验材料 |
2.2.3 实验装置 |
2.2.4 实验仪器 |
2.3 实验方法 |
2.3.1 决明子提取液的制备 |
2.3.2 蒽醌溶液浓度的测定 |
2.3.3 蛋白溶液浓度的测定 |
2.3.4 透析袋的活化 |
2.3.5 决明子蛋白的制备 |
2.3.6 B-R缓冲液的配制 |
2.3.7 大黄素甲醚与决明子蛋白物理混合样品的制备 |
2.3.8 大黄素甲醚与决明子蛋白结合物样品的制备 |
2.3.9 扫描电镜(SEM) |
2.3.10 紫外吸收光谱的测定 |
2.3.11 荧光猝灭滴定实验 |
2.3.12 泡沫分离决明子提取液中蒽醌和蛋白工艺 |
2.3.13 泡沫分离效果的评价指标 |
2.3.14 数据统计分析 |
2.4 结果与讨论 |
2.4.1 决明子蒽醌和蛋白的结合作用 |
2.4.2 决明子蒽醌和蛋白提取工艺 |
2.4.3 泡沫分离决明子蒽醌和蛋白工艺 |
2.5 小结 |
第三章 甘草麻黄配伍提高甘草酸泡沫分离效果的工艺和机理研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验材料 |
3.2.1 实验试剂 |
3.2.2 实验药材 |
3.2.3 实验装置 |
3.3 实验方法 |
3.3.1 甘草酸的提取 |
3.3.2 甘草酸水溶液表面张力、起泡高度和泡沫半衰期的测定 |
3.3.3 甘草酸浓度的测定 |
3.3.4 甘草苷浓度的测定 |
3.3.5 泡沫分离产物的表征 |
3.3.6 泡沫分离效果的评价指标 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 麻黄对甘草中甘草苷提取浓度随时间变化的影响 |
3.4.2 麻黄对甘草中甘草酸提取浓度随时间变化的影响 |
3.4.3 甘草苷对甘草酸水溶液表面张力、起泡高度和泡沫半衰期的影响 |
3.4.4 甘草麻黄质量配比对甘草麻黄合煎液泡沫性能的影响 |
3.4.5 甘草麻黄配伍提高甘草酸泡沫分离效果的工艺 |
3.4.6 泡沫分离产物的表征 |
3.4.7 甘草单煎和甘草麻黄合煎提取液泡沫分离过程变化的比较 |
3.5 小结 |
第四章 甘草黄芩配伍同时泡沫分离甘草酸和黄芩苷的工艺和机理研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验材料 |
4.2.1 实验试剂 |
4.2.2 实验药材 |
4.2.3 实验装置 |
4.3 实验方法 |
4.3.1 甘草酸与黄芩苷的提取 |
4.3.2 甘草酸与黄芩苷浓度的测定 |
4.3.3 甘草酸与黄芩苷物理混合样品的制备 |
4.3.4 甘草酸与黄芩苷结合物样品的制备 |
4.3.5 紫外吸收光谱的测定 |
4.3.6 荧光光谱的测定 |
4.3.7 红外吸收光谱的测定 |
4.3.8 扫描电镜(SEM) |
4.3.9 甘草黄芩合煎液表面张力、起泡高度和泡沫半衰期的测定 |
4.3.10 泡沫分离效果的评价指标 |
4.4 结果与讨论 |
4.4.1 甘草酸与黄芩苷相互作用的光谱分析 |
4.4.2 甘草黄芩合煎对甘草酸和黄芩苷提取的影响 |
4.4.3 甘草黄芩质量配比对甘草黄芩合煎液表面张力和泡沫性能的影响 |
4.4.4 甘草黄芩配伍泡沫分离甘草酸和黄芩苷工艺 |
4.4.5 甘草黄芩配伍同时泡沫分离甘草酸和黄芩苷的过程分析 |
4.5 小结 |
第五章 提高牛膝总皂苷分离效果的浸提与泡沫分离耦合工艺研究 |
5.1 引言 |
5.2 实验材料 |
5.2.1 实验试剂 |
5.2.2 实验材料 |
5.2.3 实验装置 |
5.3 实验方法 |
5.3.1 实验步骤 |
5.3.2 牛膝总皂苷溶液浓度的测定 |
5.3.3 牛膝总皂苷浓度测定方法学考察 |
5.3.4 泡沫分离效果的评价指标 |
5.4 结果与讨论 |
5.4.1 牛膝总皂苷浓度测定方法学考察 |
5.4.2 药包孔径的确定 |
5.4.3 传统工艺与耦合工艺中牛膝总皂苷泡沫分离效果的对比 |
5.4.4 传统工艺与耦合工艺泡沫分离产物的分析 |
5.4.5 浸提-泡沫分离耦合工艺的动力学分析 |
5.5 小结 |
第六章 结论 |
6.1 主要结论 |
6.2 创新点 |
6.3 研究展望 |
参考文献 |
攻读学位期间所取得的相关科研成果 |
致谢 |
(9)甘草酸提取纯化工艺的研究进展(论文提纲范文)
1 从提取溶剂考虑 |
1.1 水提取法 |
1.2 稀氨水提取法 |
1.3 乙醇提取法 |
1.4 碱性乙醇提取法 |
1.5 复合酶法 |
2 从提取手段考虑 |
2.1 微波辅助法 |
2.2 超声强化法 |
2.3 膜技术法 |
2.4 多级逆流提取法 |
2.5 静电场协同超声方法提取法 |
2.6 间歇式泡沫分离法 |
2.7 双水相分配技术法 |
2.8 大孔树脂法 |
3 结论 |
(10)基于溶剂浮选的样品预处理技术及其在分离分析中的应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 色谱分离分析方法中常用的样品预处理技术 |
1.1.1 液液萃取技术 |
1.1.2 固相萃取技术 |
1.1.3 固相微萃取技术 |
1.1.4 液相微萃取技术 |
1.1.5 其他样品预处理技术 |
1.2 溶剂浮选技术(Solvent sublation,SS) |
1.2.1 溶剂浮选技术的分离特点 |
1.2.2 溶剂浮选装置 |
1.2.3 溶剂浮选技术的分类及影响因素 |
1.3 溶剂浮选技术的研究进展 |
1.3.1 金属离子的分离分析 |
1.3.2 有机物的分离分析 |
1.3.3 氨基酸分离 |
1.3.4 双水相浮选在生物化工领域的应用研究 |
1.3.5 天然产物资源化利用 |
1.3.6 手性化合物的分离 |
1.4 选题目的和主要研究内容 |
第二章 溶剂浮选-高效液相色谱法测定饮料包装中10种痕量抗氧化剂和紫外稳定剂的研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 仪器与试剂 |
2.2.2 高效液相色谱测定实验 |
2.2.3 溶剂浮选条件优化实验 |
2.2.4 食品包装材料模拟液的制备 |
2.2.5 实际样品的测定 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 溶剂浮选条件优化 |
2.3.1.1 浮选溶剂 |
2.3.1.2 溶液pH值 |
2.3.1.3 无机盐加入量 |
2.3.1.4 氮气流速 |
2.3.1.5 浮选时间 |
2.3.1.6 光照与否 |
2.3.2 方法学研究 |
2.3.3 实际样品的测定 |
2.4 小结 |
第三章 溶剂浮选-气相色谱/质谱法测定饮料包装中22种痕量邻苯二甲酸酯的研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验方法 |
3.2.1 试剂与仪器 |
3.2.2 气相色谱质谱联用测定实验 |
3.2.3 溶剂浮选条件优化实验 |
3.2.4 食品包装材料模拟液的制备 |
3.2.5 实际样品的测定 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 气相色谱/质谱联用分析条件的优化 |
3.3.1.1 GC/MS定性分析 |
3.3.1.2 程序升温条件优化 |
3.3.1.3 质谱特征离子模式的选择 |
3.3.2 溶剂浮选条件的优化 |
3.3.2.1 浮选溶剂 |
3.3.2.2 溶液pH值 |
3.3.2.3 NaCl的加入量 |
3.3.2.4 氮气流速 |
3.3.2.5 浮选时间 |
3.3.3 方法学研究 |
3.3.4 实际样品的测定 |
3.4 小结 |
第四章 双水相浮选-制备液相色谱法分离纯化甘草中的甘草苷和甘草酸 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 试剂与仪器 |
4.2.2 甘草水提物的制备 |
4.2.3 高效液相色谱测定实验 |
4.2.4 双水相浮选条件优化实验 |
4.2.5 制备液相分离纯化浮选产物的实验 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 甘草高效液相色谱分析条件的优化 |
4.3.2 双水相浮选条件的优化 |
4.3.2.1 浮选溶剂 |
4.3.2.2 溶液pH值 |
4.3.2.3 硫酸铵浓度 |
4.3.2.4 氮气流速 |
4.3.2.5 浮选时间 |
4.3.4 制备液相分离纯化条件的优化 |
4.3.4.1 一级制备液相分离纯化条件的优化 |
4.3.4.2 甘草苷二级制备液相分离纯化条件的优化 |
4.3.4.3 甘草酸二级制备液相分离纯化条件的优化 |
4.4 小结 |
第五章 双水相浮选-制备液相色谱法分离纯化刺萼龙葵中的黄酮类活性组分 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 试剂和仪器 |
5.2.2 刺萼龙葵水提物的制备 |
5.2.3 高效液相色谱测定实验 |
5.2.4 双水相浮选条件优化实验 |
5.2.5 制备液相分离纯化浮选产物的实验 |
5.2.6 产物的结构鉴定 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 刺萼龙葵高效液相色谱分析条件的优化 |
5.3.2 双水相浮选条件的优化 |
5.3.2.1 浮选溶剂 |
5.3.2.2 溶液pH值 |
5.3.2.3 浮选溶剂的助溶剂 |
5.3.2.4 硫酸铵浓度 |
5.3.2.5 氮气流速 |
5.3.2.6 浮选时间 |
5.3.2.7 浮选溶剂体积 |
5.3.3 制备液相分离纯化浮选产物 |
5.3.4 产物结构鉴定结果分析 |
5.4 小结 |
第六章 高速逆流色谱法分离纯化刺萼龙葵中的黄酮类活性组分 |
6.1 引言 |
6.2 实验部分 |
6.2.1 仪器与试剂 |
6.2.2 高效液相色谱测定实验 |
6.2.3 粗提物的制备 |
6.2.3.1 原料的处理 |
6.2.3.2 刺萼龙葵直接醇提法 |
6.2.3.3 逐级溶剂提取法 |
6.2.4 逆流色谱分离纯化实验 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 直接醇提法的工艺参数优化 |
6.3.1.1 单因素实验 |
6.3.1.2 正交实验 |
6.3.2 直接醇提物的逆流色谱条件优化 |
6.3.3 逐级溶剂提取物的逆流色谱条件优化 |
6.3.4 产物结构鉴定结果分析 |
6.4 小结 |
第七章 结论与展望 |
7.1 结论 |
7.2 创新点 |
7.3 展望 |
参考文献 |
攻读学位期间的研究成果及发表的学术论文 |
致谢 |
作者和导师简介 |
博士研究生学位论文答辩委员会决议书 |
四、泡沫分离对甘草酸的纯化和富集(论文参考文献)
- [1]柴胡总皂苷提取纯化关键技术优化[D]. 姬海刚. 陕西科技大学, 2021(09)
- [2]苹果树枝中根皮素的提取纯化、载药体系构建与评价[D]. 李媛媛. 东北林业大学, 2019(01)
- [3]甘草酸的分离纯化工艺研究[D]. 梁霞. 天津科技大学, 2019(07)
- [4]甘草酸酶法提取、纯化及降血糖活性研究[D]. 李婷. 天津科技大学, 2019(07)
- [5]甘草药用价值及其提取分离方法的研究进展[J]. 方芳,邢文倩,王沙沙,王怡璜,韩伟. 机电信息, 2017(05)
- [6]泡沫分离中药有效成分的工艺和机理研究[D]. 丁琳琳. 河北工业大学, 2016(02)
- [7]麻黄强化泡沫分离甘草酸的工艺研究[J]. 丁琳琳,王延吉,吴兆亮,刘海倩,李瑞,刘伟. 高校化学工程学报, 2016(05)
- [8]基于甘草配伍黄芩同时泡沫分离甘草酸和黄芩苷[J]. 丁琳琳,王延吉,吴兆亮,邓菲,李瑞,刘伟. 化工学报, 2017(01)
- [9]甘草酸提取纯化工艺的研究进展[J]. 李玉山. 化学试剂, 2016(05)
- [10]基于溶剂浮选的样品预处理技术及其在分离分析中的应用研究[D]. 常林. 北京化工大学, 2014(03)