一、脉冲电镀制备钛基二氧化铅电极(论文文献综述)
田昌[1](2021)在《Al/TiB2+Ti4O7复合基表面电镀PbO2节能电极的制备与性能研究》文中进行了进一步梳理电极是有色金属电解的核心部件,其选择与制备在湿法冶金行业中至关重要。本文从电极基体材料选择和结构设计入手,结合前期实验室应用等离子喷涂技术制备的Al/TiB2+Ti4O7复合涂层材料为基体。通过孔隙率的测量,发现采用等离子喷涂法制备的复合电极材料的喷涂功率为36k W,送粉量为30g/min,喷涂距离为105mm,氩气流量为2.6m3/h的条件下,极大降低了电极表面双层结构中的电荷电阻,从而加快了电荷传输速率。等离子喷涂已成功制备了具有耐腐蚀性中间复合涂层。通过电化学沉积制备了β-PbO2以及β-PbO2+MnO2、β-PbO2+CO2电化学催化活性的涂层。用SEM和XRD分析涂层显微结构和物相组成,结果表明,通过以0.03A·cm-2的电流密度电沉积制备的Al/TiB2+Ti4O7/β-PbO2电极具有更紧凑的结构和更均匀的晶粒尺寸。通过在镀制表面活性层β-PbO2镀液中添加Mn2+和Ce3+可以改善电极涂层微观结构,减小涂层与基体内部应力,增强结合力同时提高其电催化活性。电解液中MnO2的存在可以使PbO2沉积层的晶粒更加细致、均匀。掺杂MnO2之后,发现电极表面晶粒整体排布的都更加均匀致密,这使得在电解过程镀层也具有了较高的稳定性。通过将PbO2和不同含量MnO2共沉积在复合电极表面,可以将二氧化铅具有的高电导率和MnO2高电催化活性成功复合。CO2为广泛使用的稀土催化材料。Ce3+的加入改变涂层显微结构,增强材料的耐腐蚀性并改善其电催化性能,是提高PbO2电极的电催化活性和稳定性的一种有前途的掺杂物。通过开路电位,稳态极化曲线,循环伏安法(CV),线性扫描伏安法(LSV)和电化学阻抗谱法(EIS),研究了电极的电化学性能。实验表明,在Mn2+掺杂量为80g/L时效果最佳,此条件下电极综合性能最佳。析氧峰和还原的分析峰表明,发现Ce3+促进了氧的释放反应,并减少了氧气释放的潜力和能源消耗,PbO2-CO2电极涂层具有良好的可逆性。实验中研究了不同含量Ce3+掺杂,发现在掺杂量为1.5g/L时性能最优。等离子喷涂和电化学沉积已成功制备了具有耐腐蚀性和电化学催化活性的Al/TiB2+Ti4O7/β-PbO2/β-PbO2+MnO2/β-PbO2+CO2复合阳极电极材料。与Al/TiB2+Ti4O7/β-PbO2电极相比,Al/TiB2+Ti4O7/β-PbO2+MnO2/β-PbO2+CO2耐蚀性分别提高了10.1%和23.3%,耐蚀性显着增强。同时电极极化电位也分别负移562m V和815m V,催化活性也得到显着提高。最后,对所制备的电极材料进行锌电积模拟实验研究。主要对比锌电积中常见的铅基阳极Pb-(0.5wt.%)Ag/β-PbO2和Ti/β-PbO2与等离子喷涂工艺条件下制备的Al/TiB2+Ti4O7/β-PbO2+CO2电极,在ZnSO4-H2SO4溶液体系中进行锌电积模拟实验。在实验中测试了以上阳极材料槽电压、阴极上板量、电流效率和电能单耗等性能指标。经过在400A·m-2的电流密度下比较,新型电极材料槽电压较铅基电极槽电压下降70m V,较钛基电极槽电压约降200m V;新型电极材料析出金属锌质量较铅基电极金属析出量高出0.53g,较钛基电极金属析出量高出0.71g;新型电极材料在电流效率方面较铅基电极电流效率高出3%,较钛基电极电流效率高出4%;新型铝基电极材料较铅基电极电能消耗减少168k W·h/t,较钛基电极电能消耗减少326k W·h/t。结果表明新型电极在一定程度上性能有所改善,达到了节能的效果。
郑昭毅[2](2021)在《基于SECM的β-PbO2微区电化学行为及其微加工与同位表征》文中研究指明目前针对各种改性PbO2电极的电化学性能研究多停留在宏观层面,所得到的电化学性能参数是整个电极测试区域的平均值,难以区分电极表面不同微区电化学性能的差异。因此,寻找一种具有空间分辨率的方法从微观尺度对PbO2材料微区的异质性、电化学活性、界面反应动力学以及活性层构效关系进行深入研究很有必要。本论文采用扫描电化学显微镜(SECM)研究PbO2电极微区的电化学反应活性和界面反应动力学,并建立微区结构与性能的联系。研究结果表明:1.整个β-PbO2电极微区能够很好地支持[Fe(CN)6]4-的氧化反应,具有良好的导电性和电化学反应活性,但β-PbO2电极表面局部的电化学反应活性存在明显差异。拟合β-PbO2电极微区的正反馈逼近曲线得到β-PbO2电极的有效异质速率常数keff为0.0253 cm·s-1;当基底电位为0.5 V(vs Ag/Ag Cl)时,β-PbO2电极微区的电化学活性最高,恒高面扫描具有最佳的分辨率。结合EIS宏观测试数据,证明[Fe(CN)6]4-的电荷转移过程在基底电位为0.5 V时最高效。β-PbO2电极宏观与微观两个层面的电化学活性既有统一性也存在差异性。2.短时间电沉积的高电化学反应活性来源于区域性的高电化学活性,而单点式的高电化学反应活性保证了长时间电沉积的高活性。电镀电流密度窗口内,影响电极表面微区电化学反应活性的主要因素都是表面PbO2晶体的微观结构。施镀时间为60min时,电极反应界面对于电位变化的响应灵敏程度变弱,该条件下电极材料的稳定性较好。当电镀电流密度为20 m A·cm-2时,PbO2电极微区的高电化学反应活性是粗糙度,镀层厚度,以及物相组成共同作用的结果。表观异相电荷转移速率常数的研究说明改变电镀时间提升PbO2电极电化学反应活性主要源于对微观形貌和结构的改造。电镀电流密度和添加剂Na F对电化学反应活性的改善同时依赖于微观形貌和结构的改造以及对PbO2电极本身化学性质的改变。3.四种利用SECM进行微加工的方法中,化学棱镜法因其标记明显,沉积区域可控的优点是实现PbO2表面微加工的最优方法。化学棱镜法在PbO2电极表面进行微区沉积的最优条件是:银离子的浓度为0.01 M,探针电位为1.4 V,基底电位为0.4 V,步进距离为1μm的逼近曲线。该条件最终实现了直径为20μm圆形区域的微区沉积。PbO2微区结构和电化学反应活性的同位表征研究发现,没有呈现完整金红石结构的区域具有比结晶完整区域更高的电化学反应活性。
潘玉福[3](2020)在《新型改性钛基二氧化铅电极的制备及其在染料废水处理中的应用》文中研究说明染料废水由于具有COD高、难降解、排放量大等特点而成为废水处理中的难题。电催化氧化法作为一种绿色环保且高效的废水处理技术,近年来受到很多科研工作者的研究与关注。传统的钛基二氧化铅电极虽然具有较好的电催化性能,但二氧化铅极易与基体脱落,使电极在稳定性、催化性以及使用寿命方面存在着缺陷。因此,需要对钛基二氧化铅电极进行改性研究,以进一步优化并提高该类电极的电化学性能,使其更好的应用于废水处理中。本文主要研究了铈(Ce)和钕(Nd)复合掺杂改性的二氧化铅(PbO2)电极Ti/SnO2-Sb2O3/α-PbO2/Ce-Nd-β-PbO2的制备、表征及其应用。通过电沉积的方法制备了改性二氧化铅电极,研究了所制备电极的电化学活性,并将其与铈、钕分别单独掺杂改性的Ce-PbO2,Nd-PbO2电极以及未经过改性的单纯二氧化铅电极进行了对比。通过扫描电子显微镜(SEM),能量色散X射线能谱(EDS),X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)对不同改性电极的表面形态、晶体结构以及改性电极表面的元素价态进行了表征分析,发现与铈、钕单独掺杂改性以及未改性的二氧化铅电极相比,铈和钕元素共同掺杂改性的二氧化铅电极其表面的晶体颗粒更加细小,结构更加紧凑。使用线性扫描伏安法(LSV)和电化学阻抗谱(EIS)来研究改性电极的电化学性能。结果表明,与其他三种电极相比,所制备的铈和钕复合掺杂改性的二氧化铅电极具有最高的析氧过电位(OEP)和最低的电荷转移电阻(Rct),其析氧过电位为2.17 V,故而其用于电催化氧化降解有机废水的能耗要低于其他三种电极。研究了所制备的不同改性二氧化铅电极对甲基橙(MO)模拟染料废水的电催化氧化降解情况,来评估这些改性电极在处理环境染料废水中的潜在应用。研究发现,所制备的铈和钕复合掺杂改性二氧化铅电极与单元素掺杂以及纯的二氧化铅电极相比具有更高的甲基橙脱色率和化学需氧量(COD)去除率,接近100%,从而改性的二氧化铅电极具有更加高效的电催化氧化活性。
孙彤[4](2019)在《二氧化铅电极的修饰改性及其在水处理中的应用研究》文中研究指明目前,电化学高级氧化工艺(EAOPs)作为新型水污染治理技术,在处理广泛的水污染物方面显示出良好的前景,使其成为分散式水处理系统和废水处理系统的研究热点。此外,它们还具有其他一些有利的特点。例如,环境友好性,易于自动化操作,以及紧凑的模块化配置。因此,EAOPs的发展一直是学术界的研究热点。阳极材料是EAOPs的核心,相较于其它电极,二氧化铅电极具有较高的析氧电位、成本低廉等优点,因此在电化学水处理领域得到了较多的关注。但是,未改性的氧化铅电极在电催化活性和稳定性等方面尚无法达到工业化应用要求。鉴于此,本文章对PbO2电极的催化层以及基底层进行改性,以进一步提高该类电极的催化活性和使用寿命。纳米金刚石(ND)机械稳定性强,宽的电势窗,表面具有丰富的含氧官能团。因此,我们采用电沉积的方法成功制备出纳米金刚石改性氧化铅电极。结果表明纳米金刚石的最佳掺杂浓度为1.5 mg/L。计时电流曲线表明纳米金刚石颗粒的加入能够加快β-PbO2电沉积过程。在纳米金刚石存在下,电化学生成的·OH量增加。此外,纳米金刚石的存在可以通过形成带负电荷的[Pb2+-nano-diamond]络合物,有效地提高Pb2+向阳极表面的电迁移。通过与空白PbO2电极相比,Ti/SnO2-Sb/PbO2-1.5ND电极有较小的晶粒尺寸,更紧凑的表层和更高比例的Oad/(Oad+OL)。通过计算得出,Ti/SnO2-Sb/PbO2-1.5ND电极的电化学活性面积由2.73 cm2增加到4.55 cm2,进一步增大了电极的活性位点数量。更值得注意的是,Ti/SnO2-Sb/PbO2-1.5ND电极的析氧过电位大约是2.1 V/SCE,比起空白PbO2电极提高了0.3 V/SCE。实验以MB(亚甲基蓝)作为模拟污染物,评价不同浓度纳米金刚石电极的催化性能。考察了电流密度对污染物的氧化降解能力。结果表明,在电流密度为30 m A cm-2的条件下,在60 min内MB去除率达到100%。上述电极存在电子传输效率慢,稳定性不高,针对以上问题,在纳米金刚石改性基础上,对PbO2电极做了进一步改性。采用阳极氧化法将还原后二氧化钛纳米管(TiO2-NTs2)作为基底,采用电沉积技术,制备出了新型的Ti/TiO2-NTs2/SnO2-Sb/PbO2-1.5ND电极。通过物理化学性能和电化学性能表征来阐释了电极催化提高的机理。以苯达松的模拟废水,考察了电极种类、电流密度、初始浓度、支持电解质(Cl-)对苯达松降解效果影响。实验结果表明,Ti/TiO2-NTs2/SnO2-Sb/PbO2-1.5ND电极拥有凸起的结构,能有效增加电极的比表面积,电极表面PbO2颗粒致密均匀、粒径更细小。电极表面的PbO2晶体均为β-PbO2。且电极的晶粒尺寸是17 nm,该现象有利于污染物的降解催化。以还原后二氧化钛纳米管为基底,能够促进Pb2+的沉积量,同时增加电极表面的含氧官能团。电化学性能测试表明电化学还原后的二氧化钛纳米管可有效降低电极电阻。Ti/TiO2-NTs2/SnO2-Sb/PbO2-1.5ND电极具有更小的电极电荷转移电阻,更高的析氧过电位。值得注意的是,Ti/TiO2-NTs2/SnO2-Sb/PbO2-1.5ND电极与Ti/SnO2-Sb/PbO2电极相比,电化学活性面积由2.73 cm2增加到5.2 cm2。以苯达松作为模拟废水,Ti/TiO2-NTs2/SnO2-Sb/PbO2-1.5ND电极的催化活性更高,且在相同条件下,电极的平均能耗更少。以Ti/TiO2-NTs2/SnO2-Sb/PbO2-1.5ND电极为工作电极,研究不同工艺条件对苯达松降解效果的影响。通过分析得到最佳工艺条件:在苯达松初始浓度为30 mg/L,电流密度为30 m A cm-2,电解质溶液为0.1 mol L-1Na2SO4+1 mmol L-1 NaCl降解时间为120 min,苯达松的COD去除效率和平均能耗分别达到92%和0.96 kWh。苯达松降解过程遵循一级动力学反应。电极的循环使用实验证明所制得的Ti/TiO2-NTs2/SnO2-Sb/PbO2-1.5ND电极有着良好的稳定性,具有较长的电极使用寿命。总之,本论文采用简单可行的改性方法,提高了氧化铅电极的电催化性能和电极的使用寿命。因此,本论文的研究为提高氧化铅电极提供了理论指导,为以后电极实现工业化应用奠定基础。
刘洪浩[5](2020)在《Ti/Sb-SnO2涂层电极的制备、改性及处理有机废水研究》文中认为随着现代工业化的快速发展,工业生产中排放的有机污染物对环境造成了极大的危害。特别是酚类污染物,不仅排放多,而且难降解。由于电催化氧化具有高能效、反应速率快、易操作等优势,引起了广泛的关注。电极材料是电化学氧化技术的核心,尤其是掺Sb的SnO2电极被认为在有机化合物的氧化方面表现优异。采用电沉积法制备Ti/Sb-SnO2基电极,研究电极改性和对有机物的降解能力,实验结果表明:通过在喷砂处理后的钛基体表面电镀一层锌,然后置于盐酸溶液中刻蚀,通过脱合金化过程制备出了一种新型多孔钛结构。研究了三个刻蚀条件对电极表面形貌及苯酚降解效率的影响,重要性依次为溶液浓度、刻蚀温度、刻蚀时间。以在80°C、盐酸浓度为14%的溶液中刻蚀60 min制备的多孔钛为基体,制备的电极对苯酚的降解效果最好,达到90%。以制备的新型多孔结构钛作基体,采用电沉积法制备Sb-SnO2为中间层,PbO2为活性层的Ti/Sb-SnO2/PbO2电极。Sb-SnO2中间层的添加,增加了电极的电流密度,提高了对苯酚和对硝基苯酚的降解效率。中间层电镀时间25 min,最外层电镀30 min制备的Ti/Sb-SnO2/PbO2电极,对苯酚的降解效率达到89%;阳极极化曲线分析,析氧电位为1.49 V,电流密度达到58 m A/cm2;EIS分析电极电阻约为14Ω。中间层电镀时间20 min,最外层电镀时间25 min制备的Ti/Sb-SnO2/PbO2电极对p-NP的降解效率达到94%;阳极极化曲线显示,析氧电位为1.38 V,电流密度达到62 m A/cm2;EIS分析电极电阻约为10.5Ω。图38幅;表4个;参61篇。
于伯浩[6](2019)在《MnO2与CNTs增强PbO2复合阳极的电沉积制备与电化学特性》文中进行了进一步梳理目前,湿法炼锌电积过程普遍选用Pb-(0.5-1.0wt%)Ag合金作为阳极,相较铅阳极具有导电性好、硬度高的特点,但同时客观存在析氧电催化活性较弱、能耗较高、耐腐蚀性差、机械强度较低等问题。二氧化铅(PbO2)是一种具有金属导电性质的惰性金属氧化物,电催化活性高、导电性好、耐腐蚀性强,能够很好地满足锌电积工业生产中强腐蚀性硫酸介质的要求,是一类具有重要探索和研究价值的有色金属电积用阳极材料。本论文采用阳极复合电沉积技术,在Pb-0.6wt%Sb(PS)表面实现了甲磺酸-甲磺酸铅体系中α-PbO2与β-PbO2(活性颗粒MnO2、CNTs弥散掺杂)的分步可控制备。拟充分利用基质金属氧化物与第二相活性颗粒的协同效应,达到提高锌电积过程析氧电催化活性、降低直流电耗、延长使用寿命等目的。研究得到了国家自然科学基金面上项目、云南省科技计划重点项目等支持。首先,采用旋转圆盘电极,运用流体动力学伏安法在甲磺酸-甲磺酸铅体系中研究了PbO2电沉积的反应、控制、扩散、沉积与生长等过程的动力学规律,通过Levich方程iL(28)0.62nFAD02/3v-1/6w1/2C0*,确定了PbO2电沉积过程的反应速率常数与扩散系数。PbO2的电沉积过程为明显的可逆反应,反应由扩散过程和电化学过程混合控制;增加Pb(Ⅱ)与甲磺酸浓度、升高溶液温度,反应速率常数呈现出先增大后减小的趋势;Pb(Ⅱ)和甲磺酸浓度的增加对溶液中的Pb(Ⅱ)向圆盘电极表面的扩散传输起到抑制作用,降低扩散系数,但升高溶液温度会增大扩散系数;在甲磺酸-甲磺酸铅体系中电沉积制备的PbO2主要为斜方晶型的α-PbO2,伴有少量立方晶型的β-PbO2。升高溶液温度有利于促进β-PbO2的生成。其次,采用阳极复合电沉积技术,在甲磺酸-甲磺酸铅体系PS基体表面制备了α(β)-PbO2,重点考察了Pb(Ⅱ)浓度、MSA浓度、电流密度、溶液温度等对PS/α(β)-PbO2在硫酸-硫酸锌溶液中析氧电催化活性、腐蚀特性、晶型结构、表面微观组织特征等的影响规律。探明了甲磺酸-甲磺酸铅体系中制约PbO2电沉积过程晶型结构的导向因素,结果表明:电流密度和溶液温度分别决定PbO2电沉积时的电子转移过程和扩散过程,影响其形核速率与生长速率,从而出现甲磺酸-甲磺酸铅体系中制备出的PbO2存在α-PbO2和β-PbO2两种晶型结构的差异。25℃下制备的沉积层以α-PbO2晶型为主,显微硬度最高,达到426.2 Hv。升高溶液温度有利于促进亚稳态α-PbO2晶型向β-PbO2晶型发生转变及β-PbO2的沉积和生长,在溶液温度为60℃时制备的沉积层以β-PbO2晶型为主,对应的复合阳极在锌电积摸拟溶液中的可逆性最佳(i0:9.128×10-8A·cm-2),耐腐蚀性最强(icorr:3.76×10-4A·cm-2),析氧电催化活性最好,在电流密度为300 A·m-2、400 A·m-2、500 A·m-2下对应的阳极析氧过电位分别为0.844 V、0.907 V、0.928 V。再次,在PS基体表面电沉积出α-PbO2的基础上,继续在甲磺酸-甲磺酸铅体系中制备出了第二相颗粒MnO2、CNTs弥散掺杂的β-PbO2。提出了MnO2、CNTs与β-PbO2的共沉积改性机理,研磨处理的MnO2与NaF处理的CNTs的表面在甲磺酸-甲磺酸铅体系中带有负电荷,在解决了活性颗粒团聚问题的同时促进了其在电场力作用下向阳极表面的移动和吸附,提高了β-PbO2在α-PbO2表面的异相形核和生长速率,将第二相颗粒包覆后形成了交错分布的空间网络结构;利用基质金属氧化物(二氧化铅)与活性颗粒(MnO2、CNTs)本身特性及相互的协同效应,沉积层晶粒间隙得到填补,尺寸得到细化,组织更加致密均匀。当MnO2与CNTs在β-PbO2中弥散嵌入后,复合阳极的电催化活性在锌电积模拟溶液中电流密度为300 A·m-2、400A·m-2、500A·m-2下的阳极析氧过电位分别降低到0.613 V、0.677V、0.693 V。同时,腐蚀电位提高,腐蚀电流密度降低,耐腐蚀性得到增强。最后,考察了新型复合阳极在锌电积模拟溶液中电积8天的电流效率、直流电耗、槽电压、腐蚀寿命等电化学特性。α-PbO2沉积时间长的复合阳极的耐腐蚀性更强,β-PbO2沉积时间长的复合阳极的析氧电位更低,电催化活性更高;在电积过程中新型阳极表面伴随着微量β-PbO2薄膜的生成,其析氧电催化活性又得到进一步提高。与Pb-0.8wt%Ag合金相比,PS/α-PbO2/β-PbO2-MnO2-CNTs复合阳极在硫酸-硫酸锌模拟溶液中电积8天后的槽电压降低299 mV,电流效率提高2.1%,直流电耗降低323.54 kWh/(t·Zn)。同时,在大电流密度20000 A·m-2下的加速运转寿命达到68.2 h,转化为正常使用电流密度500 A·m-2下的寿命达到109120 h。
肖涵松,孙佳晨,陈步明[7](2019)在《二氧化铅复合阳极的研究进展》文中研究说明归纳了二氧化铅复合阳极的研究进展,分别对PbO2电极的结构性能、制备机理、改良方法等方面进行了介绍,综合了多种离子、颗粒、添加剂的掺杂对PbO2电极的改进效果,最后分析了PbO2电极的应用前景,以期为研制稳定和具有更加优异性能的二氧化铅电极提供参考。
卢宇轩[8](2019)在《MnO2涂层改性及其在电化学氧化和吸附电极中的应用》文中指出二氧化锰储量丰富、环境相容性好,涂层制备方法简便多样,锰特殊的d电子结构可赋予其特有的催化氧化性能,同时其能与水介质作用形成羟基基团发生离子吸附,并且可利用快速可逆的氧化还原反应获得高的法拉第赝电容,是环境电化学工程中电催化氧化有机物电极和电容去离子电极重要的制备材料。为克服二氧化锰涂层自身导电性差的缺陷并更好地发挥其作为涂层电极的潜力,一方面提出将具有“类铂”属性的碳化钨(WC)导电颗粒通过电沉积与其复合以改善涂层导电性,并将其作为中间层引入已在电催化氧化有机废水领域广泛应用的钛基二氧化铅阳极,以期取代操作繁琐、环境污染较大的传统刷涂热解法所制得的锡锑氧化物中间层,拓宽二氧化锰涂层在电催化电极领域中的应用。另一方面,提出利用导电性颗粒聚苯胺及和石墨烯,采用阳极共沉积来制备二氧化锰-聚苯胺(PANI)-石墨烯(Graphene)复合电容电极,并考察其对Pb2+的电吸附性能,以期推动二氧化锰改性电极电吸附处理重金属离子废水的应用技术发展。主要的研究结论有:(1)利用阳极共沉积技术制备出MnO2-WC复合中间层,相比纯MnO2,所得涂层表面裂纹减少、导电性与电催化能力显着增强,实现了两种材料复合后的协同效应,优化了二氧化锰涂层材料的综合性能。同时MnO2涂层性能与WC复合量呈非单调变化关系,当WC微粒添加量为10g/L时所制备的MnO2-WC复合涂层导电性最优、析氧电位较高且具有最小的电荷转移电阻(Rct为15.44Ω·cm2)。(2)MnO2-WC复合中间层对表层PbO2晶粒的形核过程起到了明显促进作用,MnO2-WC复合中间层上所得二氧化铅阳极晶粒尺寸减小、比表面积增大,在相同沉积时间内MnO2-WC(10g/L)复合涂层上制得PbO2涂层厚度是Ti基材上沉积的2倍,极大地增加了电极活性物质的负载量。同时二氧化铅阳极电催化性能得以增强,电极伏安电荷量q*明显增大。(3)引入MnO2-WC复合中间层所得二氧化铅阳极的稳定性实现了显着提升,加速寿命时间比Ti/β-PbO2电极延长逾2倍。这得益于MnO2-WC复合中间层具有良好导电性、高析氧电位从而使得表层沉积的PbO2涂层变厚且颗粒细密均匀,提高了PbO2表层对电解液及活性氧冲击的抵抗作用,同时MnO2-WC复合中间层起到了“析氧-屏障”作用,有效延长了电极寿命。(4)通过与导电良好的PANI、Graphene功能粒子复合,可明显增大二氧化锰比电容性能。通过单因素实验得出复合电沉积最佳工艺参数为:在0.1 mol/L MnSO4溶液中,聚苯胺添加量1 g/L、石墨烯3g/L、沉积时长1 min、电沉积温度30℃、电流密度1 mA/cm2时阳极共沉积所得复合二氧化锰电极PG-3g/L-MnO2比电容值最大,达132.8F/g,利用其电吸附处理含铅离子废水,去除率达61.3%。
张立华[9](2019)在《改性二氧化铅电极的制备及电催化降解苯醌研究》文中指出近年来,我国环境污染问题日趋严重,其中水污染问题显得尤为突出。电催化氧化法由于具有环境兼容性好、不易产生二次污染、处理效率高、操作简便、易于实现自动化等特点,因而广泛应用在工业难降解有机废水的处理领域。在电催化氧化应用中,选择具有稳定性好、催化活性高、廉价易得等特性的阳极材料是关键。传统钛基PbO2涂层电极具有良好的导电和耐腐蚀性、较高的析氧过电位以及较强的氧化能力等优点,但是PbO2电极在使用的过程中显现出脆性大,活性层附着力较低、易脱落及稳定性差等问题。为此,本文以多孔钛(porous Ti,po-Ti)代替平板钛(planar Ti,pl-Ti)作为基体,通过离子交换和煅烧过程在po-Ti基体上制备Pb-TiOxNWs复合中间层,最后通过阳极氧化电沉积法得到Ti/Pb-TiOxNWs/PbO2电极,利用加速寿命实验和模拟废水降解试验对电极稳定性及催化活性进行评价,并通过对失效后电极表面及剖面分析,推测电极失效原因。此外,针对苯醌生物毒性高、对其电氧化降解难度大、电流效率低的问题,本文研究了不同无机盐电解质对电催化降解苯醌模拟废水的影响,确定苯醌降解最佳工艺条件,同时对降解苯醌废水中间产物进行分析。论文得出的主要结论如下:(1)采用SEM、XRD对pl-Ti基体PbO2涂层电极和po-Ti基体PbO2涂层电极的形貌及晶体结构进行比较分析,发现以po-Ti为基体的PbO2电极相比pl-Ti/PbO2电极颗粒更加细化,表面更加致密。(2)采用电化学阳极极化曲线、循环伏安曲线、交流阻抗谱等分析测试以及电催化降解苯醌和加速寿命试验,对电极的电化学特性及催化活性和稳定性进行表征。结果表明:pl-Ti/PbO2、po-Ti/PbO2、po-Ti/TiO2NWs/PbO2和po-Ti/Pb-TiOxNWs/PbO2四种电极加速寿命分别为12h、14h、19h、25h。其中po-Ti/Pb-TiOxNWs/PbO2电极寿命是pl-Ti/PbO2寿命的2倍;相比另外三种电极,添加Pb-TiOxNWs复合中间层的po-Ti/Pb-TiOxNWs/PbO2电极析氧过电位更高,达到2.19V;电催化降解3h苯醌COD去除率最好,为53.8%,析氧反应电阻(21.59Ω·cm2)及氧化膜电阻(485.8Ω·cm2)均为最小。通过对失效后电极表面物相及剖面分析,得出失效后电极表面出现较强的二氧化钛特征峰,活性层溶解脱落,局部可能露出基体,由此可知:电极失效主要原因是活性层的溶解脱落和基体的钝化。(3)考察了不同类型中间层对PbO2电极稳定性的影响,结果表明:po-Ti/MnO2/PbO2、po-Ti/α-PbO2/PbO2和po-Ti/Pb-TiOxNWs/PbO2电极加速寿命分别为17h、22h、25h,说明po-Ti/Pb-TiOxNWs/PbO2电极稳定性更好。(4)在电催化降解苯醌废水过程中,废水溶液中所含的无机盐对电氧化降解苯醌具有重要影响,相比于硫酸盐、硝酸盐和氟化物,NaCl能够明显促进苯醌及COD的去除。考察了氯离子浓度、电解温度、电流密度、初始pH值及氯离子投加方式对苯醌模拟废水COD去除率及活性氯含量的影响。结果发现:少量的氯离子即可以引起电催化降解苯醌的效率明显增加。氯离子浓度越高,苯醌模拟废水的COD去除率越高;但当氯离子浓度高于0.3mol/L时,COD去除率反而有所下降。溶液酸碱度对电氧化处理含氯离子有机废水影响突出,pH为8的弱碱性环境更有利于含氯离子苯醌废水的电氧化降解反应。提高电流密度可增大COD去除率;但升高温度会降低COD去除率;苯醌初始浓度越大,单位处理COD去除能耗越低,氯离子投加方式对苯醌COD去除影响不大。在pH为8,NaCl浓度为0.3 mol/L,电流密度为10 mA/cm2,温度为20℃的条件下,初始浓度为100mg/L苯醌经3h电化学氧化降解后COD去除率可达80.9%。通过高效液相色谱对电氧化降解苯醌的中间产物进行分析后发现,氯离子存在条件下苯醌降解速率显着提高,苯醌氧化降解途径:苯醌氧化开环主要中间产物为顺丁烯二酸和反丁烯二酸,最终生成二氧化碳和水。
王磊[10](2017)在《高性能二氧化铅电极材料制备及降解有机废水研究》文中认为我国水污染问题日益严重,污水成分也越来越复杂。近年来,电氧化技术已成为处理难降解有机废水的研究热点,而二氧化铅(PbO2)电极作为高级电氧化技术的关键,探索提高其性能的途径一直是研究者的主要目标。目前影响钛基PbO2电极稳定性的主要原因有两个,一是镀层表面应力大,在使用过程中产生镀层应力开裂,二是由于电极表面不够致密、缺陷多,电解液逐渐渗入到基体表面形成钝化层导致电极失效脱落。为了提高PbO2电极的稳定性,本论文提出通过脉冲电沉积以及掺杂导电聚苯胺的技术途径,研究制备工艺对电极性能的影响,以期制备得到性能改善的PbO2涂层电极。应用制备电极对实际焦化废水进行处理,考察了电解温度、电流密度、初始pH值、强制传质及脉冲电流对焦化废水COD去除率的影响。论文的主要工作及得出的主要结论如下:(1)依据新型双脉冲电源的功能参数,使用不同双脉冲电源工艺参数制备钛基PbO2电极,对制备电极的电化学性能,电催化性能、表面形貌、晶体结构等进行研究,得到脉冲电氧化沉积PbO2的优化工艺参数为正向占空比60%、负向占空比10%、脉冲频率20Hz、脉冲波形为5个正向脉冲数1个负向脉冲数时,制备的电极性能最好。使用双脉冲电流制备的PbO2形稳阳极材料相比直流电源制备的PbO2电极表面更加致密且结晶良好,晶体表现出(110)晶面的择优取向。(2)将导电聚苯胺(PANI)添加至电解液中,与PbO2进行复合共沉积,以制备PbO2-PANI复合电极,结果表明聚苯胺的掺杂使得PbO2电极表面颗粒尺寸明显减小,且电极的电化学性能、电催化性能都得到了提高。在此基础上,结合离子液体[Emim]BF4的辅助电沉积和脉冲电沉积优化工艺,进行高性能PbO2-PANI复合电极的制备工艺探索,考察了离子液体辅助、双脉冲电流模式对制备得到的PbO2-PANI复合电极性能的影响。分别测试了电极材料的电催化去除模拟废水COD、阳极极化曲线、交流阻抗、表面形貌图、晶体结构、加速寿命和红外光谱,比较分析了不同制备方法对PbO2-PANI复合电极性能的影响。结果表明,在Pb(NO3)2电沉积液中同时加入[Emim]BF4和PANI,相比只添加PANI制备的电极的电化学性能、电催化活性都提高了,电极表面变得更加致密。使用脉冲电流制备的PbO2-PANI电极的性能进一步提高,且双脉冲电流制备电极优于单脉冲,脉冲电流相比直流电流更有利于共沉积,有利于提高镀层中导电聚合物的掺杂量;双脉冲镀制的离子液体辅助PbO2-PANI复合电极相比普通PbO2的稳定性、催化活性大幅提高。红外光谱检测表明聚苯胺存在于电沉积层中。(3)以优化后的双脉冲电流制备的PbO2电极为工作电极,电催化氧化处理焦化废水,结果可知,电催化降解焦化废水时,电解液温度越高、电流密度越大越有利于有机污染物的降解去除,但较大电流密度明显不利于提高电流效率。原厂产生的焦化废水为中性,调至碱性条件下(pH=9.28)COD去除效果较好;使用自制的强化传质装置,有利于提高COD去除率,在此基础上,使用脉冲电解可以获得更高的COD去除率。
二、脉冲电镀制备钛基二氧化铅电极(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、脉冲电镀制备钛基二氧化铅电极(论文提纲范文)
(1)Al/TiB2+Ti4O7复合基表面电镀PbO2节能电极的制备与性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 锌电积过程及能耗 |
1.2.1 湿法炼锌过程 |
1.2.2 能耗分析 |
1.2.3 节能措施 |
1.3 湿法冶金用阳极材料的发展 |
1.3.1 铅及铅基合金电极 |
1.3.2 钛基活性电极 |
1.3.3 石墨基涂层电极 |
1.3.4 铝基涂层电极材料 |
1.4 表面修饰剂在电极制备中的应用 |
1.4.1 电极制备中常用表面修饰剂概述 |
1.4.2 表面修饰剂在阳极电沉积中的应用 |
1.5 本论文研究的技术思想 |
1.6 论文研究内容与意义 |
1.6.1 研究内容 |
1.6.2 研究意义 |
第二章 实验与研究方法 |
2.1 试剂和仪器 |
2.2 修饰剂改性Al/TiB_2+Ti_4O_7/PbO_2阳极的制备 |
2.2.1 Al/TiB_2+Ti_4O_7基体前处理 |
2.2.2 PbO_2镀层的制备 |
2.2.3 表面修饰剂的添加 |
2.3 二氧化铅镀层表征 |
2.3.1 扫描电子显微镜 |
2.3.2 X射线衍射仪 |
2.4 电化学实验 |
2.4.1 电化学实验装置 |
2.4.2 电极的电化学性能测试 |
2.4.3 PbO_2电沉积行为研究 |
2.5 电化学测量方法 |
2.5.1 线性扫描伏安法 |
2.5.2 循环伏安法 |
2.5.3 Tafel曲线 |
2.5.4 开路电位 |
2.5.5 电化学阻抗谱 |
2.6 锌电积模拟实验 |
2.7 本章小结 |
第三章 Al/TiB_2+Ti_4O_7电镀β-PbO_2组织形貌及电化学性能的研究 |
3.1 化学性能分析 |
3.1.1 开路电位测试 |
3.1.2 Tafel曲线的测试 |
3.1.3 电化学阻抗谱(EIS) |
3.1.4 线性扫描伏安曲线 |
3.1.5 新型复合电极材料的电化学活性的研究 |
3.2 表面活性涂层的物相分析 |
3.3 表面活性涂层的微观形貌 |
3.4 本章小结 |
第四章 Al/TiB_2+Ti_4O_7/PbO_2+MnO_2组织形貌及电化学性能的研究 |
4.1 PbO_2+MnO_2共沉积电化学性能分析 |
4.1.1 开路电位测试 |
4.1.2 Tafel曲线的测试 |
4.1.3 电化学阻抗谱(EIS) |
4.1.4 线性扫描伏安曲线 |
4.1.5 新型复合电极材料的电化学活性的研究 |
4.2 表面活性涂层的物相分析 |
4.3 PbO_2+MnO_2共沉积阳极形貌分析 |
4.4 本章小结 |
第五章 Al/TiB_2+Ti_4O_7/PbO_2+CeO_2组织形貌及电化学性能的研究 |
5.1 PbO_2+CeO_2共沉积电化学性能分析 |
5.1.1 开路电位测试 |
5.1.2 Tafel曲线的测试 |
5.1.3 电化学阻抗谱(EIS) |
5.1.4 线性扫描伏安曲线 |
5.1.5 新型复合电极材料的电化学活性的研究 |
5.2 表面活性涂层的物相分析 |
5.3 PbO_2+CeO_2共沉积阳极形貌分析 |
5.4 本章小结 |
第六章 铝基电极性能比较及锌电积模拟实验研究 |
6.1 铝基电极性能比较 |
6.2 模拟生产实验的过程 |
6.3 实验结果的分析讨论 |
6.3.1 电沉积金属Zn过程中槽电压(V)的变化 |
6.3.2 电沉积金属Zn过程中阴极金属上板量(G)的变化 |
6.3.3 电沉积金属Zn过程中电流效率(η)的变化 |
6.3.4 电沉积金属Zn过程中电能消耗(W)的变化 |
6.4 铝基复合电极材料对电沉积过程影响的机理分析 |
6.5 本章小结 |
第七章 结论与展望 |
7.1 结论 |
7.2 展望 |
致谢 |
参考文献 |
附录A 攻读硕士学位期间的科研成果 |
附件B 攻读硕士学位期间参与的科研情况 |
附件C 攻读硕士期间获得奖励情况 |
(2)基于SECM的β-PbO2微区电化学行为及其微加工与同位表征(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 研究背景 |
1.2 二氧化铅电极概述 |
1.2.1 二氧化铅电极的性质 |
1.2.2 二氧化铅电极的应用 |
1.2.3 二氧化铅电极的改性研究进展 |
1.3 扫描电化学显微镜(SECM)的基本概况 |
1.3.1 SECM的发展概况 |
1.3.2 SECM的工作原理 |
1.3.3 SECM的工作模式 |
1.4 SECM微区电化学活性的研究进展 |
1.5 SECM微加工的研究进展 |
1.6 本论文的设计思想 |
1.6.1 研究内容 |
1.6.2 创新点及研究意义 |
第二章 实验与研究方法 |
2.1 试剂和仪器 |
2.2 物理表征的相关原理 |
2.2.1 扫描电镜(SEM)原理 |
2.2.2 X射线衍射(XRD)原理 |
2.2.3 X射线能谱(EDS)原理 |
2.2.4 原子力显微镜(AFM)原理 |
2.2.5 电子3D粗糙度仪器原理 |
2.3 电化学测试相关原理 |
2.3.1 三电极测试体系 |
2.3.2 循环伏安法(CV)相关原理 |
2.3.3 电化学阻抗谱图(EIS)相关原理 |
2.3.4 逼近曲线(PAC)相关原理 |
2.3.5 恒高面扫描相关原理 |
2.4 SS/β-PbO_2电极的制备及其性能研究 |
2.4.1 SS/β-PbO_2电极的制备流程 |
2.4.2 宏观电化学性能测试 |
2.4.3 微区电化学性能测试 |
2.5 SECM相关的实验操作 |
2.5.1 SECM工作平台的三点调平法 |
2.5.2 超微电极的打磨与抛光 |
2.5.3 探针电极的SECM表征 |
2.5.4 逼近曲线的非线性拟合 |
2.5.5 微加工溶液的配制及注意事项 |
第三章 SECM对 β-PbO_2微区电化学活性的研究 |
3.1 物理表征 |
3.1.1 扫描电子显微镜分析及X射线衍射仪分析 |
3.1.2 原子力显微镜分析 |
3.2 电化学表征 |
3.2.1 循环伏安法分析 |
3.2.2 恒高面扫描分析 |
3.2.3 逼近曲线分析 |
3.2.4 电化学阻抗谱分析 |
3.3 本章小结 |
第四章 制备条件对β-PbO_2微区电化学活性的影响 |
4.1 电镀时间对β-PbO_2微区电化学活性的影响 |
4.1.1 微观形貌分析 |
4.1.2 表面粗糙度分析 |
4.1.3 物相组成分析 |
4.1.4 恒高面扫描分析 |
4.1.5 异相电荷转移速率常数分析 |
4.2 电流密度对β-PbO_2微区电化学活性的影响 |
4.2.1 微观形貌分析 |
4.2.2 表面粗糙度分析 |
4.2.3 物相组成分析 |
4.2.4 恒高面扫描分析 |
4.2.5 异相电荷转移速率常数分析 |
4.3 添加剂对β-PbO_2微区电化学活性的影响 |
4.3.1 微观形貌分析 |
4.3.2 表面粗糙度分析 |
4.3.3 物相组成分析 |
4.3.4 恒高面扫描分析 |
4.3.5 异相电荷转移速率常数分析 |
4.4 本章小结 |
第五章 β-PbO_2的SECM微加工及其同位表征 |
5.1 微加工方法的筛选 |
5.1.1 Ru(NH_3)_6~(2+)的刻蚀 |
5.1.2 [Fe(CN)_6]~(4-)的刻蚀 |
5.1.3 单质铜的沉积 |
5.1.4 单质银的沉积-化学棱镜法 |
5.2 实验条件对化学棱镜法的影响 |
5.2.1 基底电位对化学棱镜法的影响 |
5.2.2 探针电位对化学棱镜法的影响 |
5.2.3 Ag~+浓度对化学棱镜法的影响 |
5.2.4 步进距离对化学棱镜法的影响 |
5.3 不同沉积模式对化学棱镜法的影响 |
5.3.1 线扫描沉积 |
5.3.2 时间电流曲线沉积 |
5.4 β-PbO_2电极的同位表征 |
5.5 本章小结 |
第六章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
附录 攻读硕士期间发表的学术论文 |
(3)新型改性钛基二氧化铅电极的制备及其在染料废水处理中的应用(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第1章 文献综述 |
1.1 引言 |
1.2 染料废水 |
1.3 有机染料废水处理方法的研究现状 |
1.3.1 物理法 |
1.3.2 生物法 |
1.3.3 高级氧化技术 |
1.4 电化学高级氧化用阳极材料研究进展 |
1.5 二氧化铅电极的研究进展 |
1.5.1 金属/PbO_2电极 |
1.5.2 陶瓷/PbO_2电极 |
1.5.3 塑料/PbO_2电极 |
1.5.4 石墨/PbO_2电极 |
1.6 钛基二氧化铅电极的制备与改性 |
1.6.1 钛基二氧化铅电极的制备方法 |
1.6.2 钛基二氧化铅电极的改性研究进展 |
1.6.3 钛基二氧化铅电极氧化有机物机理研究 |
1.7 选题依据和研究内容 |
第2章 实验材料与方法 |
2.1 引言 |
2.2 实验仪器与试剂 |
2.3 电极的制备 |
2.3.1 未改性Ti/SnO_2-Sb_2O_3/α-PbO_2/β-PbO_2电极的制备 |
2.3.2 改性Ti/SnO_2-Sb_2O_3/α-PbO_2/Ce-Nd-β-PbO_2电极的制备 |
2.4 电极性能表征测试 |
2.4.1 电极形貌结构分析 |
2.4.2 电化学性能测试 |
2.4.3 电极加速寿命测试 |
2.5 电催化氧化降解甲基橙模拟染料废水实验与分析 |
2.5.1 电催化氧化实验 |
2.5.2 脱色率与COD去除率的测定 |
2.5.3 平均电流效率的计算 |
2.5.4 甲基橙降解过程的拟一阶动力学模型 |
第3章 Ce-Nd复合改性与单独掺杂改性PbO_2电极的对比分析 |
3.1 引言 |
3.2 Ce-Nd复合改性PbO_2电极的制备 |
3.3 复合改性电极掺杂比例优化 |
3.4 不同改性电极形貌与晶体结构的比较 |
3.4.1 二氧化铅电极的扫描电子显微镜图 |
3.4.2 二氧化铅电极的能量色散X射线能谱分析 |
3.4.3 二氧化铅电极的X射线衍射分析 |
3.4.4 二氧化铅电极的X射线光电子能谱分析 |
3.5 不同改性电极电化学性能的比较 |
3.5.1 二氧化铅电极的极化曲线分析 |
3.5.2 二氧化铅电极的电化学阻抗图谱分析 |
3.6 不同二氧化铅电极的电极寿命比较 |
3.7 紫外-可见波长扫描 |
3.8 本章小结 |
第4章 Ce-Nd复合改性PbO_2电极电催化降解甲基橙模拟染料废水 |
4.1 引言 |
4.2 复合改性电极降解甲基橙操作参数优化 |
4.2.1 初始溶液pH值 |
4.2.2 电流密度 |
4.2.3 初始甲基橙浓度 |
4.3 本章小结 |
第5章 结论与展望 |
5.1 结论 |
5.2 创新点 |
5.3 展望 |
参考文献 |
发表论文和参加科研情况说明 |
致谢 |
(4)二氧化铅电极的修饰改性及其在水处理中的应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 电化学技术现状 |
1.2 电化学氧化法原理 |
1.3 二氧化铅电极的性质 |
1.4 二氧化铅电极的制备方法 |
1.4.1 高压塑片法 |
1.4.2 热分解法 |
1.4.3 电沉积法 |
1.5 氧化铅电极改性研究 |
1.5.1 基底改性 |
1.5.2 中间层改性 |
1.5.3 表层掺杂改性 |
1.6 研究意义及内容 |
1.6.1 研究意义 |
1.6.2 研究内容 |
1.7 技术路线图 |
第2章 实验材料与分析 |
2.1 实验材料 |
2.2 实验仪器与设备 |
2.3 实验分析 |
2.3.1 实验材料的预处理 |
2.3.2 Ti/SnO_2-Sb/PbO_2-ND电极制备 |
2.3.3 Ti/TiO_2-NTs/SnO_2-Sb/PbO_2-ND电极制备 |
2.3.4 ~·OH的浓度测定 |
2.3.5 活性面积检测 |
2.3.6 析氧过电位测试 |
2.3.7 电化学阻抗测试 |
2.3.8 计时电流测试 |
2.3.9 XPS测试 |
2.3.10 SEM测试 |
2.3.11 XRD测试 |
2.4 电极催化性能测试 |
第3章 纳米金刚石改性氧化铅电极制备、表征及电催化性能的研究 |
3.1 前言 |
3.2 实验装置 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 电极晶体及表面形貌分析 |
3.3.2 Ti/SnO_2-Sb/PbO_2-ND电极元素分析 |
3.3.3 Ti/SnO_2-Sb/PbO_2-ND电极的循环伏安曲线分析 |
3.3.4 Ti/SnO_2-Sb/PbO_2-ND电极线性极化曲线分析 |
3.3.5 Ti/SnO_2-Sb/PbO_2-ND电极的电化学阻抗分析 |
3.3.6 Ti/SnO_2-Sb/PbO_2-ND的电沉积机理分析 |
3.3.7 不同浓度PbO2电极电催化降解亚甲基蓝分析 |
3.3.8 电流密度对电催化降解亚甲基蓝分析 |
3.4 本章小结 |
第4章 Ti/TiO_2-NTs/SnO_2-Sb/PbO_2-ND电极制备、表征及催化性能研究 |
4.1 前言 |
4.2 实验装置 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 电极形貌与晶体分析 |
4.3.2 电极表面元素分析 |
4.3.3 不同电极线性极化曲线分析 |
4.3.4 不同电极的电化学阻抗分析 |
4.3.5 不同电极电催化降解苯达松 |
4.3.6 电流密度对电催化降解苯达松的影响 |
4.3.7 初始浓度对电催化降解苯达松的影响 |
4.3.8 Cl~-浓度对降解苯达松的影响 |
4.3.9 电极的稳定性 |
4.4 本章小结 |
第5章 结论与展望 |
参考文献 |
硕士期间所取得的科研成果 |
致谢 |
(5)Ti/Sb-SnO2涂层电极的制备、改性及处理有机废水研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
引言 |
第1章 文献综述 |
1.1 含酚废水的研究现状 |
1.1.1 含酚废水的来源 |
1.1.2 含酚废水的特点 |
1.1.3 含酚废水的危害 |
1.1.4 含酚废水处理技术 |
1.2 电催化氧化技术 |
1.2.1 电催化氧化技术概述 |
1.2.2 电催化氧化技术机理 |
1.2.3 电催化氧化技术研究进展 |
1.2.4 电催化氧化技术在废水处理中的应用及存在问题 |
1.3 钛基金属氧化物电极 |
1.3.1 钛基金属氧化物电极概述 |
1.3.2 钛基金属氧化物电极制备 |
1.3.3 钛基金属氧化物电极改性 |
1.3.4 Ti/Sb-SnO_2 涂层电极研究现状 |
1.4 课题提出 |
第2章 实验研究方案 |
2.1 研究目标 |
2.2 研究内容 |
2.2.1 新型多孔钛基体的制备及工艺研究 |
2.2.2 电沉积法制备多孔Ti/Sb-SnO_2/PbO_2 电极及性能研究 |
2.3 创新点 |
2.4 实验药品及仪器 |
2.5 电极的制备及电化学性能测试 |
2.5.1 电极的制备 |
2.5.2 电极性能测试 |
第3章 新型多孔钛基体的制备及工艺研究 |
3.1 实验内容 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 刻蚀对喷砂后钛板孔隙结构的影响 |
3.2.2 刻蚀温度对钛基体形貌及电极性能的影响 |
3.2.3 溶液浓度对钛基体形貌及电极性能的影响 |
3.2.4 刻蚀时间对钛基体形貌及电极性能的影响 |
3.2.5 正交试验 |
3.3 小结 |
第4章 电沉积法多孔Ti/Sb-SnO_2/PbO_2 电极的制备及性能研究 |
4.1 实验内容 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 中间层对多孔Ti/Sb-SnO_2/PbO_2 电极性能影响 |
4.2.2 中间层电镀时间对Ti/Sb-SnO_2/PbO_2 电极性能影响 |
4.2.3 最外层电镀时间对Ti/Sb-SnO_2/PbO_2 电极性能影响 |
4.3 小结 |
结论 |
参考文献 |
致谢 |
导师简介 |
企业导师简介 |
作者简介 |
学位论文数据集 |
(6)MnO2与CNTs增强PbO2复合阳极的电沉积制备与电化学特性(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 锌冶金概况 |
1.2 湿法炼锌工艺能耗分析 |
1.3 湿法炼锌工艺用阳极材料的国内外研究进展 |
1.3.1 铅及铅基阳极材料 |
1.3.2 二氧化铅阳极材料 |
1.4 复合电沉积方法概况 |
1.4.1 复合电沉积的分类及特点 |
1.4.2 复合电沉积的原理及模型 |
1.5 二氧化铅电沉积的机理及改性 |
1.5.1 二氧化铅电沉积的机理 |
1.5.2 二氧化铅电沉积的改性 |
1.6 本论文的选题依据、研究内容和创新点 |
1.6.1 论文的选题依据 |
1.6.2 论文的研究内容 |
1.6.3 论文的创新点 |
第二章 实验方法 |
2.1 实验材料及设备 |
2.2 复合阳极的制备 |
2.2.1 基体的制备 |
2.2.2 沉积液的制备 |
2.2.3 沉积层的制备 |
2.3 复合阳极的电化学性能测试 |
2.3.1 析氧电催化活性测试 |
2.3.2 循环伏安曲线测试 |
2.3.3 耐腐蚀性测试 |
2.3.4 交流阻抗谱测试 |
2.4 复合阳极的物理性能测试 |
第三章 旋转圆盘电极表面电沉积PbO_2过程动力学规律 |
3.1 旋转圆盘电极表面电沉积PbO_2实验 |
3.1.1 旋转圆盘电极表面电沉积PbO_2实验装置 |
3.1.2 旋转圆盘电极表面电沉积PbO_2实验原理 |
3.2 旋转圆盘电极表面电沉积PbO_2过程动力学规律初探 |
3.3 电沉积工艺对旋转圆盘电极表面电沉积PbO_2过程动力学参数的影响 |
3.3.1 Pb(Ⅱ)浓度对旋转圆盘电极表面电沉积PbO_2过程动力学参数的影响. |
3.3.2 MSA浓度对旋转圆盘电极表面电沉积PbO_2过程动力学参数的影响. |
3.3.3 溶液温度对旋转圆盘电极表面电沉积PbO_2过程动力学参数的影响 |
3.4 旋转圆盘电极表面电沉积PbO_2过程动力学规律探讨 |
3.5 本章小结 |
第四章 Pb-0.6wt%Sb基体表面电沉积α(β)-PbO_2沉积层的制备及性能 |
4.1 Pb-0.6wt%Sb基体表面电沉积α(β)-PbO_2沉积层实验初探 |
4.2 电沉积工艺对基体表面PbO_2沉积层物化性能的影响 |
4.2.1 Pb(Ⅱ)浓度对Pb-0.6wt%Sb基体表面PbO_2沉积层电化学性能的影响 |
4.2.2 Pb(Ⅱ)浓度对Pb-0.6wt%Sb基体表面PbO_2沉积层物理性能的影响 |
4.2.3 MSA浓度对Pb-0.6wt%Sb基体表面PbO_2沉积层电化学性能的影响 |
4.2.4 MSA浓度对Pb-0.6wt%Sb基体表面PbO_2沉积层物理性能的影响 |
4.2.5 电流密度对Pb-0.6wt%Sb基体表面PbO_2沉积层电化学性能的影响 |
4.2.6 电流密度对Pb-0.6wt%Sb基体表面PbO_2沉积层物理性能的影响 |
4.2.7 溶液温度对Pb-0.6wt%Sb基体表面PbO_2沉积层电化学性能的影响 |
4.2.8 溶液温度对Pb-0.6wt%Sb基体表面PbO_2沉积层物理性能的影响 |
4.3 本章小结 |
第五章 活性颗粒共沉积改性β-PbO_2复合阳极的制备及性能 |
5.1 Pb-0.6wt%Sb基体表面电沉积α(β)-PbO_2沉积层初期生长行为 |
5.1.1 电流密度对Pb-0.6wt%Sb基体表面PbO_2沉积层初期生长行为的影响 |
5.1.2 溶液温度对Pb-0.6wt%Sb基体表面PbO_2沉积层初期生长行为的影响 |
5.2 活性颗粒改性PS/α-PbO_2/β-PbO_2-MnO_2复合阳极的制备 |
5.2.1 活性颗粒MnO_2的超声分散优化 |
5.2.2 MnO_2浓度对PS/α-PbO_2/β-PbO_2-MnO_2复合阳极电化学性能的影响 |
5.2.3 MnO_2与β-PbO_2共沉积改性机理 |
5.3 活性颗粒改性PS/α-PbO_2/β-PbO_2-CNTs复合阳极的制备 |
5.3.1 活性颗粒CNTs的超声分散优化 |
5.3.2 CNTs浓度对PS/α-PbO_2/β-PbO_2-CNTs复合阳极电化学性能的影响 |
5.3.3 CNTs与β-PbO_2共沉积改性机理 |
5.4 活性颗粒改性PS/α-PbO_2/β-PbO_2-MnO_2(CNTs)复合阳极的制备 |
5.4.1 PS/α-PbO_2/β-PbO_2-MnO_2(CNTs)复合阳极的电化学性能测试 |
5.4.2 PS/α-PbO_2/β-PbO_2-MnO_2(CNTs)复合阳极的物理性能测试 |
5.5 本章小结 |
第六章 复合阳极在锌电积模拟过程前后物化性能的变化规律 |
6.1 锌电积模拟系统装置及原理 |
6.2 不同PbO_2沉积时间复合阳极电解模拟过程前后物化性能的变化 |
6.2.1 不同PbO_2沉积时间复合阳极电解模拟过程前物化性能的对比 |
6.2.2 不同PbO_2沉积时间复合阳极电解模拟过程后物化性能的对比 |
6.3 最优复合阳极与传统铅银阳极的性能对比 |
6.3.1 最优复合阳极与传统铅银阳极电化学性能的对比 |
6.3.2 最优复合阳极与传统铅银阳极物理性能的对比 |
6.3.3 最优复合阳极与传统铅银阳极应用性能的对比 |
6.4 本章小结 |
第七章 结论与展望 |
7.1 结论 |
7.2 展望 |
致谢 |
参考文献 |
附录 |
(7)二氧化铅复合阳极的研究进展(论文提纲范文)
0前言 |
1 Pb O2块状电极概述 |
1.1 PbO2电极材料的研究现状 |
1.2 PbO2电极材料的结构与性能 |
1.3 PbO2材料的制备机理 |
2 Pb O2基复合阳极的研究进展 |
2.1 PbO2电极基体的改良 |
2.1.1 金属/PbO2电极 |
2.1.2 陶瓷/PbO2电极 |
2.1.3 塑料/PbO2电极 |
2.1.4 石墨/PbO2电极 |
2.2 PbO2电极中间层的添加 |
2.3 PbO2电极表面的修饰 |
2.3.1 掺杂离子和颗粒 |
2.3.2 掺杂表面活性剂 |
2.3.3 表面形貌改良 |
2.4 PbO2复合阳极存在的问题 |
3 Pb O2复合电极的应用 |
3.1 电化学催化方面 |
3.1.1 工业生产 |
3.1.2 废水处理 |
3.1.3 医学生物领域 |
3.1.4 电解制备臭氧 |
3.2 储能方面 |
4 结语与展望 |
(8)MnO2涂层改性及其在电化学氧化和吸附电极中的应用(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
1 绪论 |
1.1 研究背景 |
1.2 MnO_2涂层电极 |
1.2.1 MnO_2晶体结构 |
1.2.2 MnO_2涂层电极的制备技术 |
1.3 MnO_2涂层电极用于电催化氧化难降解有机废水研究现状 |
1.3.1 电催化氧化技术处理难降解有机废水进展 |
1.3.2 MnO_2涂层电极在电催化氧化技术中的应用现状 |
1.4 MnO_2涂层电极用于电吸附重金属离子废水研究现状 |
1.4.1 电吸附技术处理重金属离子废水研究现状 |
1.4.2 MnO_2涂层电容电极在电吸附应用中研究进展 |
1.5 本论文的研究内容及意义 |
2 实验及表征方法 |
2.1 实验材料及仪器 |
2.2 实验研究技术路线 |
2.2.1 MnO_2-WC中间层制备及其对钛基二氧化铅性能影响实验研究 |
2.2.2 MnO_2基电容电极制备及其对Pb~(2+)电吸附实验研究 |
2.3 电极性能分析方法 |
2.3.1 涂层电极表面形貌、组成微结构表征方法 |
2.3.2 电极电化学性能测试 |
3 引入MnO_2-WC中间层对PbO_2电极稳定性及电催化活性影响 |
3.1 前言 |
3.2 实验 |
3.2.1 电极制备 |
3.2.2 电极表征 |
3.3 不同WC添加量对MnO_2-WC复合中间层性能的影响 |
3.3.1 不同WC添加量对复合中间层制备过程槽压影响 |
3.3.2 不同WC添加量对复合中间层形貌组成及结构影响 |
3.3.3 不同WC添加量对复合中间层电化学性能影响 |
3.4 MnO_2-WC复合中间层对表面PbO_2涂层电结晶的影响分析 |
3.4.1 MnO_2-WC复合中间层对表面PbO_2电结晶过程的形貌演变 |
3.4.2 MnO_2-WC复合中间层对表面PbO_2电结晶电化学过程分析 |
3.5 引入MnO_2-WC复合中间层对PbO_2电极电催化性能的影响 |
3.5.1 引入MnO_2-WC复合中间层PbO_2电极的EIS及LSV分析 |
3.5.2 引入MnO_2-WC复合中间层PbO_2电极的CV分析 |
3.6 引入MnO_2-WC复合中间层对PbO_2电极稳定性的影响 |
3.6.1 Ti/MnO_2-WC/β-PbO_2电极的加速寿命实验 |
3.6.2 Ti/MnO_2-WC/β-PbO_2电极失效机制分析 |
3.6.3 引入MnO_2-WC复合中间层对PbO_2电极延寿机理分析 |
3.7 小结 |
4 用于Pb~(2+)电吸附的MnO_2-PANI-Graphene复合电容电极制备 |
4.1 引言 |
4.2 实验 |
4.2.1 电极制备 |
4.2.2 电极表征 |
4.3 沉积时长对MnO_2电容涂层电极电化学性能的影响 |
4.4 MnO_2-PANI-Graphene复合电容电极制备 |
4.4.1 PANI添加量对聚苯胺改性MnO_2电容涂层电极性能影响 |
4.4.2 沉积温度对聚苯胺改性MnO_2电容涂层电极性能影响 |
4.4.3 电流密度对聚苯胺改性MnO_2电容涂层电极性能影响 |
4.4.4 聚苯胺-石墨烯复合改性对MnO_2电容涂层电极性能影响 |
4.5 二氧化锰基电容涂层电极形貌组成及结构 |
4.6 二氧化锰基电容涂层电极电吸附处理含Pb~(2+)离子废水 |
4.7 小结 |
5 结论 |
致谢 |
参考文献 |
附录 攻读硕士期间研究成果 |
(9)改性二氧化铅电极的制备及电催化降解苯醌研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
1 绪论 |
1.1 工业难降解有机废水处理现状 |
1.2 电催化氧化法处理工业难降解有机废水的研究现状 |
1.2.1 电催化氧化法用于工业难降解有机废水处理的研究进展 |
1.2.2 电催化氧化技术中阳极材料类型 |
1.3 钛基PbO_2电极的研究现状 |
1.3.1 二氧化铅电极的基本性质 |
1.3.2 二氧化铅电极的制备方法 |
1.3.3 钛基二氧化铅电极改性研究进展 |
1.4 含盐有机废水及苯醌废水处理现状 |
1.5 研究内容及意义 |
1.5.1 研究内容 |
1.5.2 研究意义 |
2 实验及方法 |
2.1 实验材料及仪器 |
2.1.1 实验试剂 |
2.1.2 实验仪器 |
2.2 PbO_2电极制备方法 |
2.2.1 平板钛基体预处理 |
2.2.2 多孔钛基体Ti O_2NWs及Pb-TiO_x NWs中间层的制备 |
2.2.3 α-PbO_2中间层制备 |
2.2.4 MnO_2中间层制备 |
2.2.5 二氧化铅活性层的制备 |
2.3 电极表征及性能测试 |
2.3.1 电极形貌及晶体结构表征 |
2.3.2 电极加速寿命测试 |
2.3.3 电极的电化学性能测试 |
2.4 电催化降解苯醌模拟废水实验 |
2.4.1 电催化氧化降解苯醌模拟废水 |
2.4.2 苯醌浓度及其COD去除率测试 |
2.4.3 活性氯含量及氯离子测试 |
3 多孔Ti/Pb-TiO_x NWs/PbO_2电极制备及其性能表征 |
3.1 引言 |
3.2 结果与分析 |
3.2.1 po-Ti/Pb-TiO_x NWs/PbO_2中间层形貌及晶体结构分析 |
3.2.2 不同电极表面形貌及晶体形态 |
3.2.3 电极稳定性及失效分析 |
3.2.4 不同中间层PbO_2电极加速寿命对比 |
3.2.5 电极的电化学性能 |
3.2.6 电极降解苯醌模拟废水 |
3.3 小结 |
4 电催化氧化法处理含盐苯醌模拟废水研究 |
4.1 引言 |
4.2 结果与分析 |
4.2.1 不同无机盐电解质对苯醌降解的影响 |
4.2.2 氯离子浓度对电氧化降解苯醌的影响 |
4.2.3 pH值对电氧化处理含氯离子苯醌模拟废水的影响 |
4.2.4 电流密度对电氧化处理含氯离子苯醌模拟废水的影响 |
4.2.5 温度对电氧化处理含氯离子苯醌模拟废水的影响 |
4.2.6 苯醌初始浓度对电氧化处理含氯离子苯醌模拟废水的影响 |
4.2.7 氯离子投加方式对电氧化降解苯醌模拟废水的影响 |
4.2.8 氯离子对苯醌氧化开环的影响 |
4.3 小结 |
5 结论 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间的主要成果 |
致谢 |
(10)高性能二氧化铅电极材料制备及降解有机废水研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 难降解有机废水处理的研究现状 |
1.1.1 难降解有机废水的特点及处理方法 |
1.1.2 电催化氧化技术在难降解废水治理中的应用 |
1.1.3 阳极材料研究进展 |
1.1.4 二氧化铅电极的制备方法 |
1.1.5 钛基二氧化铅电极的改性 |
1.2 脉冲电流在电沉积中的应用 |
1.2.1 脉冲电沉积的优点 |
1.2.2 脉冲电沉积在电极制备中的应用 |
1.3 聚苯胺的性质、应用及复合电沉积 |
1.3.1 聚苯胺的电化学性质 |
1.3.2 导电聚苯胺的应用 |
1.3.3 复合电沉积的条件 |
1.3.4 复合电沉积机理 |
1.4 焦化废水概述 |
1.4.1 焦化废水来源及危害 |
1.4.2 电化学氧化处理焦化废水 |
1.5 研究的内容及意义 |
1.5.1 研究内容 |
1.5.2 研究的意义 |
2 双脉冲电沉积制备PbO_2电极工艺优化 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 实验材料及设备 |
2.1.2 电极制备的工艺流程 |
2.1.3 电解液组成及工艺条件 |
2.1.4 双脉冲电源输出的波形及参数计算 |
2.1.5 电极电化学性能测试 |
2.1.6 电极的电催化性能测试 |
2.1.7 电极的形貌及晶体结构表征 |
2.1.8 电极加速寿命测试 |
2.2 实验结果与讨论 |
2.2.1 正向占空比对电极性能的影响 |
2.2.2 负向占空比对电极性能的影响 |
2.2.3 脉冲频率对电极性能的影响 |
2.2.4 正向脉冲数对电极性能的影响 |
2.2.5 电极表面晶体结构分析 |
2.2.6 电极的加速寿命 |
2.3 本章小结 |
3 PbO_2-PANI复合电极材料制备及性能研究 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 实验材料及设备 |
3.1.2 PbO_2-PANI复合电极的制备 |
3.1.3 电解液组成及工艺条件 |
3.1.4 实验方法 |
3.2 实验结果与讨论 |
3.2.1 PbO_2-PANI复合电极材料性能研究 |
3.2.2 离子液体对PbO_2-PANI复合电极材料性能的影响 |
3.2.3 电沉积方式对PbO_2-PANI复合电极材料性能的影响 |
3.2.4 电极的加速寿命 |
3.2.5 电极红外光谱分析 |
3.3 本章小结 |
4 改性PbO_2电极去除焦化废水COD研究 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 实验材料及设备 |
4.1.2 电解液组成及工艺条件 |
4.1.3 实验方法 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 温度对焦化废水COD去除率的影响 |
4.2.2 电流密度对焦化废水COD去除率的影响 |
4.2.3 初始p H对焦化废水COD去除率的影响 |
4.2.4 强化传质及脉冲电流条件下对焦化废水COD去除率的影响 |
4.2.5 强化传质及脉冲电流对焦化废水COD去除率的动力学分析 |
4.3 本章小结 |
5 结论与展望 |
5.1 结论 |
5.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
附录 攻读硕士期间的研究成果 |
四、脉冲电镀制备钛基二氧化铅电极(论文参考文献)
- [1]Al/TiB2+Ti4O7复合基表面电镀PbO2节能电极的制备与性能研究[D]. 田昌. 昆明理工大学, 2021(01)
- [2]基于SECM的β-PbO2微区电化学行为及其微加工与同位表征[D]. 郑昭毅. 昆明理工大学, 2021(02)
- [3]新型改性钛基二氧化铅电极的制备及其在染料废水处理中的应用[D]. 潘玉福. 天津大学, 2020(02)
- [4]二氧化铅电极的修饰改性及其在水处理中的应用研究[D]. 孙彤. 青岛理工大学, 2019(02)
- [5]Ti/Sb-SnO2涂层电极的制备、改性及处理有机废水研究[D]. 刘洪浩. 华北理工大学, 2020(02)
- [6]MnO2与CNTs增强PbO2复合阳极的电沉积制备与电化学特性[D]. 于伯浩. 昆明理工大学, 2019(06)
- [7]二氧化铅复合阳极的研究进展[J]. 肖涵松,孙佳晨,陈步明. 材料保护, 2019(06)
- [8]MnO2涂层改性及其在电化学氧化和吸附电极中的应用[D]. 卢宇轩. 西安建筑科技大学, 2019(06)
- [9]改性二氧化铅电极的制备及电催化降解苯醌研究[D]. 张立华. 西安建筑科技大学, 2019(06)
- [10]高性能二氧化铅电极材料制备及降解有机废水研究[D]. 王磊. 西安建筑科技大学, 2017(02)